Ванадий, определение весовое

В присутствии пятивалентного ванадия получается два скачка потенциала первый соответствует окончанию восстановления VV до второй — окончанию восстановления до и до V". Возможно раздельное определение урана и ванадия при весовом отношении 1 1. Ч [c.115]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

В сплавах никель находится в виде твердого раствора в железе. Никель не образует карбидов и растворяется в соляной кислоте (1 1) и в разбавленной серной (1 4). Азотную кислоту при растворении добавляют для окисления железа и для разложения карбидов хрома, ванадия, вольфрама, молибдена и др. Для определения содержания никеля в железных и других сплавах применяют объемные, весовые, колориметрические и электрохимические методы. [c.304]

Определение нельзя заканчивать взвешиванием двуокиси марганца, так как она загрязнена кремнием, вольфрамом, ниобием и танталом, частично выделяюш имися но время выпаривания азотной кислоты, а также железом, кобальтом, сурьмой и ванадием, если значительные количества этих элементов находились в первоначальном растворе. При объемном методе определения марганца присутствие всех этих примесей не имеет такого большого значения, как при весовом. Ход отделения следуюш ий. [c.494]

При полном или почти полном отсутствии ванадия, как это бывает в тех богатых магнием горных породах (перидотитах) которые содержат большие количества хрома, приведенный нин<е метод выделения и весового определения хрома дает хорошие й согласующиеся результаты но в присутствии ванадия (а лучше всего предполагать его присутствие) нужно отдавать предпочтение колориметрическому методу. [c.978]

При определении влияния носителей на каталитическую активность необходимо было выяснить активность катализаторов при изменении в них содержания пятиокиси ванадия. Оказалось, при увеличении содержания пятиокиси ванадия с 5,22 до 8,30% по весу удельная весовая каталитическая активность падает (табл. 1). [c.182]

Весовые методы определения ниобия и тантала в сплавах основываются на осаждении ниобия и тантала и прокаливании до пятиокисей. Для осаждения применяют хлорную, сернистую, фениларсоновую кислоты, БФГА [40]. Сравнительная оценка методов анализа сплавов на основе ниобия, содержащих от 1 до 25% молибдена, ванадия, титана и циркония, приведена в [158]. [c.23]

Что касается влияния наиболее употребительных специальных добавок— никкеля, кобальта, ванадия, молибдена и вольфрама, — то обнаружилось, что способ окисления марганцовокалиевой солью в щелочном растворе хлористых металлов, заканчивающийся оксидиметрическим определением, оказывается совершенно непригодным в остальном эти элементы, за немногими исключениями, не оказывают влияния. В ванадиевых и вольфрамовых сталях весовой метод определения хрома неприменим без отделения обоих указанных элементов. При большом содержании никкеля и кобальта способы окисления марганцовокалиевой солью неприменимы. [c.150]

Весовое определение ванадия в виде пятиокиси уже описано в разделе Хром (стр. 147), тогда как описание объемного определения можно найти в разделе Быстрорежущая сталь, (стр. 172.) Титр марганцовокислого калия вычисляют по уравнению [c.164]

Суммируя, следует сказать, что определение 13 компонентов, перечисленных в начале главы, нужно считать минимумом при всех случаях анализа горных пород. Углекислоту, окиси бария и стронция и серу тоже следует определять в большинстве случаев не меньшее значение имеет фтор. Испытанием на литий с карманным спектроскопом не следует пренебрегать даже и в том случае, когда определяются только другие 13 компонентов. Определение хлора не надо пропускать, когда имеют дело с щелочными вулканическими породами или если в округе известны случаи скаполитизации. Следующими по значению идут цирконий, никель, хром, ванадий и медь, определение которых желательно в тех случаях, когда возникают вопросы петрогенезиса. Растворимый в кислоте сульфат (50з) обыкновенно не имеет особого значения. Другие компоненты, как литий (весовое определение), бор, бериллий, редкие земли, молибден и мышьяк, определяются только в особых случаях. В присутствии заметного количества бария хорошо убедиться в том, сколько серы связано с ним в барит (стр. ИЗ). [c.41]

При определении ванадия Лаборатория стандартных образцов пользуется, в зависимости йт количеств ванадия в стали, либо объемными, либо весовыми методами. [c.144]

СХЕМА 16 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ Весовой метод — осаждением купферроном [c.150]

Осаждение урана в виде ураниламмонийванадата целесообразно применять для выделения его из богатых ванадием руд. Этот метод позволяет избежать предварительного отделения ванадия. Определение заканчивают обычно прокаливанием осадка ураниламмонийванадата и взвешиванием в виде УаОз 21)0,. Методика осаждения урана ванадатом аммония приведена в разделе Весовые методы определения , [c.279]

Ферменты желудочного сока, определение протеолитич. силы 7400 Феррицианнды определение весовое 3705 применение в качеств, анализе 3049 титрование раствором индигокармина 3309 Ферробор, определение бора 4579, 5462 Феррованадий, определение ванадия и хрома 3656 марганца 3247 [c.394]

При этом для оценки возможностей селективного весового определения необходимо учитывать не только вид остальных присутствующих компонентов, но и их количества. Так, если в данном растворе в соизмеримых количествах содержатся Fe + и а +, осаждение гидроксида железа приводит к соосаждению значительного количества кальция и это требует переосаждения железа, чтобы освободить осадок от большого количества соосажденной примеси. Содержание кальция порядка 1 % от содержания железа не вызы вает серьезных ошибок и определение можно проводить при однократном осаждении. Однако в присутствии ванадия(IV) или ванадия (V), даже когда содержание этого элемента составляет 0,01% от содержания железа, он полностью захватывается осадком гидроксида железа. Подобные возможности успешно используются для концентрирования следов некоторых элементов в растворах большого объема (см. гл. XIII). [c.226]

Весовые методы. Данные методы основаны на осаждении ванадия в виде труднорастворимых соединений метаванадата аммония NH4VO3 — белого цвета, метаванадата ртути HgVOs — желтого цвета, комплексного соединения с купфероном — красного цвета, комплексного соединения с оксихинолином — желтого цвета и др. Все эти соединения после прокаливания (900—950°) образуют пяти-окись ванадия оранжево-красного цвета. Ванадий можно осаждать в виде свинцовой соли РЬз(У04)2, которая после прокаливания переходит в PbgVaO,. Однако все эти методы требуют отделения ванадия от ряда других элементов, мешающих осаждению. Поэтому применение весовых методов определения ванадия в условиях контроля производства практически используют редко. [c.339]

Для определения ванадия предложено большое число как весовых, так и объемных методов. Весовому определению ванадия мешает значительное число элементов, и поэтому чдсто предпочитают пользоваться объемными методами. Весовой формой ванадия обычно является его пятиокись (VgOj), представляющая собой красновато-коричневое кристаллическое вещество, плавящееся при 658 °С и не возгоняющееся при этой температуре. В присутствии органических веществ V2O5 в процессе прокаливания может частично восстановиться до V2O4. Поэтому осадок целесообразно обработать несколькими каплями азотной кислоты и затем снова прокалить. [c.513]

Весовой метод, согласно которому уран осаждают в виде урапат аммония (N114)211207 и взвешивают в виде закиси-окиси урана идОв, а также метод, основанный на восстановлении урана цинком и титровании перманганатом, двют достаточно точные результаты, если соблюдать, некоторые несложные предосторожности. При использовании этих методов для анализа сложных продуктов основная задача сводится к отделению мешающих элементов, как, например, ванадий и железо, которые и в том и в другом методе препятствуют определению урана. [c.526]

Для определения вольфрама в очень богатых рудах и концентратах применяется обычно весовой метод. Весовой метод основан на выделении вольфрама в осадок в виде вольфрамовой кислоты или другого малорастворимого соединения, чаше всего— вольфрамата ртути Hg2W04. Последний метод применялся раньше довольно часто и рекомендуется некоторыми авторами и в настоящее время [227, 228]. Однако соли одновалентной ртути осаждают не только вольфрам, но и молибден, ванадий, фосфор кроме того, отрицательной стороной метода является необходимость прокаливания осадка для получения весовой формы постоянного состава (трехокиси вольфрама), а прокаливание ртутных солей сопряжено с опасностью для здоровья работающих. Поэтому практически этот метод в наших лабораториях при серийной работе не применяется. [c.93]

Наиболее распространенными методами определения ванадия являются колориметричеокий и объемный. Весовые методы применяются сравнительно редко. Можно указать на применение солей свинца и ртути для осаждения ванадия и на осаждение его при помощи окаихинолина и купферрона [292]. [c.127]

Хорошим реактивом для осаждения циркония является фениларсоновая кислота. И. П. Алимарин и О. А. Медведева [530] подробно исследовали условия образования осадка и наиболее полного отделения циркон)ия от примесей. Р. Б. Голубцова показала, что фениларсоновая кислота с брльшим успехом может быть применена для определения 0,1% и больше циркония в высоколегированных сталях, содержащих титан, ниобий, бор, ванадий, алюминий, медь, хром 1и вольфрам. Фениларсоиовую кислоту рекомендует также А. М. