Хлорид дробное

Получение. Технология получения и разделения лантаноидов чрезвычайно сложна и основана на ионном обмене. Применяется также дробное осаждение или кристаллизация. Конечный продукт (галид или оксид) восстанавливают до металла кальцием или магнием в среде аргона (металлотермия), а также электролизом расплавленной смеси хлорида лантаноида с хлоридом натрия или калия с последующей переплавкой металлов в вакууме. [c.359]

Фактически при этом супруги Кюри использовали метод дробной кристаллизации, который был предложен Менделеевым для выделения из смеси РЗЭ индивидуального лантана (см. с. 87). Выполняя большое число кристаллизаций, достигали сильного обогащения бария радием — в 16 раз. Затем переводили хлориды в бромиды, например многократным упариванием (Ва, Ка)СЬ с НВг для удаления НС1, и подвергали дробной кристаллизации бромиды (это дороже, но эффективнее для разделения Ва и Ка). Советский химик Башилов предложил вводить в кристаллизуемую смесь добавки СаСЬ для репрессии ионизации [4] эффективность разделения повысилась. [c.224]

Хлорид калия очищают дробной кристаллизацией. После двух-трех кристаллизаций, в зависимости от степени загрязнения, получается совершенно чистый продукт. [c.245]

Хлорид магния не добывают искусственно, а пользуются природными его соединениями, очищая их дробной кристаллизацией. [c.264]

Дробная реакция на кальций. В полумикропробирку помещают 5—10 капель раствора. Добавляют по каплям раствор аммиака до появления его запаха. Вносят 0,05 г порошка цинка. Взбалтывают 0,5 мин. Фильтруют. К фильтрату добавляют 0,5 мл серной кислоты (1 4). Нагревают до кипения. Если есть осадок, фильтруют горячий раствор. Фильтрат нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до появления его запаха. Прибавляют 10 капель оксалата аммония. Встряхивают. Если есть кальций, выпадает осадок. Чтобы проделать дробную реакцию, заранее смешивают по 5 капель хлоридов кальция, стронция, бария, алюминия, железа, ртути (II) и выполняют описанный ход анализа со смесью. [c.171]

После открытия в 1898 г. полония и радия (гл. 3) супруги Кюри установили, что хлорид радия можно отделить от хлорида бария дробным осаждением из водного раствора при добавлении спирта. К 1902 г. М. Кюри получила 0,1 г почти чистого хлорида радия, обладающего радиоактивностью, которая приблизительно в 3 000 000 раз превышала радиоактивность урана. На протяжении нескольких последующих лет [c.607]

Продукты реакции перхлорат лития и хлорид натрия — разделяются дробной кристаллизацией. [c.456]

Природный карналлит содержит большое количество хлорида натрия, некоторое количество сульфатов, поэтому для приготовления чистого карналлита его подвергают фракционному выщелачиванию и дробной кристаллизации. [c.285]

Методы разделения РЗЭ основаны на небольших различиях в свойствах их соединений. Ранее это была многократная дробная перекристаллизация, в настоящее время основным методом разделения стала селективная экстракция органическими растворителями в сочетании с ионнообменной хроматографией. Сравнительно легко отделяются элементы с отличной от трех валентностью Се, Ей, Ь. Металлы получают из хлоридов или фторидов металлотермическим восстановлением чистым кальцием или магнием или электролизом расплавов с жидким катодом из цинка или кадмия. [c.191]

Классическим примером использования такого подхода является успешное разделение ионов редкоземельных элементов (лантаноидов). До того времени, как эти элементы впервые были разделены ионообменной хроматографией, единственный применимый метод разделения и очистки редкоземельных элементов заключался в утомительном дробном осаждении их, проводимом десятки и даже сотни раз. Хотя предполагалось, что метод осаждения дает чистые соединения редкоземельных элементов, тщательное исследование этих осадков современными физическими аналитическими методами часто показывало, что на самом деле они оказывались относительно загрязненными. Если раствор, содержащий ионы редкоземельных элементов Ьа +, Се - ", ЕиЗ+, Од +, ТЬ +, Ег +, Тт - -, или вводят в ионообменную колонку, все они сначала сорбируются на фазе смолы. Коэффициенты селективности катионов редкоземельных элементов очень близки, так как все они имеют равные заряды (-ЬЗ) и почти одинаковые ионные (сольватированные) радиусы. Поэтому разделить эти катионы элюированием с колонки раствором обычной соли, такой как хлорид натрия или аммония, невозможно. Вместе с тем, если в элюент добавить цитраты, то эти ионы довольно четко разделяются цитрат образует с каждым катионом комплексы различной прочности, так что редкоземельные элементы можно элюировать по одному с колонки и собирать в различные приемники. Однако разделение все еще представляет определенную трудность, так как для полного элюирования ионов может потребоваться около 100 ч. [c.593]

Отделение радия от бария производится дробной кристаллизацией хлоридов или бромидов, а также с помощью ионообменных колонн, в которых осуществляется почти полное разделение. [c.628]

Разделение тантала и ниобия и очистку их соединений от примесей осуществляют дробной кристаллизацией комплексных фтористых солей, экстракцией органическими растворителями, разделением с помощью ионообменных смол, ректификацией хлоридов, избирательным восстановлением пятихлористого ниобия. [c.315]

Однако исследования В. Г. Хлопина и его учеников показали, что в определенных условиях в таких системах может устанавливаться истинное термодинамическое равновесие, и, следовательно, должен иметь место закон распределения Бертло — Нернста. Отправным моментом для этих исследований послужили наблюдения за разделением радия и бария в процессе дробной кристаллизации их хлоридов. Наблюдения эти говорили о том, чго исследователи имели дело с системами, весьма близкими к состоянию истинного равновесия между кристаллами и раствором. Поэтому распределение радия при процессах дробной кристаллизации можно было рассматривать как распределение вещества между двумя несмешивающимися растворителями (в данном случае между кристаллической фазой и раствором). Следовало ожидать далее, что распределение это будет подчиняться закону Бертло — Нернста, что и оправдалось в действительности. [c.30]

Как известно, возникновение радиохимии как науки связано с открытием радия. Еще М. Кюри обнаружила, что некоторые урановые руды обладают значительно большей радиоактивностью, чем чистый уран и его соединения. Химическое разделение природных образований урана на составные части привело к открытию двух новых элементов — полония и радия. Последний был обнаружен в бариевой фракции и изолирован в чистом виде путем дробной кристаллизации хлоридов бария и радия. В дальнейшем, исходя из того, что радий, находясь в растворе в виде ничтожных примесей, изоморфно соосаждается со всеми солями бария, М. Кюри пришла к заключению, что он является ближайшим аналогом бария. Открытие и изучение свойств этого нового элемента послужило толчком для развития радиохимических исследований. [c.88]

Ввиду близости химических свойств бария и радия разделение их представляет наибольшую трудность. Первоначальная операция разделения заключается обычно в дробной кристаллизации хлоридов, бромидов, хроматов, иодатов и сульфатов. Условия сокристаллизации для соединений этих двух элементов изучены весьма подробно. [c.483]

Полученный продукт может содержать небольшое количество океих.лорида фосфора (если хлор был недостаточно осушен), фосфора или хлорида фосфора (V). Легко можио удалить хлорид фосфора (V) нагрева]ги-ем продукта с небольшим количеством красного фосфора нри 50—70 °С и последующей перегонкой для отделения избытка фосфора. Для образования чистого P Ij сырой продукт подвергают дробной перегонке (отбирают фракцию, кипящую нри 76 °С) в перегонном аппарате, отдельные части которого должны быть соединены на и1лифах. [c.207]

До сих пор в промышленности предварительное черновое отделение цериевых РЗЭ от иттриевых все еще часто проводят, используя другой метод — дробное (или фракционное) осаждение двойных сульфатов состава М2 "(504)з-Ма2504-2Н20. Двойные сульфаты РЗЭ цериевой подгруппы плохо растворимы, а иттриевых РЗЭ — довольно хорошо. Поэтому, если к раствору, наиример, нитратов или хлоридов РЗЭ добавить раствор сульфата натрия в достаточном количестве, то основная часть цериевых РЗЭ окажется в осадке, а иттриевые РЗЭ останутся в растворе (в форме растворимых сульфатных комплексов). Метод дробного осаждения приводит, таким образом, к групповому разделению смесей РЗЭ. [c.76]

Как уже отмечалось, в фармацевтическом анализе практически никогда не требуется открывать все анионы всех трех аналитических групп в одном анализируемом объекте. При анализе лекарственного сырья, лекарственных субстанций, лекарственных форм, объектов судебно-медицинской экспертизы, при аналитическом контроле различных этапов технологических процессов приготов [ения лекарственных средств приходится открывать лишь небольшое число анионов, причем обычно бывает известно, содержание каких анионов требуется проконтролировать. Так, в фармакопейном анализе чаще всего приходится открывать и определять в одном образце хлориды, сул).фаты а также ограниченное число других анионов. При этом анионы открывают дробным методом с помощью тех или иных аналитических реакций или физическими и физикохимическими методами — оптическими, хроматографическими, электрохимическими и др., предварительно переводя пробу анализируемого вещества в раствор, В каждом конкреиюм случае намечается свой собст-венш.ш ход анализа, в зависимости от того, какие анионы ожидаются в пробе анализируемого вещества. [c.479]

Для переработки тортвейтита было предложено спекание с древесным углем [14]. Измельченный минерал смешивают с древесным углем в отношении 1 1,2. Смесь 35—40 мин выдерживают при 1800—2100°. В результате образуются карбиды S , РЗЭ, А1, Fe, Zr, Ti, частично Si. За одну операцию удается без предварительного тонкого измельчения минерала полностью вскрыть его. При обработке карбидов соляной кислотой все указанные элементы, за исключением Si, переходят в раствор в виде хлоридов. Осадок состоит в основном из избытка угля, непрореагировавшего силиката и карбидов кремния. Из раствора скандий осаждается вместе с РЗЭ в виде оксалатов и отделяется от Fe, Zr и Al. После повторного переосаждения оксалата получают богатый скандиевый концентрат, содержащий около 10% ЬпаОз. Далее очищать рекомендуется дробным осаждением гидроокисей воздушно-аммиачной смесью, содержащей 0,5% NH3. Для окончательной очистки пользуются ионным обменом. [c.31]

Деление всех катионов на пять аналитических групп и групповые подразделения на нерастворимые хлориды и сульфаты, а также на амфотерные и неамфотерные гидроокиси сохраняет свое значение и в дробном анализе. [c.131]

Дробная реакция на арсенит- и арсенат-ионы. Арсенит-ион обнаруживают следующим образом. В полумикропробирку помещают 3 капли раствора арсенита натрия и добавляют 5 капель раствора магнезиальной смеси (смесь гидроокиси аммония и хлорида магния) и 3 капли раствора хлорида аммония. КристалличесКИ й осадок не выпадает. Добавляют 1—2 капли пергидрола. Энергично перемешивают микропалочкой. Образуется характерный кристаллический осадок NHiMgAsOi [c.201]

Для получения чистого хлорида сырой продукт подвергают Дробной перегонке и отбирают фракцию, кипящую прн 76° С. Перегонку проводят в обычпом стекляппом перегонном аппарате, отдельные частн которого 7(олд пы быть соединены на шлифах. [c.191]

Полученне. При экстракционном и хроматографич. разделении и дробной криста.ътизации П. концентрируется вместе с легкими лантаноидами и выделяется вначале в форме дидима - смеси соед. Рг(1П) и Nd(IlI), к-рые затем разделяют. Металлический П. получают из безводных галогенидов металлотермически или электролизом (осн. кол-во П.). Электролитич. ванна содержит смеси безводных хлоридов Рг, Na и К т-ра 800 -850 °С катод из графита, катодная плотн. тока 4 А/см-. [c.83]

Процесс образования перхлората при термическом разложении хлората натрия может протекать при 400—600 С. Из плава, содержащего перхлорат, хлорид и некоторое количество неразложившегося хлората натрия, необходимо выделять перхлорат дробной кристаллизацией. Нераэложившийся хлорат натрия возвращается вновь на разложение. [c.435]

До некоторой степени разделение изомеров было достигнуто дробной кристаллизацией чрезвычайно легко кристаллизующихся тетрафенилборатов при этом тетрафенилборат мускарина накапливается в головных фракциях. К аналогичному обогащению приводит хроматографирование тетрафенил-боратдв в ацетоновом растворе на нейтральной окиси алюминия и хлоридов в изопропиловом спирте на кислой окиси алюминия. Однако от этих и других подобных приемов отказались, когда была выявлена возможность разделения третичных нороснований. [c.453]

Диеновые комплексы легко реагируют и с неуглеродными нуклеофилами. В нескольких случаях отмечено, что прп обработке диенов хлоридом палладия в нуклеофильных растворителях образующийся диеновый комплекс немедленно подвергается атаке нуклеофила [152, 663, 664] (схемы 694, 695). Платиновый аналог соедпнения (264) был разделен на оптические антиподы дробной кристаллизацией диастереомеров, полученных в результате присоединения (5)-1-фенилэтилампна. Реакция чистого диастереомера с холодной хлороводородной кислотой привела к одному из энантиомеров, а при обработке этого соединения горячей хлороводородной кислотой была получена оптически активная дихлор (дицпклопентадиен) платина (II) (265), которая может быть переведена в оптически активную форму диена или использована для частичного кинетического разделения рацемических спиртов (схемы 696, 697) [318]. [c.421]

Сырой хлорид пеларгонина может быть очищен дробным осаждением эфиром из содержащего H I раствора в метиловом спирте. [c.249]

Ив проб воды удаляли все элементы, кроме щелочных. Хлориды же щелочных металлов разделяли путем дробного осаждения. Хлорид экацезия должен был быть самым растворимым. Однако и проводимый на последнем этапе рентгеноспектральный анализ не позволил обнаружить экацезий. [c.309]

Известны следующие способы разделения тантала и ниобия дробная кристаллизация комплексных фтористых солей, экстракция органическими растворителями, разделение с помощью ионообменных смол, ректификация хлоридов, избирательное восстановление пятнхлористого ниобия. [c.326]

Разработана методика дробного обнаружения селена по реакции восстановления солянокислым гидроксиламнном или тномо-чевпной открываемый минимум 5 мкг/мл предельная концентрация 1 200000. Методика дробного открытия теллура основана на реакции с раствором хлорида олова предельная концентрация 1 100000. Мешает открытию присутствие золота [3]. [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология