Аминоспирты метод анализа

Этот метод применяли для определения алифатических, алициклических и ароматических первичных аминов, в том числе и аминоспиртов. Аминоспирты, содержавшие вторичные азотистые аминогруппы, также реагировали почти количественно. Гетероциклические вторичные амины мешали проведению анализа. [c.346]

Этим методом были получены хорошие результаты определения первичных аминов в присутствии вторичных и третичных. Однако метод имеет три серьезных недостатка 1) количество моноэтаноламина в триэтаноламине, входящем в реактив, определяет наклон калибровочной кривой, 2) при анализе аминоспиртов в присутствии соответствующих вторичных и третичных соединений получаются низкие результаты, 3) наличие моноэтаноламина в реактиве обусловливает высокое значение оптической плотности раствора в холостом опыте. [c.442]

Данные табл. 121 свидетельствуют о возможности применения этого метода к алифатическим аминоспиртам, содержащем первичные, -вторичные и третичные амино- и гидроксильные группы. Вещества, при анализе которых общая сумма оказалась меньше, чем 100%, вероятно, содержали примеси, не имевшие в своем составе гидроксильных групп. Аминофенолы, подобно фенолам, анализированным общим методом, вступали в реакцию только частично реакция л<-аминофенола протекала только на 40%. [c.294]

О влиянии типа спирта на ход анализа можно судить на основании данных, приведенных в табл. 146. В этой таблице представлены результаты анализа 5 мэкв бутанола в присутствии и в отсутствие бутиламина, полученные по методу определения первичных аминоспиртов. [c.344]

Метод использовался для количественного анализа первичных, вторичных и третичных алифатических и ароматических аминов, жирных аминов (с большим молекулярным весом) и их производных, аминокислот, аминоспиртов, амидов кислот, сульфонамидов, оксазолинов, пиридин-карбоновых кислот и их производных, пуринов, пиразолонов, алкалоидов, витаминов, четвертичных аммониевых солей, комплексных соединений, солей неорганических и органических кислот и т. д. [c.204]

Вторичные гетероциклические амины, например пиперазин и морфолин, медленно реагируют с ацетилацетоном. Обычно их влияние можно подавить, проводя реакцию при О °С. Метод, рекомендуемый для устранения помех при анализе аминоспиртов, пригоден и при анализе гетероциклических аминов. [c.438]

В табл. 2 приведены данные о некоторых методах анализа, при которых применяют реактив Фишера. Все эти методы основаны на количественных реакциях, при которых вода либо выделяется, либо поглощается. При рассмотрении табл. 2 можно заметить, что эти методы имеют между собой много общего. Так, например, раствор трехфтористого бора в уксусной кислоте применяется в качестве реактива для количественного определения ацеталей, спиртов, аминоспиртов ангидридов, нитрилов, ортоэфиров и диалкилперекисей. Соединения, имеющие чисто ароматический характер, вступают только частично в реакции этерифика-ции. Другие реакции конденсации являются применимыми почти для всех типов соединений, хотя часто проявляется стерический фактор, который сказывается, например, в трудности ацетилиро-вания вторичных диариламинов и в том, что реакция камфоры й камфарной кислоты протекает не до конца. [c.27]

Методами кислотно-основного титрования определяют концентрацию сильных и слабых кислот, сильных и слабых оснований, в том числе солей, которые рассматриваются как заряженные кислоты и основания. Возможно также определение веществ, не обладающих кислотно-основными свойствами, но вступающих в реакцию с кислотами или основаниями. Объектами анализа являются неорганические и органические оксиды и кислоты — азотная, серная, соляная, фтороводородная, фосфорная, уксусная, щавелевая, салициловая и другие, неорганические и органические основания — оксиды и гидроксиды щелочных и ще-лочно-земельных металлов, аммиак, амины, аминоспирты и т. д. Анализируются карбонаты, фосфаты, пирофосфаты, цианиды, сульфиды, бораты и соли многих других кислот. Содержание этих веществ обычно определяется методами прямого титрования, хотя в некоторых случаях используются методики обратного титрования и титрования по замещению. [c.212]

С помощью йодной кислоты длинноцепочечные (сфингомисли-новые) основания превращали в альдегиды, которые определяли затем методом ГХ. Эта реакция характерна для а-аминоспиртов [43]. В работе [44] описан анализ, в котором сфингомиелинопые основания аналогичным образом расщепляли до ал11дегидоп, а альдегиды определяли затем методом ГХ в форме их 1,3-диоксолановых производных. Применяли также бромирование дифенил- [c.295]

Эта схема пригодна для анализа всех смесей, за исключением образцов, содержащих мепее 5% первичного аминоспирта, для которого пептандиоповый метод не может быть использован. Для определения первичных аминов в таких образцах обычно используют колориметрический медно-салицилальдегидный метод, так как содержание аммиака в этих случаях обычно бывает совсем низким. [c.65]

Ацетилацетоновый метод можно применять для анализа первичных аминов, которые нельзя определять методом Джонсона и Функа этилеиамины, аминоспирты, соединения со вторичным гетероциклическим азотом и аминокислоты. [c.438]

Анализ известных способов получения имидазолинов позволяет выделить два основных направления их синтеза. Первый путь предусматривает использование в качестве электрофиль-ных реагентов нитрилов, изонитрилов, иминоэфиров, амидинов, а второй — карбоновых кислот и их производных (низших алкиловых эфиров, амидов солей щелочных металлов, амидоаминов). В качестве нуклеофильных реагентов используют олигомеры полиэтиленамина (этилендиамин, диэтилентриамин, три-этилентетрамин и т. д.) или аминоспирты (моноэтаноламин, N-гидроксиэтилэтилендиамин). Этилендиамины применяют в виде оснований или солей с неорганическими кислотами, арил-сульфокислотами. При использовании в качестве электрофиль-ных реагентов нитрилов, иминоэфиров, амидинов процесс получения имидазолинов протекает в сравнительно мягких условиях с высоким выходом целевых продуктов. Недостатком данных процессов является сложность получения электрофильных реагентов и их неустойчивость. Для промышленного внедрения более перспективными являются методы синтеза имидазолинов, основанные на реакциях нуклеофильного присоединения этилен-диаминов по карбонильному атому углерода алифатических кислот или их производных (эфиров, амидоаминов). [c.349]

Основные научные работы относятся к фармацевтической химии. На основе этиленоксида получил (1904) анестезирующее средство, которое назвал стовинолом. Изучал аминоспирты, л-ацетиламино-а-оксифенилмышьяковую кислоту и ее изомеры, алкалоиды (в частности, эфедрин), эфиры глицерина. Предложил методы выделения и количественного анализа висмута. Исследовал стереохимию соединений мышьяка, действие антигиста-минных препаратов. Синтезировал первый эффективный препарат против болезни бери-бери — фурно-309 . Работы Фурно способствовали установлению фундаментальных законов химиотерапии. [302] [c.534]

Вследствие относительно высокой упругости паров соединений, содержащих фтор [50], газо-жидкостная хроматография применяется для разделения К-ТФА-эфиров ди-, три- и тетрапептидов, Газо-хроматографический анализ различных летучих производных коротких пептидов проводился рядом автором [51—56]. Бименом и Веттером, например, осуществлено хроматографическое разделение N-aцeтилиpoвaнныx аминоспиртов и полиаминов, полученных из лейцил-аланина, глицил-фенилаланина, фе-нилаланил-глицина, лейцил-аланил-пролина и лейцил-аланил-глицил-лейцина с последующим масс-спектрометрическим определением последовательности аминокислот в пептидных цепях [53]. Однако наибольшего успеха удалось достигнуть при применении, как и в случае разделения аминокислот, К-трифторацетилирован-ных метиловых эфиров (рис. 9). Указанный метод, по-видимому, имеет ограниченное применение при исследовании структуры пептидов [64] и степени рацемизации при их синтезе [55]. [c.267]

При введении поправки на небольшие количества аминоспиртов, образующихся путем восстановительного расщепления немодифи-цированного инсулина, легко распознать истинные концевые группы — один остаток аланина и один остаток аспарагина. Хотя побочные реакции затрагивают лишь 1—2% общего числа пептидных связей, это значительно затрудняет анализ полученных результатов при исследовании белков с высоким молекулярным весом. Тем не менее метод с использованием боргидрида лития может оказаться ценным в белковой химии. В этом разделе приводятся некоторые практические детали этого метода. [c.197]

Смесь ди-, три- и тетрапептидов разделяют, переводя их до анализа методом ГЖХ в аминоспирты [7]. Сначала готовят N-ацетилэтиловый эфир, который восстанавливают, обрабатывая в течение 12 час алюмогидридом лития. Пептиды хроматографически разделяют на колонке, содержащей апьезон L, нанесенный на хромосорб W (8 92), при температуре 260° и скорости потока гелия 60 мл/мин. [c.541]

После подтверждения адекватности описания полиномом (1) исследуемой области регрессионные коэффициенты этого полинома были использованы, согласно итеративному методу, для расчета приближенных значений кинетических показателей уравнения, отражающего скорость расходования винилируемого аминоспирта. Предварительные оценки кинетических констант уточнялись с помощью электронной цифровой вычислительной машины Стрела . Согласно результатам проведенного математического анализа кинетическое уравнение процесса винилирования триэтан0ла1мина до моновинилового эфира триэтаноламина имеет следующий вид [c.45]

Методы с применением перйодата [90—92] и тетрацетата свинца [93] были использованы при анализе ос-алканоламинов. Согласно другому методу, имеющему ограниченное применение, аминоспирт экстрагировали в виде соли хлористоводородной кислоты, свободный амин выделяли при действии окиси серебра, после чего проводили титрование стандартным раствором кислоты [94]. Эют метод дает возможность определить основные группы, но он не является специфичным для аминоспиртов. Моно-и диэтаноламины анализировали путем осаждения я-бромбензол-сульфоновых производных [95], а триэтаноламин определяли в виде хлористоводородной соли после того, как соли моно- и диэтанол-амина были экстрагированы изопропанолом [96]. [c.291]

Франк ц Дезидерио [363] описали новый метод восстановления олигопептидов бораном. Для установления первичной структуры образующихся при этом аминоспиртов достаточно всего лишь 10—100 нмоль вещества [364]. Модифицированный вариант методики хроматомасс-спектрометрического анализа, предложенной Ноо и др. [358, 362], был использован Стейнером и Ни- [c.92]

Осн. работы относятся к фарм, химии. На основе этилсноксида получил (1904) анестезирующее средство, которое назвал стовиио-лом. Изучал аминоспирты, ж-аце-тиламино-(х-оксифенилмышьяковую к-ту и ее изомеры, алкалоиды (в частности, эфедрин), эфиры глицерина, Предложил методы выделения и колич, анализа висмута. Исследовал стереохимию соед, мышьяка, действие антигистамин-ных препаратов. Синтезировал первый эффективный препарат против болезни бери-бери фурно-309 . [c.468]

Для восстановления С-концевых аминокислот ди- и трипеп-тидов использовали коммерчески доступный дигидробис(2-мето-ксиэтокси) алюминат натрия [75]. Метод позволяет исключить предварительную этерификацию карбоксильных групп. Аминоспирты идентифицировали бумажной хроматографией. До сих пор неизвестно о применении этого способа восстановления для определения С-концевых аминокислот белков. Сообщалось, что NaBH4 в водном растворе (но не в органическом растворителе) селективно и почти количественно восстанавливает этерифици-рованные С-концевые аминокислоты в соответствующие спирты [32]. При работе с лизоцимом, инсулином быка, конканавалином А были получены ожидаемые производные, при этом не была обнаружено побочных процессов. Этот подход может быть доведен до практической методики С-концевого анализа белков, хотя дальнейшее развитие событий во многом зависит от степени надежности аналитического определения аминоспиртов, получающихся из всех обычных аминокислот. [c.497]

Была сделана попытка применить метод селективного восстановления концевых аминокислот (разд. 18.3.3) для анализа последовательности С-концевых аминокислот [75]. Из пептидил-аминоспирта при помощи карбонилдиимидазола можно получить N-aцил-2-oк aзoлидoн, от которого в мягких условиях (0,3 М кислота, 1—2 ч) отщепляется 2-оксазолидон при этом образуется укороченный пептид с новой С-концевой аминокислотой (рис. 18.12). [c.506]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология