Метанол применение для экстрагирования

Рас. 34. а — количество воды в обезвоженных пищевых продуктах, найденное по методу Фишера с применением экстрагирования метанолом при 60° [42] б — количество воды в обезвоженных пищевых продуктах, найденное по методу высушивания при 70° и при давлении, меньшем 100 мм Hg [43]. [c.194]

Комбинированные способы получения масел наиболее эффективны, так как прессованием сначала получают высококачественные пищевые масла, а последующая экстракция бензином позволяет выделить из оставшегося жмыха масла, используемые для технических целей. Для целей экстрагирования возможно применение эффективных полярных растворителей (например, метанола при экстракции семян рапса, сои, подсолнечника). [c.237]

Экстрагирование пятен метанолом и пробы с ультрафиолетовым поглощением показали, что только пятно с /=0 дало кривую с максимумом при 276 /П х, подобном максимуму лигнинов твердых пород древесины. Этот максимум отсутствовал в экстрактах других пятен. Однако при применении растворительной смеси метанол — изопропиловый эфир —вода (40 80 20), было получено два пятна при / / = 0,05 и 0,95. Их экстракты дали типичные спектры ультрафиолетового поглощения лигнина. Это имело место также и с экстрактами пятен при / / = 0,24 н [c.110]

Более полное исследование по разработке метода анализа масел с применением реактива Фишера было проведено Кауфманом и Функе [11, 12]. Для большинства жиров и масел визуальное установление конечной точки несколько затруднено вследствие темного цвета исследуемого вещества, а также вследствие образования осадка иодистоводородного пиридина, выпадающего при прямом титровании. Кауфман и Функе нашли, что если для таких веществ применить метод экстрагирования, то при визуальном титровании получаются точные и воспроизводимые результаты. Эти авторы растворяли 20—50 г образца примерно в 10—25 г декалина (декагидронафталина) и энергично встряхивали этот раствор в течение некоторого времени с 25 мл сухого метанола в делительной воронке. После расслоения жидкости и отделения слоя декалина порцию в 20 мл (7б первоначального количества) из метанольного слоя переносили в колбу и титровали реактивом Фишера. Для того чтобы получить правильное значение содержания воды в метаноле, Кауфман и Функе проводили опыт с метанолом и декалином без образца способом, описанным выше. Декалин обладает способностью предотвращать образование эмульсии, которая часто мешает полному отделению метаноль- [c.177]

Так как при высушивании в сушильном шкафу были получены значительно более низкие значения содержания воды, чем при применении метода титрования, то были поставлены спе-диальные опыты с целью выяснить, возможно ли методом титрования обнаружить (хотя бы частично) остаточную влажность после высушивания образцов в сушильном шкафу. Три образца тонкой хлопчатобумажной ткани (в которой было при анализе найдено 6,34 и 6,14% воды по методу титрования реактивом -Фишера и соответственно по методу высушивания в сушильном шкафу), а также три контрольных образца высушивали до постоянного веса затем три исследуемых образца переносили, не вынимая из сушильного шкафа, в стандартные растворы метанола для 10-минутного экстрагирования. При последующем титровании реактивом Фишера в образцах, высушенных в сушильном шкафу, было обнаружено 0,34% воды (среднее значение) [56]. Эта величина может служить мерой равновесной влажности образцов в условиях высушивания в сушильном шкафу. [c.208]

Многие исследователи, как было указано в гл. VI, применяли для экстрагирования не более 10 мл метанола. В некоторых случаях применение больших количеств, а именно 50—100 мл метанола или другого смешивающегося с водой растворителя было бы более эффективным. Если применять растворители, содержащие воду в незначительных количествах (в обычном абсолютном метаноле имеется не более 0,03% воды), поправки на количество воды в таких объемах будут невелики. [c.389]

Если 200 г Zr U (100 г общего количества оксида) остается в колонне, то количество в нем НГОг повышается до 10%. Дальнейшее обогащение достигается путем вымывания раствором, содержащим 2,5 моль НС1 на 1 л метанола, так как при этом преимущественно десорбируется Zr l4. В зависимости от продолжительности обработки 7 и. H2SO4 при окончательном вымывании могут быть получены, например, 60% поглощенного гафния в виде-30%-ного нли 20% поглощенного гафния в виде 60%-ного продукта. Эт концентраты являются очень подходящими исходными материалами для проведения экстрагирования. После регенерации силикагель снова оказывается пригодным для применения. [c.1422]

