Фторсульфоновая кислота получение

Обработанная диаграмма распределения электронной плотности в молекуле соединения Е приведена на рис. 6. Из этой диаграммы выписываем значения максимумов электронной плотности р 52, 5в, 104 и 350. Минимальное значение — 52 можно отнести к числу электронов в атоме кислорода, равному 8 кислород, а также сера, входят в состав вещества Е в соответствии с реакцией его получения нз вещества В и фторсульфоновой кислоты [c.99]

О получении фторангидридов кислот из соответствующих хлорангидридов при действии фтористых солей уже было упомянуто выше на стр. 299. Удобный способ получения фторангидридов основан на действии фторсульфоновой кислоты на свободную кислоту или ее соли можно также применять сухую перегонку соли органической ислоты с солью фторсульфоновой кислоты [c.301]

Серная кислота, образующаяся в качестве побочного продукта, используется для получения фторсульфоновой кислоты и для предварительного растворения борной кислоты, чтобы облегчить введение ее в реактор, находящийся под давлением. [c.12]

В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают смесь 10 г перхлората калия и 100 г технической фторсульфоновой кислоты и осторожно нагревают ее при медленном перемешивании. Реакция начинается примерно при 50 °С и заканчивается при 75—85 °С. Выделяющийся перхлорат фтора пропускают через промывалку с водным раствором, содержащим 10% едкого натра и 5о/о тиосульфата натрия, высушивают над твердым едким кали и конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. После окончания реакции систему продувают сухим азотом. Выход перхлората фтора составляет около 5 г (67%, считая на взятый перхлорат калия). Полученный продукт представляет собой бесцветный газ со сладковатым запахом (т. кип. —47,5°С и т. пл. —146 °С). Перхлорат фтора является достаточно стойким соединением, вполне безопасным при хранении. Однако из-за его сильных окисляющих свойств необходимо соблюдать осторожность при проведении реакций с ним в присутствии легкоокисляющихся веществ. Имеется сообщение [c.13]

Большинство исследователей работало с органическими веществами, тем не менее имеется несколько сообщений и о фторировании неорганических соединений. Описано получение фтористого сульфурил а из фторсульфоновой кислоты при помощи электрохимического метода. Процесс не имеет препаративного значения. [c.511]

Предложен непрерывный способ получения ДДТ с применением в качестве конденсирующего средства фторсульфоновой кислоты . Оптимальными молярными соотношениями считают [c.46]

Наличия небольших количеств указанных веществ в техническом. ДДТ можно ожидать и при получении его взаимодействием хлораля с хлорбензолом в присутствии фторсульфоновой кислоты. Однако содержание их в этом случае долл<но быть незначительным. [c.64]

Сульфирование высших алкилбензолов. В отличие от толуола, при действии на этилбензол серной кислоты [59], олеума [60, 61] или хлорсульфоновой кислоты образуется только л-сульфокислота. Этот факт хорошо согласуется с тем, что орто-изомер, полученный другим путем, при 100° быстро превращается в /шра-изомер [61]. Для высших алкилбензол-о-сульфокислот соответствующая реакция, повидимому, не изучена. Под действием 50%-ного олеума [62] этилбензол превращается в 2,4-дисульфокислоту. При стоянии этилбензола с 4 частями фторсульфоновой кислоты [63] полз чается 4-сульфофторид с выходом 86% и небольшое количество сульфона. [c.17]

При действии избытка фторсульфоновой кислоты [27 а] на / -ксилол при комнатной температуре образуется 4-сульфофторид. По некоторым данным, при нагревании последнего до 100° с дополнительным количеством фторсульфоновой кислоты получается с выходом 70% 2,4-дисульфофторид, однако такое строение продукта этой реакции маловероятно, так как при применении других сульфирующих агентов образуется 4,6-изомер. Пагревание / -ксилола с пиросерной кислотой ведет к образованию дисульфокислоты, которую раньще также принимали за 2,4-иаомер [87], так как ее свойства сходны со свойствами кислоты, полученной восстановлением 6-бром-ж-ксило л-2,4-дисз льфокис лоты цинком в водном растворе аммиака. Обработка указанной дисульфокислоты пятихлористым фосфором и сплавление с щелочью также приводило к 2,4-соединениям. Эта кислота получается также при сульфировании ж-ксилол-2- и 4-сульфокислот [81]. В более поздних работах [86, 88, 89], однако, показано, что дисульфокислота и соответствующий дисульфохлорид, полученный при действии на / -ксилол хлорсульфоновой кислоты, фактически являются 4,6-изомерами. Реакции же, приведшие к принятию 2,4-строения, были удовлетворительно объяснены перегруппировкой. [c.20]

Имеется два общих метода синтеза сульфофторидов. Как уже указывалось в главе, посвященной получению сульфокислот прямым сульфированием, фторсульфоновая кислота реагирл ет с многими ароматическими соединениями по следующему пути [c.268]

Из тио ксана и серного ангидрида может быть получен комплекс, аналогичный диоксан-сульфотриоксиду. Он образуется при действии на тиоксан дымящей серной кислоты, серного ангидрида, метилсульфоновой, хлорсульфоновой или фторсульфоновой кислот. По патентным данным этот комплекс является хорошим сульфирующим агентом и при действии на непредельные соединения и спирты дает соответствующие сульфопроизводные. Более подробных сведений о нем не имеется. [c.262]

Применение фторсульфоновой кислоты РЗОзН для получения ароматических сульфаминовых кислот не имеет никаких преимуществ перед пользованием хлорсульфоновой кислотой 2). [c.321]

Прямое введение фтора с помощью фтористых соединений удается только в редких случаях. Так например этиловый спирт при действии фтористого водорода может быть превращен во фтористый этил, однако только при 210—220 под давлением Кроме того из ледяной уксусной кислоты при перегонке ее со фторсульфоновой кислотой мижет быть получен фтористый ацетил [c.305]

Соединение удивительно стабильно. Его можно нагревать в стеклянном сосуде до температуры размягчения стекла без травления поверхности. СЮдР может быть получен взаимодействием фторсульфоновой кислоты с перхлоратами (выход 67%). Е1 о физические свойства подробно изучены и приведены ниже [c.68]

Алкилирование парафинов ояефинами с целью получения бензина можно про водить с использованием различных катализаторов, в том числе серной кислоты, хлористого алюминия и фторсульфоновой кислоты. [c.143]

Для получения сополимеров ГФП должен быть тщательно очищен, особенно если он используется для синтеза перфтори-рованных полимеров, В целях безопасности ГФП прежде всего освобождают от высокотоксичного перфторизобутилена, используя его высокую реакционную способность [50], например, окисляя водным или ацетоновым раствором КМпО/,. Отделение от остальных примесей, как правило, производится ректификацией. Очистка от водородсодержащих непредельных примесей, которые, как и в случае полимеризации ТФЭ, имеют наибольшее влияние на качество полимера, может осуществляться экстрактивной ректификацией с полярными растворителя.ми, обработкой серной или фторсульфоновой кислотами или другими химическими реагентами [19]. [c.16]

В связи с трудностями, встречающимися при получении достоверных критериев оценки силы основания для выражения в терминах рКа, связанных со свободной энергией ионизации АО,, было предложено [30] использовать в качестве указателя относительной основности соответствующее изменение энтальпии ДЯ,-, которое может быть получено путем калориметрии растворения. Законность такого подхода следует из существования линейной корреляции значений АЯ,- во фторсульфоновой кислоте с соответствующими значениями р/Са в воде для многих аминов. Значения АЯ,- (РЗОзН) для некоторых оснований, включая эфиры, приведены Б табл. 4.3.6. [c.303]

Фтористый перманганил МпОзР получен из перманганата калия и фторсульфоновой кислоты смесь исходных реагентов, охлажденную твердой углекислотой, оставляют медленно нагреваться до комнатной температуры, затем перегоняют в вакууме н дистиллят конденсируют в углекислотной бане. Он образует темно-зеленые кристаллы (плавящиеся при —38 С в темно-зеленую жидкость), мгновенно гидролизуется водой, а при температуре выше О °С разлагается, нередко со взрывом, давая двуфтористый марганец, двуокись марганца и кислород . [c.108]

Сырой фтористый водород, полученный из плавикового шпата, содержит до 10% примесей, из которых главными являются вода и четырехфтористый кремний. Другими примесями, присутствующими в меньших количествах, являются серная и фторсульфоно-вая кислоты, а также сернистый и серный ангидриды. Одним из наиболее употребительных методов очистки фтористого водорода служит пропускание его в газообразном состоянии в дымящую серную кислоту при низкой температуре, которая достигается наружным охлаждением. При этом фтористый водород, вода, серный ангидрид и фторсульфоновая кислота легко растворяются, а четырехфтористый кремний и сернистый ангидрид не растворяются. Фтористый водород выделяют нагреванием его раствора в серной кислоте до 60—100°. После этой обработки он содержит только следы сернистого ангидрида [8]. Для освобождения от воды и четырехфтористого кремния особенно ценными оказались методы фракционированной конденсации или перегонки [9]. При этом подбирают такую температуру, чтобы разница в парциальных давлениях паров фтористого водорода и воды была наибольшей [10]. Промышленный метод, в котором фракционирование было использовано для очистки газообразного фтористого водорода, полученного при реакции с фтористым кальцием, позволяет получить вещество, содержащее 0,1—0,2% воды, менее 0,1% четырехфтористого кремния и только следы двуокиси серы. [c.34]

Серный ангидрид обладает высокой химической активностью и широко применяется в качестве сульфирующего агента в производстве многих органических продуктов. Стабилизированный серный ангидрид может использоваться для получения имидосульфоновой, сульфаминовой, хлор- и фторсульфоновой кислот, сульфурилхлорида и других неорганических веществ. [c.121]

С точки зрения основности нет никаких противоречий между индуктивным эффектом и поляризуемостью. Как в растворе, так и в газовой фазе, порядок основности один и тот же третичный > вторичный > первичный > метанол. Трудности получения значений р Свн+ для сопряженных кислот заставляет использовать другие параметры, такие как энтальпия протонирования во фторсульфоновой кислоте [9] и в газовой фазе [10]. Относительные величины сродства к протону можно также сравнить, исходя из корреляций с такими параметрами, как полярные и индуктивные константы заместителя, потенциалы ионизации неподеленных пар кислорода, энергии связывания 15-электронов кислорода и сдвиги в спектрах. Соответствующие наборы экспериментальных и расчетных данных приведены в табл. 4.1.4. Низкая основность и нуклеофильность в сочетании с высокой ионизующей способностью делают фторированные спирты, такие как СРзСНгОН, полезными объектами для изучения сольволиза. Основные аспекты влияния спиртовых растворителей на реакционную способность обсуждаются в обзоре Дака [11]. [c.20]

Этот тип конденсации альдегидов и ароматических соединений с образованием производных дифенилметанового ряда был от-крыт в 1872 г., а в 1874 г. реакция эта была использована для получения 4,4 -дихлордифенилтрихлорметилметана из хлорбензола и хлораля с применением в качестве конденсирующего средства серной кислоты . Позднее, после открытия у 4,4 -дихлорди-фенилтрихрорметилметана инсектицидных свойств, в качестве конденсирующих средств были предложены и различные другие вещества, например олеум с различным содержанием серного ангидрида, хлорсульфоновая кислота, фторсульфоновая кислота, фтористый водород, хлористый цинк и хлористый алюминий —2 . [c.34]

Большой интерес представляет получение ДДТ конденсацией хлораля с хлорбензолом в присутствии фторсульфоновой кисло-тые1-77 Эта реакция протекает очень быстро и уже при 0° заканчивается в течение 20 мин. >б7,б7а.б7б Кроме того, получающийся при низкой температуре реакции ДДТ содержит меньше побочных продуктов, чем при проведении конденсации в присутствии серной кислоты или олеума. Так, например , в присутствии фторсульфоновой кислоты при —40° получается ДДТ с темп, заст. 93—94°. Выход ДДТ составляет 95—99,5%, считая на хлораль, и 70—80%, считая на хлорбензол. Оптимальной температурой реакции считают 0°. При более высокой температуре заметно усиливается реакция сульфирования хлорбензола, а при более низкой температуре удорожается производство из-за большого расхода холода . [c.46]

Для получения 1,1-дифторэтана реакция присоединения значительно более эффективна, чем замещение галогена. Фтористый водород присоединяется к ацетилену, давая прекрасный выход катализаторами процесса служат фторсульфоновая кислота 2 , ВРз2 з.290 5пС14 э 292 ИЛИ TI I4 293 Реакция протекает также и в отсутствие катализатора при 8—12 ат [c.113]