Восстановители, обнаружение восстановлению

Одним из наиболее важных практических применений перманганатометрии является определение железа. На анализ обычно поступают пробы, содержащие железо (И1), поэтому перед титрованием его необходимо восстановить до железа (П). Пробу, содержащую только железо (И), титруют в сернокислом растворе в соответствии с уравнением (13.2) до появления бледно-розового окрашивания раствора, вызванного избыточной каплей перманганата калия. Ионы Ре(П1), образующиеся при титровании, имеют желтый цвет, что несколько затрудняет фиксирование точки эквивалентности. Для более четкого обнаружения точки эквивалентности в пробу вводят фосфорную кислоту, образующую с ионами Ре (И ) бесцветный комплекс. Для восстановления Ре(П1) до Ре(П) можно использовать различные восстановители, необходимо лишь, чтобы восстановление шло достаточно быстро, никаких других продуктов восстановления, кроме Ре (И), в растворе не было, а избыток восстановителя мог быть количественно удален перед титрованием раствора. [c.274]

Восстановление органических соединений неорганическими веществами до яркоокрашенных продуктов редко применяется в колориметрии. Какотелин, нитросоединение бруцина, восстанавливается двухвалентным оловом и другими сильными восстановителями в растворимое вещество фиолетового цвета. Эта реакция используется для обнаружения олова, но не находит успешного применения для количественного определения. [c.182]

Арсин сравнительно нестоек и при нагревании легко разлагается на водород и свободный мышьяк. Это свойство арсина используется для обнаружения мышьяка в различных веществах. На анализируемое вещество действуют восстановителем и, если в нем содержится какое-либо соединение мышьяка или мышьяк в свободном состоянии, то образуется АзНз. Далее продукты восстановления нагревают, арсин разлагается, а выделяющийся мышьяк образует на холодных частях прибора характерный черный блестящий налет, называемый мышьяковым зеркалом . [c.447]

Восстановление металлами. Все металлы, стоящие в ряду напряжений левее ЗЬ, в слабокислых растворах восстанавливают 8Ь(1П) и ЗЬ(У) до металлической сурьмы, выделяющейся в виде черного губчатого осадка. Вследствие более высокой избирательности реакции в качестве металла-восстановителя рекомендуется пользоваться оловом [13, 317, 734]. Предел обнаружения сурьмы 10 мкг. Наряду с оловом можно использовать 2п, Ре, А1 и Mg. В щелочных растворах 7п и Л1 восстанавливают ЗЬ(1П) ж ЗЬ(У) до металла, в то время как мышьяк восстанавливается до арсина и обнаружению ЗЬ не мешает [1291]. [c.21]

В качестве другого примера можно привести реакцию обнаружения золота с использованием фотохимического восстановления его до металла [300]. Реакцию проводят на фильтровальной бумаге, которая одновременно является хроматографическим носителем и реагентом, восстанавливающим золото(1П). Благодаря свойствам бумаги как дисперсионной среды (большая внутренняя поверхность) и как восстановителя (низкий окислительно-восстановительный потенциал) реакция между золотом и бумагой протекает быстро и количественно, что позволяет использовать эту реакцию в химическом анализе. Облучение ультрафиолетовым светом приводит к образованию металлического золота. Достоинством реакции является простота исполнения ее и высокая чувствительность (0,015 мкг Аи). Практически полное отсутствие мешающего влияния других элементов делает реакцию высокоселективной. [c.124]

Кроме того, следует помнить, что всякая классификация условна и может иметь ограничения и исключения. Это особенно относится к классификации анионов по окислительно-восстановительным свойствам. Например, очень сильный восстановитель— сульфитный ион ЗОз " — в кислой среде является окислителем в отношении сульфидного иона 5 (см. стр. 210). Отнесенный нами к группе индифферентных анионов (в окислительновосстановительном смысле) сульфатный ион во время сплавления при повышенной температуре с углем может быть восстановлен до сульфида при помощи ЫагЗ. Можно привести еще ряд примеров условности рассматриваемой классификации. И все же она полезна, так как помогает группировать, а потому и легче запоминать большое число окислительно-восстановительных реакций, применяемых для обнаружений анионов. [c.202]

При обнаружении сахара реакциями восстановления металлов (стр. 128) наличие в моче белка мешает реакции, так как он. образует комплекс с ионами металлов, а при кипячении может действовать как восстановитель. Вследствие этого в случае обнаружения в моче белка его сначала осаждают кипячением с уксусной кислотой, затем мочу фильтруют и делают реакции на сахар в фильтрате. [c.284]

Вольфрам 304 обнаружение 311, 312 Восстановители алюминий 287, 291, 344 железо 291 магний 287, 291 олово 290, 291, 292, 293, 399 станниты натрия или калия 265 сульфит натрия 201, 320 хлорид олова 258, 259, 287 цинк 287, 291, 292, 306, 308, 344 этиловый спирт 201 Восстановление 183, 184, 230 железа 293 ванадия(У) 308 висмута 265, 293 вольфрама 311 молибдена 309 мышьяка 286, 287 нитрат-иона 344 олова 294 [c.416]

В отличие от рассмотренных выше элементов определение общего содержания ртути методом ААС основано на измерении поглощения света ее парами, которые вьщеляются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов до атомного состояния, при длине волны 253,7 нм в газовой кювете при комнатной температуре ( метод холодн()го пара ). В качестве восстановителей применяют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и др. [3,8]. Предел обнаружения состав.гтя-ет 0,2 мкг/л, диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мкг/л [И] Для устранения мешающего влияния органических веществ, поглощаюшцх свет при данной длине волны, к пробе добавляют кислый раствор перманганата или бихромата калия. [c.249]

Другие восстановители в слабокислом растворе оказывают такое же действие на высокодиспергированную двуокись марганца, т. е. восстанавливают ее в соль двухвалентного марганца. Примером может служить лимонная кислота. Для обнаружения аскорбиновой кислоты в присутствии лимонной (например, в фруктовых соках) исследуемый раствор предварительно встряхивают с избытком карбоната кальция. Затем каплю образовавшейся суспензии наносят па индикаторную бумагу. После такой предварительной обработки получается нерастворимый цитрат кальция, что исключает возможность восстановления двуокиси марганца на бумаге лимонной кислотой, в то время как действие аскорбиновой кислоты практически не нарушается. [c.509]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Интересно образование катиона Хе в растворе фторида сурьмы (V), обнаруженное при восстановлении ХеРг [26], например, свинцом, ртутью, трифторидом фосфора, оксидом свинца (II), триоксидом мышьяка, диоксидом серы, монооксидом углерода, диоксидом кремния, водой. Удивительно, что в этой реакции даже ксенон может играть роль восстановителя [27] [c.522]

Способность ЗЬ восстанавливаться до летучего ЗЬНз также используется в спектральном анализе как метод концентрирования. Описан [1588] прибор для восстановления сурьмы до ЗЬНз, последний, проходя через нагретую стеклянную трубку, разлагается с выделением сурьмы, которую используют для спектрографирова-ния. В качестве восстановителя применяют цинк в среде НС1. Применение Na[BH4] в качестве восстановителя по сравнению с цинком позволяет существенно снизить значение холостого опыта и достигнуть предела обнаружения ЗЬ 0,5 нг [943]. [c.86]

Вполне специфическими реакциями для обнаружения мышья-ка(П1) в присутствии арсената следует считать все выше описанные реакции арсина, в том числе реакции с хлоридом, бромидом и цианидом ртути(П), нитратом серебра, метолом, диэтилдитиокарбаминатом серебра и трихлоридом мышьяка, если восстановление проводить в щелочной среде (20%-ный раствор NaOH) с использованием в качестве восстановителей порошка металлического алюминия, цинковой пыли или сплава Деварда, а также электрохимического восстановления в щелочной среде, так как в этих условиях до арсина восстанавливается только мышьяк(1И), а мышьяк(У) не восстанавливается. [c.33]

Предложено много реакций обнаружения серебра, основанных на восстановлении его ионов до металлического состояния различными органическими реагентами. С этой целью можно применять MOHO- и полисахариды, целлюлозу, альдегиды, ароматические амины, таннин, галловую кислоту и другие восстановители. [c.46]

В 1863 г. Браун [1] показал, что окрашенный роданидный комплекс молибдена, образующийся при восстановлении молибденовой кислоты цинком в присутствии роданид-ионов, экстрагируется диэтиловым эфиром. Этот прием, с использованием Sn la в качестве восстановителя, позднее [2] был использован для обнаружения молибдена в минералах. Интересно, что роданидный метод определения молибдена, включающий операцию экстракции, и до сих пор является едва ли не самым распространенным и надежным методом определения этого элемента. В 1867 г. Скей [3] экстрагировал диэтиловым эфиром роданиды железа (III), кобальта, меди и других элементов. Он указал на возможность осуществления ряда полезных разделений, например разделения кобальта и никеля, золота и платины, железа и щелочноземельных элементов. [c.7]

При полярографировании щелочных растворов технеция (VII) получаются волны, соответствующие его переходу в степень -окисления +6 и затем в - -2. В кислой среде (1 н. НС ) идет полярографическое восстановление технеция(VII) до технеция(V). Поля-)ографически обнаружен также технеций в степени окисления +1. 3 щелочной среде технеций(VII) мягкими восстановителями [c.271]

Восстанавливающие свойства альдегидов и сахаров. Легкая окисляемость альдегидйой группы позволяет рассматривать альдегиды и их производные как типичные восстановители. Поскольку альдегидная группа входит в состав ряда моно- и полисахаридов, то и им присущи восстановительные свойства. Обнаружением восстановительных свойств пользуются в аналитических целях для подтверждения присутствия свободной альдегидной группы. С этой целью применяются так называемая реакция серебряного зеркала и восстановление двухвалентной меди до одновалентной. [c.418]

Вредное влияние Ре+-ионов можно также предотвратить путем восстановления их до Ре-ионов действием восстановителей, например Sn la. Ионы двухвалентного железа не реагируют с роданидом и поэтому не мешают обнаружению Со " ". [c.171]

Молекулы МоОд, комплексно связанные в растворимой в воде фосфорномолибденовой кислоте НдРО -12МоОд-aq, значительно легче восстанавливаются, чем шестивалентный молибден в виде обычных ионов молибдата. Иными словами, некоторые восстановители, не оказывающие никакого действия на ионы МоО в кислом растворе, немедленно реагируют в присутствии фосфат-ионов, образующих комплексные ионы фосфорномолибденовой гетерополикислоты. В этом случае желтая окраска раствора изменяется на синюю, что объясняется образованием дисперсных низших окислов молибдена, так называемой молибденовой сини . Так как можно заметить даже следы молибденовой сини, то, следовательно, фосфорномолибденовая кислота является хорошим реагентом для обнаружения восстановителей (стр. 166). Повышенная склонность к восстановлению комплексно связанного молибдена сохраняется и в желтом фосфоромолибдате аммония. Но это верно лишь по отношению к сильным восстановителям. Аскорбиновая кислота действует на фосфоромолибдат аммония и поэтому может быть обнаружена нанесением капли исследуемого раствора на бумагу, содержащую (ЫН4)зР04-12МоОд aq. Конечно, аскор- [c.509]

Например, пластохинон А не обнаружен в фотосинтезирующих бактериях, но найден в хлоропластах тех организмов, которые в процессе фотосинтеза выделяют кислород. Далее, этот переносчик необходим в тех системах, у которых восстановление НАДФ сопровождается выделением кислорода. Если в качестве восстановителя хлорофилла активных центров фотосистемы I работает не система И, а используются другие доноры электрона, то оказывается, что пластохинон А не участвует в транспорте электрона. Наконец, in situ пластохинон А восстанавливается коротковолновым излучением, активирующим фотосистему II, и окисляется длинноволновым излучением, отвечающим фотосистеме I. Такой анализ позволяет сделать четкий вывод о роли пластохинона А как переносчика между фотосистемами I и II. [c.30]

Предложен непламенный атомно-абсорбционный метод определения ртути, основанный на измерении поглощения излучения с длиной волны 253,7 нм атомами ртути, которые выделяются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов ртути до атомного состояния. В качестве восстановителей используют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и другие восстановители в зависимости от присутствия в растворах веществ, мешающих определению ртути (сульфаты, сульфиды, галогениды и др.) [456, 457]. Ртутный анализатор состоит из ультрафиолетового атомно-абсорбционного фотометра без собственного фотоусилителя и показывающего прибора рН-метра. Фотометр имеет источник аналитической линии ртути (253,7 нм), газовую абсорбционную кювету, фотоприемник, микровольтметр и аэратор-барбатер. Предел обнаружения составляет относительное стандартное отклонение 0,05. Данная методика позволяет вести прямое определение ртути в 2 мл пробы и обеспечивает контроль допустимых ее содержаний. [c.211]

Особенно характерны для элементов этой группы реакции окисления — восстановления (кроме Zn + и d2+). Эти реакции используют для обнаружения соответствующих ионов, для устранения их мешающего действия и для окисления или восстановления ионов других элементов. Так, марганец обычно обнаруживают (и определяют) по интенсивно окрашенному иону МПО4. Хром обнаруживают по желтой окраске хромат- или бихромат-ионов. Для устранения мешающего влияния ионов Fe + его восстанавливают до Ре +. Мешающее влияние ионов Сг + устраняют окислением их в щелочной среде до rOl -ионов. Окислительные свойства ионов Hg + используют для обнаружения ионов олова (И) и т. д. Окислителями являются ионы СГ2О7- и Ре +, а восстановителями — ионы Сг + и Ре2+. Ионы Hg2+ имеют окислительные свойства, так как имеют устойчивую 18-электронную оболочку и могут только принимать электроны. [c.154]

Аналитическое определение. Качественно Р. может быть обнаружен по розовой окраске р-ров его солей, а также по образованию черного осадка металла при обработке р-ров самыми разнообразными восстановителями органич. основаниями, муравьиной к-той, формиатами, солями Т1 + и т. д. Количественно большие количества Р. определяют обычно весовым методом, используя органич. осади-тели, содержащие функциональные сульфогрунпы меркаптобензотиазол, тиомочевину, тионалид и др., иногда с последующим прокаливанием соединений и восстановлением до металла малые количества Р. определяют спектральным методом. [c.345]

Бесцветные соединения — хлорид трифенилтетразолия (ТФТ) или тетразолиевый синий (ТС) (ОР-30)—при восстановлении приобретают интенсивную окраску. Для обнаружения хроматограмму опрыскивают смесью (1 1) 2%-ного водного раствора ТФТ и раствора гидроксида натрия. Если хроматограмму необходимо обнаруживать погружением, то используют метаноль-ный раствор реагента, в котором сахара только малорастворимы. После опрыскивания или погружения хроматограмму осторожно нагревают примерно 20 мин во влажной атмосфере при 75 °С, после чего сушат 30 мин при 70 °С при затемненном освещении. В результате на розовом фоне появляются красные пятна, темнеющие на свету. 3,4-Динитробензойная кислота при восстановлении также меняет окраску на густо-синюю. Хроматограмму опрыскивают 1%-ным раствором кислоты в 2 н. растворе карбоната натрия, после чего сушат 5—10 мин при 100 °С. Появляющиеся после такой обработки синие пятна при нагревании становятся коричневыми. Восстановители, например аскорбиновая кислота, реагируют быстрее всего, практически сразу, через 1—2 мин реагируют кетозы, через 4 мин альдопентозы и альдогексозы и самыми последними реагируют сахариды. Сахароза реагирует только после предварительного гидролиза соляной кислотой непосредственно на бумаге. Аналогичную реакцию можно провести с 3,5-динитросалициловой кислотой. [c.105]

В окислительно-восстановительных реакциях каталитическую активность проявляют Se (селениты) и Те (теллуриты). Оксоанионы Se и Те неактивны. Ката-лиметрические методы определения Se и Те основаны на восстановлении некоторых красителей или комплексов металлов сильными восстановителями сульфидом, титаном (III), оловом (II), гипофосфитом пригодна также реакция окисления производных гидразина хлоратом. Индикаторные реакции, как правило, протекают в кислой среде. Предел обнаружения селена и теллура составляет - 5 нг/ Мл. В рассматриваемых реакциях каталитическую активность проявляют, как правило, оба элемента. Избирательность определения достаточно высока (табл. 61). [c.158]

Химические свойства плутония обычно совершенно не зависят от радиоактивности элемента, тем не менее в отдельных случаях следует учитывать относительно короткий период полураспада Ри . Удельная активность Ри з9 периодом полураспада 24 360 лет составляет 140 ООО ООО а-частиц в минуту на миллиграмм. Альфа-излучение в растворе оказывает химическое воздействие, проявляющееся в постепенном уменьшении среднего валентного состояния растворенного плутония. Этот эффект был впервые обнаружен Каша и Шелайном [103] в солянокислом растворе. Характер восстановителей, образующихся под действием -частиц не известен. По-видимому, а-частицы, взаимодействуя с водой, образуют свободные радикалы и перекись водорода. Атомарный водород и перекись водорода могут взаимодействовать как восстановители, а свободные радикалы НО и НО и та же перекись водорода—как окислители. Скорость самовосстановления незначительна, однако в экспериментах, продолжающихся длительное время, она все же существенна. В растворе хлорной кислоты изменение среднего валентного состояния плутония в среднем составляет—0,0118 2Рп в день, что соответствует восстановлению 0,59% плутония (VI) до плутония (IV) в день. Рабидо [1021 установил, что 10 М раствор плутония (IV) самопроизвольно восстанавливается со средней скоростью 0,0150 эквивалентов Б день. Так как скорость восстановления под действием а-излучения является медленной, то между ионами плутония устанавливается равновесие. Если исходным был раствор плутония (VI), то основным продуктом восстановления будет плутоний (V), однако это произойдет только в том случае, если последний устойчив (т. е. при кислотности меньше 0,2 М). При большей кислотности основным продуктом восстановления будет плутоний (IV), при очень длительном процессе почти весь плутоний восстановится до трехвалентного состояния. [c.359]

Преимущество хлорида олова (П) как восстановителя заключается в том, что он обеспечивает достаточно высокую чувствительность и большую скорость развития окраски. К тому же реагент легко, доступен и дешев. Основной его недостаток - нестабильность оптических характеристик растворов восстановленных ГПК - авторы [52, 53] цредлагагот преодолевать, цроводя восстановление в присутствии полярных органических растворителей, таких, как уксусная, муравьиная, пропионовая кислоты, а также этанол и ацетон. Метод характеризуется низким цределом обнаружения (0,03 шт/т). [c.152]

Обнаружение окислителей и восстановителей. Так как в процессе систематического хода анализа окислители или восстановители, входящие в состав анализируемого вещества, могут претерпевать различные изменения, вызываемые реакциями окисления—восстановления, то необходимо проводить предварительные пробы на присутствие окислителей (с помощью HgSO и KJ) и восстановителей с помощью H.,S04 и КМПО4 H.jSO и J , H S04 и Fe++4-K,iFe( N)J. [c.456]

Непосредственный переход водорода из связи С—Н восстановителя к углероду восстанавливаемого вещества был обнаружен также при диспропорционировании ксантгидрола [185] и дибензгидрилового эфира [187] в кислых растворах, при восстановлении трифенилкарбинола муравьиной кислотой и метиловым спиртом [185] и при восстановлении замещенных триарилкарбинолов спиртами в среде H2SO4 [186]. [c.688]