Недостатками их являются длительность (24 ч и более) и методическая сложность. Однако в случаях деструктивного окисления непредельных жирных кислот, не дающих в качестве конечных продуктов низкомолекулярных мопокарбоновых кислот (С и ниже), или если для анализа исходных непредельных кислот доХ5таточно идентификации только полученных дикарбоновых (С4 и выше) и (или) высокомолекулярных монокарбоновых (Се и выше) кислот, общее время анализа по этим методикам может быть сокращено за счет применения более упрощенного выделения из водных и водноспиртовых растворов указанн тх насыщенных моно- и дикарбоновых кислот. Методика упрощенного выделения заключается в том, что из всего подкисленного раствора (после восстановления оставшегося окислителя) свободные моно- и дикарбоновые кислоты извлекают многократным экстрагированием соответственно петролейным и диэтиловым эфирами [340] или одним диэтиловым эфиром [341]. Далее кислоты этерифицируют метанолом (или диазометаном) и анализируют методом газо-жидкостной хроматографии. [c.153]

Предварительно глинистый сланец подвергался экстрагированию смесью бензола и метанола с применением ультразвука, а затем раствором щелочи. После дальнейшей обработки экстракта в нем было установлено наличие следующих органических кислот нормальные С —Сго разветвленные Сд—Сц дикарбоновые s— is кетокислоты С5— is циклические (С Нги-гОг) 5— ie ароматические— (СпНзп-вОг) С7— i7, (СпНгп-иОг) Сц—С17, ( Пгп-юОг) Сю- i7. [c.181]

Степень полимеризации. Известно [1, 2], что полиаллиловый спирт, начиная со степени полимеризации Р гг 400, растворим лишь в таких растворителях, как смесь метанола с соляной кислотой. Применение этого растворителя не позволило определить молекулярный вес полимера методами осмометрии и светорассеяния. Поэтому для приблизительной оценки степени полимеризации полимера было проведено фракционирование полимера последовательным экстрагированием тремя растворителями метанолом (фракция 1) и равнообъемными смесями метанола и 2iVH l (фракция 2) и 11,45 N НС1 (фракция 3). По аналогии с известной растворимостью линейного полиаллилового спирта [1,2] предполагается, что по крайней мере по порядку величины фракция 1 имеет Р 340 для фракции 2 4-10 -< Р < 10 , а фракция 3 имеет i пopядкa 10 — 10 . Результаты фракционирования (рис. 4) показывают, что зависимость [c.85]

Например, блок-сополимер полистирола и полиметилметакрилата можно отделить от соответствующих гомополимеров осаждением метанолом свободного полистирола из раствора бензол — хлорбензол (1 1), а свободный полиметилметакрилат — осаждением петролейным эфиром (температура кипения 60—80°) из бензольно-ацетонового (1 1) раствора фракции, неосадившейся на первой стадии. На каждой стадии добавляют осадитель лишь в таком количестве, которое достаточно для осаждения первой фракции (т. е. свободного гомополимера) таким образом, после второго осаждения сополимер остается в растворе. Проверку количества содержащегося в системе сополимера и полноты разделения легко осуществить, проводя избирательное осаждение гомополимеров в обратном порядке. Этот метод как бы противоположен методу избирательного экстрагирования, но поскольку здесь разделение осуществляется в растворе, то устраняются затруднения, обусловленные образованием твердой и мягкой модификаций сополимера. Однако, как и при применении любого метода осаждения, следует остерегаться совместного осаждения компонентов системы и проверять состав фракций, полученных на каждой стадии. [c.315]

Часто комбинирование экстрагирования и осаждения дает лучшее разделение, чем использование любого из описанных выше методов. Если при фракционном осаждении установлено, что после осаждения первой фракции гомополимера добавление малого количества осадителя достаточно для осаждения сополимера или что имеет место совместное осаждение обеих фракций (последнее наблюдается даже и в тех случаях, когда кривая осаждения имеет отчетливо выраженный горизонтальный участок), то часто можно применить экстрагирование гомрполимера растворителем, который не растворяет ни одной из двух других фракций, с последующим фракционным или избирательным осаждением их. Попытки отделить свободный каучук и свободный полистирол от привитого или блок-сополимера натурального каучука и полистирола при помощи фракционного осаждения не удаются вследствие совместного осаждения сополимера с каучуком, а избирательное экстрагирование сопровождается совместным растворением сополимера и полистирола. Удовлетворительное разделение часто может быть достигнуто экстрагированием вначале свободного каучука петролейным эфиром (температура кипения 60—80°) или изооктаном и последующим фракционным осаждением оставшегося вещества из бензольного раствора с применением метанола в качестве осадителя. [c.316]

Прежде чем подвергать пестициды хроматографическому анализу, нужно их выделить из пищевых продуктов, почвы и т. д. Если происхождение образца известно, можно использовать метод экстракции, рекомендованный для данного пестицида или данной комбинации пестицидов. Однако недостаточно знать, каким пестицидом обрабатывали данное растение, поскольку в почве могли остаться другие пестициды, которыми ранее проводили обработку, и затем впитаться в растение. Подобно этому, животное, обработанное пестицидом определенного типа, могли ранее кормить люцерной или зерном, обработанными другим пестицидом. К числу растворителей, которыми экстрагируют пестициды, относятся ацетон, метанол, петролейный эфир, бензол, пропанол, хлороформ, метиленхлорид, этилацетат, ацетонитрил и различные их комбинации. Шнорбус и Филллипс [1] показали, что эффективным растворителем для экстракции пестицидов также следует считать пропиленкарбо-нат. Недостаточно полная экстракция пестицидов из пробы может затруднить анализ их [2], особенно если приходится препарировать растительную или животную ткань [3]. Вероятно, здесь может быть полезна ультразвуковая обработка, хотя Хилл и Штоббе [4] не отметили преимуществ ее применения в отнощении увеличения выхода при экстракции пестицидов из почв. Однако использование ультразвука позволяет ускорить экстрагирование. [c.143]

В перегонном кубе производилась отгонка сырого метилового спирта из надсмольной воды, а также отделение растворителя из раствора смолы и уксусной кислоты, полученного в экстракционной батарее. Экстракционная батарея состояла из пяти последовательно расположенных экстракторов и предназначена для применения метода Гино к процессу промышленного экстрагирования уксусной кислоты из разбавленных растворов. В каждом из пяти экстракторов с помощью эмульгирующего приспособления достигалось тесное соприкосновение надсмольной воды, освобожденной от метанола, с азеотропным агентом. Под давлением сжатого воздуха эмульсия поднималась [c.65]

Брайанта [17], основанным на применении реакции гидролиза хлористого ацетила. При замене ацетона метанолом или другим инертным безводным растворителем можно применять обычный метод Фишера. В лаборатории авторов [2] был использован несколько видоизмененный прибор Левина — Урига — Робертса. Применяя этот прибор (см. рис. 30), авторы стремились упростить операцию экстрагирования и устранить некоторые возмож- ые источники ошибок, для чего они уменьшили число необходимых откачиваний и обеспечили возможность введения растворителя без отъединения колбы для титрования от прочей аппаратуры. Во всех других отношениях этот метод полностью сходен с методом, предложенным Левиным с сотрудниками [16]. [c.173]

Применение декалина, рекомендованное Кауфманом и Функе [11, 12], может оказаться весьма полезным при экстрагировании воды из вязких масел, а также из масел, мешающих прямому титрованию методом Фишера (например, миндального масла, в котором содержится свободный альдегид). В последнем случае необходимо отделять метанольный экстракт или добавлять тот или иной реактив, который предотвращает реакцию, мешающую проведению анализа (см. гл. V). В других случаях отделять метанольный слой не требуется. Наибольшая точность достигалась авторами [2] в тех случаях, когда двухфазная смесь метанола и масла подвергалась прямому титрованию исключение операции разделения слоев снижало до минимума время соприкосновения метанола с воздухом. Пробы по 25 мл при параллельных анализах некоторых масел (в частности, касторового масла) вводили в мерные колбы с притертыми пробками емкостью 250 мл, содержащие по 50 жл сухого метанола (0,03% воды). Колбы закрывали и оставляли на 15 мин. стоять при комнатной температуре при периодическом встряхивании. Затем смесь из двух слоев (в случае касторового масла — один слой, так как это масло растворимо в метаноле) титровали реактивом Фишера до конечной точки, соответствующей первому появле- [c.179]

Было сделано предположение, что установление равновесного распределения воды между регенерированной целлюлозой и метанолом в сравнительно короткое время объясняется низкой вязкостью метанола и его хорошими растворяющими и замещающими свойствами [55]. Метанол был успешно применен также для экстрагирования воды из целлюлозы [55]. Для анализа природной древесины образцы размерами 2,5-X 1>9 X 0,3 см взвешивали в полулитровой конической колбе с притертой пробкой, содержавшей 100 мл сухого метанола. После 2-часового стояния при комнатной температуре метанол был декаитирован в другую полулитровую склянку с притертой пробкой, а древесину промывали двумя порциями метанола по 10 мл. Затем в колбу с древесиной вводили дополнительно 100 мл метанола. Экстрагирование про- [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология