Аммония обнаружение олова

Все нерастворимые в воде соли обладают различной растворимостью в кислотах и щелочах, в водном растворе аммиака и других, что используется при различных способах разделения этих ионов. Характерная форма кристаллов малорастворимых солей аммония, рубидия, цезия и комплексных галогенидов позволяет использовать их для обнаружения олова микрокристаллоскопическим способом. [c.66]

Для обнаружения олова в покрытии на поверхность анализируемого предмета (например, на поверхность консервной банки) помещают каплю соляной кислоты и ожидают 1—2 мин. Получившийся раствор переносят на фильтровальную бумагу и образовавшееся влажное пятно смачивают каплей раствора молибдата аммония. Появляется синее окрашивание. Если на синее пятно поместить каплю раствора роданида аммония, появляется красное окрашивание. [c.231]

Для обнаружения пятен высушенную пластинку опрыскивают 1%-ным раствором молибдата аммония в воде, а затем 1%-ным раствором дихлорида олова в 10%-ной соляной кислоте. Цвет пятен синий. [c.146]

В качестве восстановителей в реакции обнаружения фосфатов молибдатом аммония капельным методом обычно применяют хлорид двухвалентного олова [42], аскорбиновую кислоту [739], иодид калия [678]. [c.22]

Качественное обнаружение. 1. С концентрированной азотной кислотой бруцин дает кроваво-красное окрашивание, переходящее в красно-желтое, а затем в желтое. При смешивании красного или желтого раствора бруцина в азотной кислоте (при ее малом количестве) с раствором двухлористого олова или сульфида аммония появляется фиолетовое окрашивание. Реакцией с азотной кислотой можно обнаружить до 14 мкг алкалоида в пробе. [c.219]

Обнаружение высушенные пластинки опрыскивают 1 %-ным раствором молибдата аммония в воде, а затем 1 %-ным раствором хлорида олова (II) в 10%-ной соляной кислоте. В результате появляются синие пятна. В присутствии гипофосфита синее окрашивание может появиться через некоторое время. [c.474]

При обнаружении мышьяка и олова навеску продукта в 15 г помещают в колбу для сжигания, куда затем вносят 25 мл концентрированного раствора азотной кислоты. Через 15 мин. добавляют 20 мл концентрированного раствора серной кислоты и колбу помещают в пламя горелки. Сжигание проводят при непрерывном добавлении в колбу желтой азотной кислоты в течение 2,5—3 час., после чего производят раскисление смеси путем внесения в колбу насыщенного раствора оксалата аммония и нагревания содержимого колбы до прекращения выделения бурых паров. После окончания раскисления объем раствора не должен превышать 5—6 мл. Раствор количественно переносят в мерную посуду на 10 мл, доводят объем водой до 10 мл, тщательно перемешивают и исследуют на присутствие мышьяка и олова по методике, приведенной в табл. 5. [c.90]

Если экспериментатор обладает достаточным количеством материала (до 10 мг), обнаружение алюминия можно выполнять дробным полумикрометодом с ализарином С или алюминоном. Для этого ион АР+ переводят избытком щелочи в алюминат, который затем разлагают хлоридом аммония (pH 5—6) при кипячении. Одновременно с алюминием в щелочах растворяются ионы хрома, свинца, олова и сурьмы, которые также выделяются при кипячении с хлоридом аммония, за исключением цинка, переходящего в ион [2п (МНз)4] +. Эти элемен- [c.124]

При наличии сравнительно больших количеств исследуемого материала рекомендуется параллельно выполнить обнаружение кобальта дробным путем полумикрометодом. Если в исследуемой пробе нет больших количеств железа и меди, к 2—3 каплям анализируемого раствора в микропробирке добавляют равный объем твердой соли роданида аммония или калия, затем раствор фторида натрия или хлорида олова-2 до исчезновения красного окрашивания и 0,5 мл амилового спирта и перемешивают. В присутствии кобальта слой амилового спирта окрашивается в синий цвет. Когда железа и меди в пробе много, к 0,5 мл слабокислого исследуемого раствора в микропробирке добавляют избыток суспензии гидроксида цинка, перемешивают стеклянной палочкой, нагревают и фильтруют. К 2—3 каплям фильтрата добавляют равное количество твердого роданида аммония или калия. Если раствор становится красным, прибавляют ло каплям раствор фторида натрия или хлорида олова-2 до исчезновения окрашивания и 0,5 мл амилового спирта. Смесь перемешивают, дают отстояться. В присутствии кобальта слой амилового спирта окрашивается в синий цвет. [c.141]

При обнаружении серебра тиомочевиной на фильтровальную бумагу наносят каплю раствора хлорида калия (натрия) и затем исследуемый раствор. Образовавшийся осадок хлорида серебра промывают водой, слегка подсушивают, смачивают раствором тиомочевины и растворо.м тиомочевинного комплекса таллия и рассматривают в УФ-лучах. В центре капли наблюдается люминесцирующее желтым светом пятно двойного комплекса. Предел обнаружения 0,006 мкг. Предельное разбавление I 500 ООО. Медь, кадмий, олово и свинец, дающие с тиомочевиной осадки, не мешают реакции даже при 50-кратных количествах. Правда, большие количества снижают чувствительность реакции. Ртуть-1 не мешает до соотношения 1 10. Серная, соляная, уксусная кислоты не мешают проведению реакции до концентраций 2 н., азотная — до 6 и., а гидроксид аммония — до 1 и. [c.145]

Первая стадия (образование формамидина) легче протекает на металлах с низким перенапряжением водорода, в то время как для проведения второй стадии необходим более отрицательный потенциал катода, достигаемый на ртути, свинце и олове. Варьируя условия электролиза, можно получить различные продукты. Так, на катоде из палладированной платины в слабокислой среде основным продуктом восстановления является формамидин (выход 52%), в растворе фосфатного буфера при pH 6,0—6,5 на губчатом никелевом катоде с выходом 80—90% образуется муравьиная кислота, а на ртути, олове и свинце в растворе сульфата аммония среди продуктов восстановления обнаружен метиламин (выход 7—9%). [c.175]

Для обнаружения ароматических аминов предложено применять также ряд других окислителей, например хлорноватую кислоту , пере- кись бензоила , персульфат аммония в присутствии нитрата серебра и хлорид олова (IV) [c.646]

Обнаружение олова в касситерите (5пОг) производится после разложения его нагреванием с сульфатом аммония (дважды), По остывании массы ее растирают последовательно с равным количеством солянокислого гидроксиламина и фосфоромолибдатом натрия. Появление синего окрашивания свидетельствует о наличии олова. Прибавление диметилглиоксима, хлорида железа-3, винной кислоты и энергичное растирание приводят к возникновению красного окрашивания в результате взаимодей-ствпя диметилглиоксима и железа-2. [c.170]

Для обнаружения урана может быть использован роданид калия или аммония, дающий с уранилом желтое окрашивание. По данным Арланд [305], образуются комплексные ионы вида [U02S N] , [и02(8СМ)2], [и02(ЗСМ)з1 с константами равновесия 5,7 5,5 и 15 соответственно. Реакция выполняется как в водных растворах, так и в смесях, содержащих ацетон, спирт или монобутиловый эфир этиленгликоля [426]. При определении в среде смешивающихся с водой органических растворителей избирательность метода увеличивается 2г, ТЬ, 5п, Мп, а также ацетаты, сульфаты и фосфаты определению не мешают [437]. Ре (III) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой [990] или хлористым оловом [633]. Одним из достоинств метода является то обстоятельство, что окраска устойчива в широких пределах кислотности — от 0,1 до 2,0Л/ по НС1 или НМОз, поэтому поддержание точного значения pH не обязательно. Роданидный метод является особенно удобным при определении урана на фоне больших количеств тория. При соотношении и ТЬ=--1 10000 торий не мешает [440]. Но чувствительность роданидного метода невысока — 20—40 мкг мл урана. [c.38]

Выделение и обнаружение Zn +. Промытый осадок на фильтре А1(0Н)з, Sn(0H)4 и 2п2(ОН)2СОз растворяют в небольшом объеме разбавленной соляной кислоты. Добавляют к раствору аммиак до запаха, немного сухого хлорида аммония и нагревают до кипения. При этом алюминий и олово переходят в осадок А1(0Н)з и Sn(0H)4, 3 цинк остается в растворе в виде аммиачного комплекса [2п(МНз)4] +. Осадок отфильтровывают и в порции филь- [c.53]

Абсорбционная проба. Ионы олова можно обнаружить в виде гидроксида олова-2, предварительно отделив ионы железа. Каплю исследуемого раствора на часовом стекле смешивают с 2—3 каплями 20 /о-ного раствора едкого натра и полученный раствор станнита фильтруют. В каплю фильтрата вводят каплю концентрированного раствора аммиака и затем каплю соляной кислоты. В осадок выпадает гидроксид олова-2,, красный при рассматривании под УФ-микроскопом. Для чувствительности реакции небезразличен порядок введения раствора аммиака и соляной кислоты. Если кислоту ввести раньше, чувствительность реакции понижается. Введение малодиссо-циированного основания — гидроксида аммония — необходимо, чтобы предотвратить выпадение основных солей олова, серых в УФ-лучах. Посредством этой реакции можно обнаруживать ионы олова-2 в присутствии ионов олова-4, так как гидроксид олова-4 не поглощает УФ-лучей в области 365—313 нм. Предел-обнаружения 0,08 мкг иона Предельное разбавление [c.169]

Перед началом систематического хода анализа при помощи индикатора устанавливают кислотность раствора и наличие в нем катионов, вводимых по ходу анализа (аммоний, натрий и калий), а также железа-2 и железа-3, хрома-3, олова-2 и олова-4, мышьяка-3 и мышьяка-5. Для анализа отбирают треть раствора. При обнаружении предварительными пробами ионов железа-2, олова-2 и арсенита их окисляют, добавляя в раствор несколько капель концентрированной азотной кислоты и нагревая его. Затем 10—15 капель исследуемого раствора помещают в пробирку, нейтрализуют аммиаком, добавляют равный объем 1—2 н. раствора соляной кислоты и отцентрифуговывают осадок хлоридов серебра, свинца и ртути-1. Осадок в чашке обрабатывают дважды кипящей водой (по 0,5 мл) и после нагревания до кипения центрифугируют. В растворе обнаруживают ион свинца одной нз описанных ранее реакций. Остаток смачивают 5—6 каплями 6 н. водного раствора аммиака. Хлорид серебра переходит в раствор в виде аммиаката, подтверждение проводят одной из описанных реакций. Ртуть подтверждают в черном осадке после растворения его в царской водке. [c.196]

Иодовисмутит цинхонина дает яркое оранжево-красное пятно, которое мало изменяется после прибавления смеси иодистого калия и уксуснокислого аммония. Соответствующее соединение сурьмы дает оранжево-желтое пятно, которое моментально становится белым после добавления смеси иодистого калия и уксуснокислого аммония. Вокруг белой центральной части пятна может образоваться коричнезое кольцо, исчезающее после высыхания пятна. Желтый иодистый свинец остается без изменения, корич> невое кольцо, образующееся вокруг желтого пятна, исчезает, когда высыхает бумага. Серебро, образующее светложелтое пятно, не мешает обнаружению сурьмы. Ион окисной меди дает черновато-коричневое пятно ион четырехвалентного олова — синее окисная ртуть, кадмий и мъшьяк не образуют окрашенных соединений. [c.54]

Открытию иона кобальта действием хлористого аммония препятствуют ионы меди и трехвалентного железа, дающие при тех же условиях интенсивно желтое и даже оранжевое окрашивание, затрудняющее обнаружение зелено-голубой окраски. Но уже от одной-двух капель хлористого олова ионы двухвалентной меди и трехзаленгного железа восстанавливаются и тем самым выявляется зелено-голубое окрашивание. Описанная реакция не принадлежит к числу чувствительных и, пользуясь ею, можно открывать средние количества иона кобальта. [c.107]

Из методов качественного обнаружения рения следует указать разработанный Б. С. Анисимовым [16] микрометод определения рения в присутствии других элементов. В основу метода качественного открытия рения была положена детально изученная реакция образования окрашенного соединения ЕеО(СЫ5)4 при взаимодействии пер-ренатов с роданидами и хлористым оловом в кислой среде. Но при этой реакции в присутствии молибдена образуется также окрашенный комплекс К2[Мо(СЫ5)5], который мешает открытию рения. Б. С. Анисимов [16] показал, что этой реакцией можно обнаружить рений и в присутствии молибдена, если обесцветить раствор комплексного соединения молибдена добавкой солянокислого гидроксиламина, с которым комплексное соединение рения не реагирует и остается окрашенным. На основе этих наблюдений Б. С. Анисимов [16] разработал оригинальную капельную методику обнаружения рения в присутствии больших количеств молибдена, что представляет до настоящего времени большой интерес. При помощи этой реакции можно в насыщенном растворе молибдата аммония обнаружить с полной достоверностью 0,02у ННе04, что соответствует предельной концентрации 1 66 000 при соотношении Не Мо= 1 3700. [c.24]