спектрофотометрия в сочетании в сочетании с хроматографией

Хроматографический и электрофоретический методы анализа дают возможность разделить сложные смеси, анализ которых обычными методами затруднен. Контролируют процесс по исчезновению исходных веществ или по накоплению продуктов реакции. Сочетание хроматографии и электрофореза с инструментальными методами анализа (колориметрия, спектрофотометрия, полярография и др.) позволяет определить количественное содержание того или иного вещества в продуктах реакции. [c.275]

Фотоэлектроколориметрия и спектрофотометрия широко используются в количественном анализе на наличие веществ как неорганической, так и органической природы. Спектрофотомет-рия в сочетании с хроматографией в тонком слое дает положительные результаты при количественном определении алкалоидов, барбитуратов, многих синтетических лекарственных веществ. [c.25]

В заключение хотелось бы подчеркнуть, что неправильно считать газохроматографические методы универсальными, способными полностью заменить другие методы изучения каталитического процесса и адсорбции. Большая сложность и необычайное многообразие задач, типичных для катализа, приводят к тому, что не все они могут быть решены силами одной только газовой хроматографии. Назрела неотложная необходимость создания комплексных приборов, в которых бы хроматографические методы сочетались с другими физико-химическими методами изучения активного твердого тела или отдельных компонентов реагирующей смеси. Сочетание импульсной хроматографии с ЭПР, ЯМР, спектрофотометрией или масс-спектрометрией позволит существенно улучшить наши знания в области катализа. [c.7]

Другой метод определения метилового эфира а-нафтилуксусной кислоты в клубнях картофеля состоит в сочетании газовой хроматографии и спектрофотометрии в ультрафиолетовой области спектра [2]. Экстракцию определяемого эфира из гомогената образца ведут хлороформом. Затем последовательно осуществляют следующие операции упаривание экстракта досуха растворение сухого остатка в пентане фильтрование раствора хроматографирование фильтрата при 220° определение оптической плотности фракции, собранной в этиловом спирте, при 281 или 224 нм. [c.101]

В основу описанных методов положена адсорбция пахнущих веществ на активированном угле либо паровая дистилляция с последующей экстракцией, групповым разделением и исследованием отдельных фракций с помощью хроматографии, капельных реакций или инфракрасной спектроскопии. Метод инфракрасной спектрофотометрии в сочетании с другими обладает большими возможностями в области изучения химической природы веществ. [c.76]

Проблема разделения и сбора образцов для идентификации упростилась бы, если бы последующие качественные определения могли быть проведены с небольшими пробами. При комбинировании методов газо-жидкостной хроматографии и масс-спектроскопии были достигнуты некоторые успехи в этом отношении. Инфракрасную спектрофотометрию труднее использовать в сочетании с газовой хроматографией особенно в тех случаях, когда необходимо собрать и идентифицировать следы компонентов. Некоторые успехи были достигнуты в результате увеличения объема пробы, подвергаемой предварительному разделению с помощью газовой хроматографии, и уменьшения количества вещества, требуемого для последующего исследования методом инфракрасной спектрофотометрии. [c.324]

В таких случаях спектрофотометрия НК в УФ дает удовлетворительные результаты, если ее применять в сочетании с методом бумажной распределительной хроматографии азотистых оснований [22]. Последний основан на выделении серебряного комплекса пуриновых оснований из кислотного гидролизата и на спектрофотометрировании элюата аденина и гуанина после хроматографического разделения их на бумаге. [c.37]

Для анализа многокомпонентных смесей используют хроматографы и масс-спектрометры. Кроме того, в последнее время получили применение анализаторы, принцип действия которых основан на сочетании различных методов анализа, например масс-спектроскопии и инфракрасной техники, хроматографии и масс-спектроскопии, хроматографии и инфракрасной техники. Такое сочетание различных методов обеспечивает высокую точность и гибкость анализа. Посредством спектрофотометров проводится либо качественный анализ (спектр анализируемого вещества сравнивается с эталонным), либо количественный (сравнивается интенсивность линий обоих спектров). [c.537]

В настоящей работе изучались условия анализа четырехкомпонентной системы — фенола и трех крезолов, присутствие которых предполагается в сточных водах торфяных газогенераторных станций. Использовалось сочетание двух методов распределительной хроматографии (для разделения смеси фенолов) и спектрофотометрического метода (для контроля за разделением). При хроматографическом разделении использовалась система растворителей вода (на силикагеле) — изооктан. Спектроскопические измерения проводились на спектрофотометре СФ-4 в области спектра 240—300, с кварцевыми кюветами толщиной 1 см. Геометрическая ширина щели менялась от 1,1 до 0,3 мм. [c.333]

Для определения многоядерных ароматических углеводородов в сточных водах производства ацетилена нами были использованы различные методы, описанные в литературе тонкослойная, колоночная и бумажная хроматографии в сочетании со спектрофотометрией. Удовлетворительные результаты дает метод бумажной хроматографии при качественном разделении. Этот метод дает возможность проводить количественные исследования с ничтожными объемами анализируемого материала и с минимальной затратой времени, в чем его основное достоинство. Однако при применении указанных в литературе систем растворителей, а также способов предварительной обработки бумаги для качественного разделенпя многоядерных ароматических углеводородов не удается достигнуть удовлетворительного разделения отдельных компонентов смеси. Это приводит к большим ошибкам при количественном определении. Авторами предложен унифицированный метод бумажной хроматографии, который позволяет в течение нескольких часов провести полный качественный и количественный анализ с четким разделением смеси на отдельные компоненты. [c.68]

Атомно-абсорбционный спектрофотометр (ААС), который также может служить высокочувствительным детектором в неорганическом анализе, применяется пока значительно реже. Возможность сочетания этого детектора с газовым хроматографом обсуждается, например, в работах [714, 802, 803]. В литературе сообщалось о применении как пламенного, так и беспламенного ААС для обнаружения Сг, Н , 5Ь, 5е и РЬ в виде различных соединений (см. табл. 48). ААС начали использовать в ГХ относительно недавно (примерно в 1974 г.), и какие-либо утверждения относительно универсальности этого детектора были бы преждевременными. По чувствительности он не превосходит МЭД. [c.119]

Для количественного определения смеси антиоксидантов иеозона Д, 4010 КА и п-оксинеозона в сырых резиновых смесях и вулканизатах использовано сочетание тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии. Разделение ведут в тонком слое силикагеля КСК или окиси алюминия (ТУ 29В2-54) используют смесь растворителей бензол, ацетон, аммиак в соотношении (100 5 0,1) (или чистый растворитель-бензол). Относительная ошибка анализа смеси чистых антиоксидантов пс превышает 10%. [c.341]

Определение остатков нафтнлуксусной кислоты и ее метилового эфира в картофеле сочетанием газовой хроматографии и УФ-спектрофотометрии. (Доказан частичный гидролиз эфира нафтнлуксусной к-ты до нафтилук-сусной к-ты при хранении картофеля.) [c.112]

Метод микропрепаративной газовой хроматографии в сочетании с УФ-спектроскоппей [15] позволил отнести большинство неидентифицированных углеводородов к тому или иному структурному типу и подтвердить данные хроматографии на капиллярной колонке. Микропрепаративпую хроматографию ароматических углеводородов проводили на приборе Цвет-4 . Использовали колонку длиной 2 м и диаметром 3 мм с 20% жидкой фазы SE-30 на хроматоне при линейном программировании температуры со скоростью 5° С/мип от 100 до 250° С. Раствор пробы в бензоле объемом 10 мкл вводили в испаритель, а элюируемые из колонки фракции углеводородов улавливали в металлических трубках диаметром 2,5 мм. Углеводороды затем вымывали изооктаном и исследовали па УФ-спектрофотометре. [c.161]

О Детектор - чаще всего рефрактометр или другие блоки, позволяющие записывать концентрацию протекающего раствора. Часто используют измерение поглощения в УФ -области спектра, проточный вискозиметр, проточный нефелометр. Сочетание двух детекторов (мультидетекторную ГПХ) применяют при анализе макромолекул сложной структуры, молекулярной и композиционной неоднородности сополимеров. Особенно перспективно использование таких детекторов, как проточный фотометр малоуглового рассеяния света или проточный вискозиметр, совместно с традиционными - дифференциальным рефрактометром и УФ-или ИК -спектрофотометрами. Обычно оба детектора смонтированы в одном хроматографе, и исследуемый раствор полимера последовательно переводится из одного детектора в другой, что позволяет сразу построить интегральную или дифференциальную кривую распределения по составу образца. [c.109]

При разделении гумусовых веществ применялось сочетание двух методов жидкостной хроматографии — фронтального (намыв колонки при фильтровании природной воды) и элювиального методов анализа (размыв колонки 0,01-н. раствором бикарбоната натрия, pH 8,4). В пробах определялись цветность, окисляемость (перманганатная, бихроматная) и оптическая плотность на упрощенном спектрофотометре. Качественными исследованиями фильтрата, прошедшего через слой карбоната кальция, установлено, что при фронтальном анализе вначале сорбируются из воды практически все окрашенные органические вещества. Затем в результате увеличения количества адсорбированных веществ типа гуминовых и апокреновых кислот соединения типа креповых кислот постепенно вытесняются из колонки. При элюировании вследствие изменения pH среды в раствор переходят апокреновые кислоты. Это подтверждается данными отношения перманганатной и бихроматной окисляемости растворов гумусовых веществ. Величина этого отношения для апокреновых кислот, выделенных химическим путем (см. стр. 44, 45), значительно выше, чем для креновых. Соответствующие результаты получены также ири исследовании (1958 г.) фракций фронтального и элювиального хроматографического анализов водного гумуса (табл. 12). Гуминовые кислоты в ходе анализа из колонки не вымывались, и для перевода их в раствор адсорбент растворяли в соляной кислоте с последующей обработкой осадка 0,01-н. едким натром (pH 12). [c.59]

Концентрирование следов примесей является одной из наиболее интересных областей применения экстракционной хроматографии. Такой вариант отделения и концентрирования следов особенно перспективен в сочетании с физическими и физико-химическими методами анализа, такими, как масс-опектроскопия, радиоактивационный анализ, атомная адсорбция, эмиссионная спектроскопия, спектрофотометрия, люминесценция и полярография. Это относится прежде всего к групповому концентрированию. Преимуществом метода экстракционной хроматографии является небольшой, как правило, объем раствора после реэкстракции примеси с колонки этот раствор можно непосредственно иопользовать для анализа. [c.420]

Большинство лекарственных веществ поглощает в УФ-области спектра, что позволяет использовать для обнаружения УФ-детекторы. Чаще всего анализ ведут при 254 нм, несмотря на тот факт, что иногда удобнее работать при другой длине волны. Однако в этом случае пришлось бы пользоваться более дорогостоящим УФ-спектрофотометром. С другой стороны, при этом возрастает как чувствительность анализа, так и селективность обнаружения, что весьма важно при анализе биологического материала. Редко применяют флуорометрнческие детекторы (иногда в сочетании с реагентами, несущими флуоресцирующую группировку, например ДНС-С1). Известны также примеры использования дифференциальных рефрактометров, электрохимических детекторов, методов кулонометрии и масс-спектрометрии. Примеры использования скоростной хроматографии высокого давления для анализа отдельных типов лекарственных препаратов приведены в табл. 53.1. [c.367]

Кроме того, газовую хроматосрафию можно использовать в сочетании с ультрафиолетовой спектрофотометрией или колориметрией для анализа следов пестицидов. Так, Цвейг и др. [47] определяли количества нафталин-уксусной кислоты в картофеле для этого они метилировали экстракт диазометаном и затем разделяли его на высоковакуумной силиконовой смазке И фирмы Оош orпing Согр. при 220°. Фракции собирали втечение соответствующих периодов времени и количество метилового эфира определяли по поглощению в ультрафиолете при 281 или 224 ммк. Микроколичества 3-амино-2,5-дихлорбензойной кислоты можно точно так же определить, улавливая фракции, диазотируя их и проводя реакцию сочетания с нафтилэтилдиамином [45]. Интенсивность красного окрашивания, возникающего при этом, определяется колориметрически. При такой работе газовая хроматография является как бы дальнейшим развитием процесса очистки улавливание фракций в течение определенного интервала времени дает уверенность в том, что измеряемый таким образом компонент будет действительно тем, который нас интересует. [c.580]

Все более важное значение приобретает метод колоночной хроматографии в сочетании с непосредственным (в потоке) обнаружением. Если вначале в этих целях применялись лишь обычные спектрофотометры с проточной ячейкой, работающие в видимой и в УФ-области спектра, то теперь выбор детекторов стал намного богаче. Ряд специальных аналитических задач удалось решить, объединяя ВЭЖХ с атомно-абсорбционной спектроскопией и электрохимическими методами. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология