Термический анализ по кривым охлаждения

Сущность динамического метода построения диаграмм состояния состоит в построении методом термического анализа кривых охлаждения (или нагревания) образцов в координатах температура— время. Если фазовое превращение сопровождается тепловым эффектом (а практически все фазовые превращения сопровождаются изменением энтальпии системы), то это будет фиксироваться на указанных кривых в зависимости от характера равновесия (числа степеней свободы системы) в виде точки перегиба, отвечающей [c.282]

На чем основан термический анализ Можно ли предвидеть характер кривых охлаждения [c.244]

Дифференциальный термический анализ. В настоящее время наиболее часто применяемым видом термического анализа является дифференциальный термический анализ (ДТА). Метод основан на автоматической записи дифференциальной термопарой термограмм — кривых АТ — Т, где АТ — разность температур между исследуемым веществом и эталоном, нагреваемых или охлаждаемых в одинаковых условиях Т — температура образца или время нагревания (охлаждения). Эталоном служит вещество, не имеющее фазовых превращений в исследуемом интервале температур. [c.414]

В. Термический анализ. Дифференциальный термический анализ. Для построения диаграмм плавкости применяется метод термического анализа, основанный на измерении температуры охлаждаемой системы. Кривые температура—время называются кривыми охлаждения. Особенно широкое применение этот метод получил после работ Н. С. Курнакова, который разработал конструкцию пирометра с автоматической записью температуры охлаждаемой системы. Если смесь заданного состава расплавить, а затем медленно охлаждать, то при отсутствии фазовых изменений в системе ее температура будет понижаться с постоянной скоростью. При изменении фазового состояния системы, например при выделении твердой фазы из жидкости, переходе одной твердой модификации в другую, на кривых охлаждения появляются изломы или горизонтальные участки. В зависимости от природы системы и ее состава кривые охлаждения имеют различный вид. [c.410]

Динамический метод основан на построении кривых охлаждения или нагревания в координатах температура — время . Получают эти кривые термическим анализом, при котором фиксируются температурные области протекания процессов, идущих с поглощением или выделением тепла. Поскольку практически все фазовые превращения сопровождаются изменением теплосодержания системы, на кривых нагревания и охлаждения должны проявляться все процес- [c.48]

Метод дифференциальный термический анализ (кривые охлаждения и нагревания смесей, закристаллизовавшихся при 300°) с автоматической записью рентгеновское и оптическое исследования закаленных (после отжига до 44 час.) сплавов, высокотемпературные рентгеновские исследования. Мол. /о. [c.155]

Диаграммы плавления строят на основе так называемого термического анализа. Как правило, измеряют кривые охлаждения расплавов различного состава и записывают температуру расплава как функцию времени. Если начинается выпадение кристаллов из расплава или кристаллизация расплава в целом, это становится заметным по изломам или остановкам на кривой охлаждения. Остановке на кривой охлаждения соответствует постоянство температуры в течение некоторого времени. [c.289]

Диаграммы состояния различных систем строят на основании опытных данных. Наиболее распространенный метод для построения диаграмм плавкости — метод термического анализа, и основе которого лежит наблюдение за скоростью охлаждения расплавленных чистых веществ и сплавов различного состава. Изломы на кривых охлаждения свидетельствуют об изменении числа фаз в системе. [c.103]

Примерами таких скачкообразных изменений свойств системы при изменении числа фаз могут служить изломы на кривых охлаждения при термическом анализе. Рассматриваемым свойством системы здесь является скорость падения температуры при охлаждении системы в заданных условиях. [c.391]

Построение кривых охлаждения является одним из методов физико-химического анализа и называется термическим анализом. [c.134]

Вспышки, наблюдавшиеся Черновым, отвечают превращениям, которые устанавливаются в настоящее время на основании изломов кривых охлаждения. Изломы наблюдаются при термическом анализе различных сплавов и после того, как вся масса затвердевает. Температуры превращения твердой фазы в системе Fe—С называются критическими точками Чернова. [c.415]

Химическое соединение в системе может быть обнаружено с помощью термического анализа на основании кривых охлаждения [c.107]

Качественный анализ заключается в определении температурных остановок на кривых нагревания или охлаждения, характерных для каждого индивидуального соединения этой смеси. Очевидно, что такая разновидность термического анализа возможна только при отсутствии химического взаимодействия между Рис. 3.3. Кривая нагревания фазами системы. Приведем в каче-смеси сульфата натрия н гип- примера термограмму смеси [c.70]

Диаграммы состояния двойных систем с твердыми фазами экспериментально получают при постоянном (атмосферном) давлении методом термического анализа, поэтому их часто называют также диаграммами плавкости. Сущность этого метода состоит в том, что охлаждают расплавленную смесь двух веществ, измеряя через равные промежутки времени температуру. Далее в координатах время — температура строят кривую охлаждения. Процессы, сопровождающиеся выделением теплоты (кристаллизация, химические реакции, полиморфные превращения и т. д.), отражаются На кривой охлаждения горизонтальными участками с постоянной температурой или участками с замедленной скоростью охлаждения. Некоторые типы кривых охлаждения изображены на рис. 43. Характерные точки на кривых —температура плавления (кристаллизации) ti—температура начала кристаллизации — температура конца кристаллизации, tg — температура кристаллизации эвтектики. [c.168]

Двухкомпонентные системы с жидкой и твердыми фазами. В физико-химическом анализе важное место занимает метод термического анализа. Он основан на изучении изменений температуры при нагревании или охлаждении систем, в которых происходят процессы с выделением (например, кристаллизация из жидкостей) или поглощением теплоты (например, плавление). По результатам измерений строят график зависимости температуры от времени и получают кривые охлаждения, на основе которых строят диаграмму состояний. [c.171]

Если в процессе нагревания или охлаждения исследуемого вещества в анализируемом объекте не наблюдаются фазовые превращения, связанные с выделением или поглощением тепла, то кривые Нагревания или охлаждения характеризуются плавным ходом. Если же в системе происходят фазовые превращения, то на кривой изменения температур в зависимости от характера этих превращений на протяжении некоторого промежутка времени наблюдаются горизонтальные участки при неизменной температуре или резкие перегибы кривой. Подобная кривая охлаждения дает возможность судить о всех фазовых превращениях, происходящих в исследуемом образце в процессе охлаждения. Поскольку подробное описание метода Н. С. Курнакова, иначе называемого термическим анализом, не входит в нашу задачу, отсылаем студентов к соответствующим руководствам по физической, химии. [c.30]

Техника термического анализа состоит в том, что испытуемый образец нагревают, а затем в процессе его охлаждения регистрируют кривые температура — время. Перегибы на этих кривых отвечают температурам фазовых превращений. Методы термического анализа в основном различаются способами фиксации температурных изменений и точек, соответствующих фазовым переходам. Основные способы [c.132]

Для технологии переработки продуктов горнодобывающей промышленности необходимы данные о термических свойствах минералов. К этим свойствам относятся теплоемкость, теплоты различных превращений, которые претерпевают минералы под воздействием нагревания или охлаждения. Уже упоминавшийся в этой главе термический анализ применяется для изучения горных пород. Образцы относительно медленно, непрерывно нагревают. При помощи термопар, вмонтированных в образцы, производится непрерывная автоматическая запись температуры образцов в процессе их нагревания. Получающиеся графики называются кривыми нагревания, или термограммами. [c.94]

Исследование диаграммы состояния системы Mg b—Li l производилось нами методами дифференциально-термического, кристаллооптического и рентгеноструктурного анализов. Кривые охлаждения записывались на пирометре Курнакова. Опыты вели в кварцевых сосудах, в атмосфере хлористого водорода, при скорости охлаждения 3—5 град мин. Предварительно в течение 1—3 ч через расплав пропускали осушенный хлористый водород. Температуру измеряли платино-платинородиевой термопарой, холодный спай которой находился в парах кипящей воды. [c.87]

Данные, необходимые для построения диаграмм плавкости бинарных систем, получаются методом термического анализа. Если измерять температуру двухкомпонентного расплава при постепенном охлаждении через одинаковые промежутки времени и результаты наносить на график время — температура 1—Т) (рис. V. 38), то получатся кривые скорости охлаждения. При охлаждении расплава чистого вещества на кривой скорости понижения температуры появляется площадка ( остановка ) (отрезок Ыг), обусловленная выделением теплоты кристаллизации расплава в точке его затвердевания. На участках и Шз охлаждаются соответственно расплав и твердая фаза. [c.313]

Для исследования сплавов широко применяется так- е термический анализ. В этом случае на основании температурной зависимости плавления сплавов с различным содержанием компонентов получают диаграммы плавкости. Их строят по кривым охлаждения исходя из экспериментальных данных. [c.133]

Для определения температур плавления используют обычно метод термического анализа. Он заключается в снятии кривых нагревания и охлаждения в координатах температура — время. [c.270]

Для построения изобарных диаграмм состояния широко используется метод термического анализа, основанный иа измерении температуры монотонно охлаждаемой (или нагреваемой) системы как функции времени. Изобразите на рис. 5.53 кривую охлаждения системы, в которой ие происходит никаких фазовых превращений. [c.292]

Цель работы. 1. Ознакомиться с методом термического анализа на примере смеси нафталина с фенолом. 2. Построить кривые охлаждения для смесей различного состава. [c.35]

Построение кривых охлаждения является одним из методов физико-химического анализа и называется термическим анализом. Академиком И. С. Курнаковым еще в 1904 г. был создан прибор для автоматической записи кривых охлаждения. В настоящее время физико-химический анализ наряду с использованием кривых охлаждения, микроскопическими методами и измерениями твердости включает рентгеноструктурные и рентгеноспектральные исследования. [c.169]

При проведении термического анализа возможны случаи переохлаждения, иногда искажающие вид кривых охлаждения, поэтому часто лучше исследовать кинетику плавления. Порядок действий в данном случае обратный. Приготовленные, полностью затвердевшие вещества помещают п капилляры, нагревают и наблюдают ход их плавления в зависимости от времени. Нанесенные на диаграмму точки, соответствующие началу плавления, дадут кривую плавления точки, соответствующие концу плавления, дадут кривую затвердевания. [c.42]

Метод кривых нагревания или охлаждения. Эти кривые характеризуют изменение во времени температуры пробы, помещенной в печь, температуру которой постепенно меняют, причем лучше, чтобы эти изменения имели линейный характер. Схема такого нагревательного прибора показана на рис. 12.13,а для охлаждения используется поток газа. В современном оборудовании для термического анализа применяются небольшие пробы, 5—100 мг, а скорость изменения температуры может достигать 2—10 °С/мин. [c.549]

Покажем применение термического анализа для построения диаграммы плавкости двухкомпонентной системы, в которой оба вещества неограниченно растворимы друг в друге в жидком состоянии и совсем нерастворимы в твердом. К числу подобных систем относятся, например, Сс1—В1, КС1—ЫаС1. В левой части рис. УП.З представлены кривые охлаждения для смесей различного состава, а в правой части — сама диаграмма состояния. Ось ординат этой диаграммы, на которой отложена температура, имеет тот же масштаб, что и в левой части рисунка. Точки на оси абсцисс выражают составы всех смесей в массовых процентах. Крайняя левая точка соответствует 100% первого компонента А и 0% компонента В, а крайняя правая—100% второго компонента В и 0% компонента А. Таким образом, концентрация А возрастает справа налево, а концентрация В — слева направо. На рис. УП.З представлены кривые охлаждения для шести различных составов. [c.88]

До СИХ пор ничего не говорилось об экспериментальных методах, с помощью которых можно построить фазовые диаграммы типа кристаллическое вещество — жидкость. Наиболее важным и ценным методом является, несомнснпо, тщательный анализ кривых охлаждения . Начнем с рассмотрения жидкого расплава известного состава и проследим термическое и структурное поведение этой системы по мере отдачи ею энергии в окружающую среду. Выделившиеся твердые фазы можно собрать и проанализировать (химическими, дифракционными или спектроскопичсскими методами) но даже при тщательном изучении скорости охлаждения можно получить множество сведений. На рис. 35.11 приведены гипотетические кривые охлаждения для системы ВеРг—СаРг. [c.186]

Аи + АиЗЬз -(- Ь АиЗЬз 4- ЗЬ -(- Ь 360° С 35 ат.% 5Ь 456° С 72 ат.% 5Ь а) Постройте для этой системы фазовую диаграмму температура — ат.% . Обозначьте каждую область, указав сосуществующие фазы системы, представленные точкой в этой области, б) Жидкий раствор, содержащий 20 ат.% 5Ь и 80 ат.% Аи, медленно охлаждается от 1100 до 200° С. Начертите кривую зависимости температуры процесса охлаждения от времени, Свяжите каждую характерную особенность кривой с фазовой диаграммой, в) Имеются два чистых вещества Аи(Х) и АиЗЬ2( ), причем не известно, что одно из них является соединением, включающим другое. Допустим, Вы изучаете фазовую диаграмму системы X — Ус помощью термического анализа. Как в этом случае, рассматривая фазовую диаграмму, Вы установите, что V — соединение, содержащее X, а X не является соединением, содержащим У [c.101]

Рассмотрим зависимость между составом и температурами плавления для двухкомпонентных систем. Такую зависимость находят, в частности, при помощи термического анализа. Одна из его разнопидностей основана на изучении кривых охлаждения. Длл определения температуры плавления тела его нагревают до перехода в жидкое состояние, а затем при охла кдении непрерывно измеряют температуру. Когда темпе затура понижается до точки плавления, начинается затвердевание жидкости [c.87]

Четкие тепловые эффекты, наблюдаемые ири нагревании илп охлаждении полимеров в областях фазовых превращений, позволяют использовать дифференцнально-термический анализ для изучения этих превращений. Толчинский с сотрудниками [39] дифференциально-термическим методом определяли содержание в образце аморфных фракций по площади пика на кривой охлаждения иолипропилена (рис. 5.14, 5.15), Ки [35] и Нечитайло [c.111]

В Т. а. можно фиксировать т. наз. кривые нагревания (или охлаждения) исследуемого образца, т.е. изменение т-ры последнего во времени. В случае к.-л. фазового превращения в в-ве (или смеси в-в) на кривой появляются площадка или изломы. Большей чувствительностью обладает метод дифференциального термического анализа (ДТА), в к-ром регистрируют во времени изменение разности т-р АТ между исследуемым образцом и образцом сравнения (чаще всего А1г О ), не претерпевающим в данном интервале т-р никаких превращений. Минимумы на кривой ДТА (см., напр., рис.) соответствуют эндотермич. процессам, а максимумы-экзотермическим. Эффекты, регистрируемые в ДТА, м.б. обусловлены плавлением, изменением кристаллич. структуры, разрушением кристаллич. решетки, испарением, кипением, возгонкой, а также хим. процессами (диссоциация, разложение, дегидратация, окисление-восстановление и др.). Большинство превращений сопровождается эидотер-мич. эффектами экзотермичны лишь нек-рые процессы окисления-восстановления и структурного превращения. На вид кривых ДТА, как и на вид кривых в термогравиметрии, оказывают влияние ми. факторы, поэтому воспроизводимость метода, как правило, плохая. [c.533]

За исключением гексафтррциклобутена, структуры остальных продуктов термической реакции гексафторбутадиена не были доказаны. Недостаток родстве 1Ных соединений явился главной помехой в настоящей работе. Однако сделаны некоторые успехи в выяснении структуры димеров. Анализы и определение молекулярного веса подтвердили формулу Свр12, а присутствие более чем одного изомера было доказано отсутствием резкой температуры кипения и отсутствием плато на кривой охлаждения. [c.243]

Дифференциальный термический анализ (ДТА). Это один из более чувствительных, чем прямой термический анализ, методов анализа, для проведения которого разработаны и выпускаются промышленностью необходимые приборы. Данный метод был разработан примерно в то же время, что и метод кривых нагревания и охлаждения (Ле Шателье, 1887 Робертс-Остен, 1899), однако в последние годы он был значительно усовершенствован ввиду усложнения решаемых таким способом задач и оживления интереса к термическим методам анализа вообще. Схема прибора для ДТА показана на рис. 12.13,6. Прибор такого типа позволяет измерять разность температур пробы исследуемого материала и эталона, который не подвергается фазовым переходам в интересующем исследователя интервале температур. Масса пробы составляет несколько миллиграмм, температуру печи изменяют равномерно со скоростью 2— 10 °С. Результаты измерений изображают в виде графика зависимости разности температур от температуры эталона, которая по существу является температурой печи. [c.549]

Практически этот метод осуществляется следующим образом (рис. 77). Для построения, например, диаграммы состояния двухкомпонентной системы А—В термическому анализу подвергаются чистые компоненты А и В и смеси с различным их содержанием (например, составы 1, 2, 3 и т. д.). Для получения кривых охлаждения исследуемые образцы нагревают в печи до полного расплавления, выдерживают при этой температуре для гомогенизации расплава и затем охлаждают, фиксируя температуру образцов. На кривых (А и В) охлаждения чистых компонентов при температурах Та и Тв появятся горизонтальные площадки, т. е. зафиксируется остановка в падении температуры, соответствующая температуре кристаллизации соответствующего компонента, которая для индивидуальных химических соединений происходит при постоянной температуре (постоянная температура образца при охлаждении [c.282]

Термический анализ начали применять в конце XVIII в., когда химики разработали метод определения степени чистоты веществ ло температурам их плавления. Однако широкое распространение термический анализ получил лишь в 1878 г., когда немецкий ученый Э. Виде-ман предложил скорость охлаждения расплавленных металлов выражать в виде кривых в координатах температура — время. Этот метод анализа находил все более широкое применение по мере совершенствования приборов для измерения температур. В конце XIX в. появились приборы для автоматической записи температуры исследуемого вещества, которая фиксируется в виде кривой на светочувствительной бумаге. Очевидно, что с этого времени в термическом анализе оформилось методологическое направление — термография. Несколько позже, уже в текущем столетии, появилось новое направление в термическом анализе — термогравиметрия. [c.5]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология