Купферрон ванадия

Купферрон — аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина — осаждает из кислых растворов ионы галлия, железа, меди, титана, молибдена, ванадия и многих других металлов, но не осаждает алюминия. Алюминий только захватывается осадком. [c.152]

Осаждение купферроном и экстракция купферроната. Купферрон осаждает ванадий (V) из разбавленного раствора сильной кислоты. Так ванадий отделяется от алюминия, урана (VI), мышьяка (V), фосфора (V) и т. п. [c.724]

Осаждение купферроном. Купферрон осаждает вольфрам (VI), так же, как и ванадий (V) и молибден. Все эти соединения можно экстрагировать изоамиловым спиртом. [c.743]

Метод разделения купферроном. В среде 5 н. серной кислоты галлий осаждается купферроном и купферронат галлия экстрагируется. Так можно отделить галлий от больших количеств цинка, алюминия и индия. Олово (IV), титан, цирконий, ванадий (V) и железо (III) сопровождают галлий. Любой из этих элементов может быть использован в качестве коллектора для выделения малых количеств галлия. [c.750]

Из раствора, отделенного от осадка хлорида свинца, осаждают щелочью гидроокись железа. Раствор отделяют от осадка и переносят в чистый конус, где нейтрализуют и подкисляют разбавленной серной кислотой добавляют раствор купферрона и наблюдают образование коричневого осадка купферроната ванадия. [c.81]

В правом манипуляторе зажимают поршневое приспособление с пипеткой. Во влажную камеру на держателе помещают два микрососуда и микроконус-экстрактор в капилляре с каплей хлороформа. Сосуды заполняют приготовленными растворами. Отмеренный объем раствора ванадата аммония (10 нл) переносят пипеткой в микроконус-экстрактор, разбавляют приблизительно вдвое водой, затем добавляют необходимое количество раствора купферрона. Образуется осадок купферроната ванадия. Не отделяя раствор от осадка, добавляют в микроконус пипеткой хлороформ. В пипетку хлороформ забирают из вспомогательного капилляра после того как отведут капилляр, поворачивают 1—2 раза винт поршня в ту же сторону, во избежание вытекания хлороформа из пипетки. [c.96]

В сернокислой среде отделяют железо и хром от ванадия электролизом со ртутным катодом, осаждают ванадий купферроном, прокаливают и взвешивают в виде пятиокиси ванадия. [c.145]

Добавление к раствору беззольной бумажной массы, охлаждение и осаждение ванадия 20—30 мл раствора купферрона (60 г/л). Фильтрование [c.146]

Когда ванадий осажден полностью, каждая капля раствора купферрона дает белую муть, исчезающую при перемешивании. [c.148]

СХЕМА 16 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ Весовой метод — осаждением купферроном [c.150]

Шри содержании титана и ванадия выше 0,05% рекомендуется отделять их купферроном. Для этой цели после электролиза отфильтровывают попавшие кусочки амальгамы и приливают серной кислоты (пл. 1,84) с таким расчетом, чтобы на каждые 100 мл раствора приходилось 10 мл серной кислоты. [c.195]

Титан и ванадий отделяют купферроном. Для этого к раствору, полученному после отделения марганца, приливают серной кислоты (1 1) с таким расчетом, чтобы в каждых 100 мл раствора содержалось 10 мл серной кислоты (пл. 1,84). [c.197]

При содержании титана и ванадия выше 0,05% необходимо производить отделение их купферроном. [c.203]

Железо и нередко встречающийся в стали ванадий также дают с купферроном нерастворимые соединения, поэтому они должны быть предварительно отделены от титана. [c.207]

Ванадий и железо можно осадить в кислом растворе купферроном и таким образом отделить от хрома(1И). Предпочтительнее нерастворимые купферронаты экстрагировать хлороформом. [c.348]

Методика Б была разработана для определения титана в коррозионностойких сталях. Титан отделяют от большей части железа(П), никеля и хрома купферроном. Небольшие количества этих металлов сопутствуют титану, и их действие учитывают, измеряя прозрачность раствора до и после введения перекиси водорода. Ванадий и молибден (последний в количе- [c.788]

Методы разделения галлия и алюминия в кислых растворах. Методы осаждения. Предложен ряд реакций осаждения галлия из кислых растворов, в основном в виде органических соединений [75]. Из них в промышленной практике применялись методы осаждения галлия в виде купферроната и ферроцианида. Купферрон — аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина СбНдЫаОаННд — осаждает наряду с галлием также железо, медь, титан, ванадий, молибден и многие другие элементы, но не осаждает алюминий. Алюминий только захватывается осадком. Осаждение ведется из 2 н. сернокислых растворов. Ферроцианид калия в отличие от алюминия осаждает галлий из кислых растворов вместе с железом и многими тяжелыми металлами. Однако полученные гелеобразные осадки плохо фильтруются. Кроме того, есть опасность выделения синильной кислоты при последуюш,ем разложении ферроцианидов. [c.252]

Опыт показывает, что, изменяя pH раствора, очень часто можно провести последовательное осаждение и разделение различных катионов при помощи одного и того же органического осадителя. Так, например купферрон из сильнокислых растворов осаждает только ионы ниобия, тантала, титана, циркония, ванадия, железа (HI), олова и позволяет отделять их от неосаждающихся в тех же условиях ионов алюминия, хрома, урана (VI), бериллия, марганца, никеля, кобальта, цинка, фосфора, бора. [c.356]

Наиболее распространенными методами определения ванадия являются колориметричеокий и объемный. Весовые методы применяются сравнительно редко. Можно указать на применение солей свинца и ртути для осаждения ванадия и на осаждение его при помощи окаихинолина и купферрона [292]. [c.127]

Что асается электрохимических методов, то они применяются для определения РЗЭ и тория пока не очень ш(ироко. Выше были описаны полярографические методы, практическое применение которых пока еще ограничено, и методы электролиза с ртутным катодом или цементации амальгамами, которые, помимо технологического, имеют и аналитическое значение. Разработано несколько амперометрических методов например церий (III) титруют феррицианидом на платиновом электроде по току восстановления феррицианида [905], церий (IV) титруют раствором четырехвалентного ванадия [906] цли щавелевой кислотой (метод разработай А. А. Устимовым при участии автора настоящей книги) для иттрия рекомендован метод ампероме-рического титрования купферроном [907], для тория — трилоном при pH = 2 2,5 [908]. [c.341]

Наиболее старое, простое колориметрическое определение следов элементов основано, главным образом, на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе добавлением соответствующего реактива. В этих методах большей частью применяют обычные реакции качественного анализа, например железо определяют роданидом или феррицианидом, титан— перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее их использование сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но оптическими свойствами исследуемых растворов, их окраской, мутностью и т. д. Само собой разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами. Относительно новыми, но весьма многообещающими методами являются те, в которых окрашенные продукты реакции экстрагируются органическими растворителями. Экстрагируют внутри-комплексные соединения металлов с о-оксихинолином (железа, алюминия, галлия, ванадия), диэтилдитиокарбаматом натрия (меди), ксантогенатом калия, диацетилдиоксимом, а-нитрозо- -нафтолом, купферроном, дитизоном и многими другими. Некоторые реактивы выполняют одновременно и функции растворителей (например, аце-тилацетон и другие 1,3-дикетоны). [c.117]

Осаждение дополнительной фракции земельных кислот. Из раствора, освобожденного от железа и тяжелых металлов, соответствующим образом подкисленного (около 10% по объему свободной минеральной кислоты), земельные кислоты осаждаются 6%-ным раствором купферрона при температуре не выше 10° С (предпочтительно охлаждение ледяной водой). Этот купферроновый осадок, наряду с земельными кислотами, содержит весь цирконий и титан, частично вольфрам ванадий редко встречается в тантало-ниобиевых минералах. Купферроновый осадок осторожно высушивают вместе с фильтром в тигле, осторожно сжигают и прокаливают. S hoeller часто рекомендует заменять осаждение купферроном таннином. Таннин при наличии щавелевой кислоты и достаточного количества хлористого аммония осаждает из нейтрального [c.443]

Для удаления железа, ванадия и т. д. в раствор, 100 мл которого теперь содержат около 12 мл концентрированной серной кислоты, прибавляют небольшое количество 0,1 н. раствора марганцовокислого калия до слабо розовой окраски, благодаря чему железо и ванадий окисляются, и затем ссаждают при температуре около 10° избытком 6%-ного водного раствора купферрона. Прибавив немного беззольной бумажной массы, фильтруют и промывают 100 мл водного раствора, содержащего 10 мл концентрированной серной кислоты и 0,15 г купферрона. [c.479]

Даже в присутствии комплексона и цианида определению мешает присутствие титана, ванадия, ниобия, тантала и урана, которые можно замаскировать перекисью водорода. Мешают также цирконий, галлий, сурьма и висмут, которые следует выделить купферроном непосредственно перед определением алюминия. Индий экстрагируют в виде диэтилдитиокарбамата, а бериллий — в виде оксихинолята при pH 5. [c.214]

Высокоселективный метод определения титана разработал Маюмдар с сотрудниками [50]. Этот метод оснвван на осаждении титана купферроном из растворов, содержащих комплексон и достаточное количество ацетата аммония. Затем в фильтрате после подкислеиия концентрированной соляной кислотой можно осадить железо, цирконий или ванадий. Другой метод отделения титана основан на осаждении его таннином (совместно с танталом и ниобием) из растворов, содержащих щавелевую и этилендиаминтетрауксусную кислоты и имеющих pH 4,5. Согласно авторам [51], уже одно осаждение гарантирует полное отделение упомянутых элементов от целого ряда остальных. Метод был практически испытан при определении общего содержания окислов металлов в различных минералах (рутил, ильменит, самарскит и т. п.). [c.541]

Отделение купферроном. Титан осаждается купферроном из разбавленного раствора сильной кислоты. Так титан отделяется от алюминия. Вместе с титаном осал даются цирконий, молибден, железо (III), ванадий (V) и т. д. При этом происходит отделение и [c.1029]

Полное отделение от железа и хрома достигается путем электролиза со ртутным катодом, а от титана — сплавлением с содой, причем ванадий переходит в раствор, а титан остается в осадке. Осаждение ванадия производят купферроном с последующим прокаливанием до пятиокяси. [c.145]

Раствор Осадок купферроно вого комплекса ванадия, [c.146]

По окончании электролиза (проба на Ре2+ с красной кровяной солью — капельная реакция) раствор сливают сифоном в стакан, отфильтровывают от попавшей амальгамы и выпаривают до объема 100—150 мл. Охлаждают, добавляют немного беззольной бумажной массы и окисляют ванадий 0,03-н. раствором перманганата приливая его до появления розовой окраски раствора не исчезающей в течение 1—2 мин., и медленно, при перемешивании, приливают 20—30 мл раствора купферрона (60 г л), при этом выпадает хлопьевидный осадок коричневокрасного цвета. [c.148]

Вольфрамовую кислоту выделяют из солянокислого раствора окислением азотной кислотой. В осадк1е вольфрамовой кислоты ванадий определяют объемным методом. В растворе после отделения Ре, Сг и других элементов на ртутном катоде ион ванадата осаждают купферроном. [c.149]

Если в растворе находитйя титан и ванадий, то они также осаждаются аммиаком и оксихинолином, поэтому предварительно должны быть удалены. Это лучше всего можно произЕ1всти при помош и купферрона, с которым титан дает трудно растворимый в разбавленной кислоте осадок, представляющий собой внутренний комплекс. [c.189]

Для малохромистого матеоиала (до 5%), отделение хрома и железа производится электролизом со ртутным катодом. Для высокохромистого материала отделения хрома электролизом уже. недостаточно, так как большое количество хрома (свыше 3%) слишком замедляет электролиз, требуя вместо 1—2 час. несколько часов (12. и больше). В этом случае рекомендуется предварительное отделение хрома в виде иона СгО - Большие количества титана и ванадия (выше 0,05%) отделяют купферроном. [c.190]

Раствор охлаждают, погружают стакан в ванну с холодной водой II осаждают титан и ванадий купферроном, как указано в предыдущем методе определения алюминия. Хорошо промытый осадок купферронового комплекса титана и ванадия отфильтровывают. Фильтрат служит для определения алюминия. [c.197]

В щелочных растворах ванадий взаимодействует с сульфид-ионом, образуя окрашенный тиованадат-ион. Эта реакция не очень чувствительна. Большинство методов определения УСУ) выполняют в кислых или слабокислых средах, где присутствуют главным образом катионные формы — У0+ и УО(ОН) + соответственно. Они образуют свои наиболее прочные комплексы с анионными лигандами. В области pH 3—5 V (V) образует комплексы с купферроном, 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаматом, которые экстрагируются хлороформом, и их используют для отделения и определения ванадия. Другими фотометрическими реагентами являются салицилгидроксамовая кислота и бензоил-фенилгндроксиламин. В более кислых средах У(У) образует окрашенный продукт с перекисью водорода и взаимодействует также с фосфорновольфрамовой кислотой, образуя желтую растворимую фосфорновольфрамованадиевую кислоту. [c.316]

Другая причина, предостерегающая от переоценки значений растворимостей, вычисленных из произведений растворимости, заключается в том, что определяемый металл может присутствовать в иных, чем простая ионная, формах. Так, например, установлено что растворимость ртути в 1 М хлорной кислоте, насыщенной сероводородом, благодаря образованию НгНёЗг равна 3-10 М (значение, вычисленное из произведения растворимости, равно 10 ). Даже если никакого комплексного сульфида не образуется, несомненно, что в растворе будет присутствовать некоторое количество металла в виде молекулярного сульфида, концентрация которого вполне может превосходить ионную концентрацию, когда последняя очень мала . Применение носителя позволяет преодолеть ограничения, связанные с растворимостью при осаждении ртути. Из 1 л раствора осаждением сероводородом в присутствии меди можно выделить такие количества ртути, как 0,02 у Иногда слаборастворимые металлоорганические комплексы используют для осаждения следОв других металлов, образующих нерастворимые соединения с тем же самым реагентом. Следы циркония, ванадия и титана, встречающиеся в минеральных водах, можно количе-ственно выделить с осадком купферроната железа, образующегося при добавлении купферрона 8-Оксихинолин также был использован для осаждения следов различных металлов с хинолятами железа или алюминия в качестве носителей. [c.33]

Железо(1П), так же как титан, цирконий и ванадий(У), можно осадить купферроном из растворов минеральных кислот. Полученные купферраты можно затем экстрагировать хлороформом и таким путем отделить от скан- [c.715]

Иногда для выделения титана можно с успехом применить осаждение купферроном (ср. стр. 789). В качестве носителя можно использовать небольшие количества железа(И1) или циркония. Таким путем титан можно отделить от никеля, кобальта, хрома, урана(У1) и фосфора, но не от ванадия. При наличии больших количеств хрома и никеля (например, в легированных сталях) может произойти соосаждение последних. Основную массу железа (например, при анализе сталей) можно отделить, если оно находится в двухвалентной форме. Купферрат титана растворим в хлороформе и может быть экстрагирован этим растворителем из разбавленной минеральной кислоты . Вообще говоря, экстракция лучше осаждения, поскольку она свободна от ошибок, присущих соосаждению, и извлечение титана может быть более полным. Железо(П1), ванадий(У), цирконий и молибден(У1) — основные элементы, которые сопутствуют титану при экстракции. [c.781]

Из разбавленного серно- или солянокислого раствора купферрон осаждает железо(1П), ванадий(У), титан, цирконий и ряд других элементов (стр. 59). Осаждается уран(1У и III), но не уран(У1). Осадки, как правило, лучше экстрагировать органическими растворителями. Исключение составляет отделение купферрата урана (IV), так как можно ожидать, что в осадительном методе уран будет окисляться меньше, чем в экстракционном. Этот метод подробно описан Уран восстанавливают в редукторе Джонса. Хром и церий имеют тенденцию соосаждаться с ураном. [c.810]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология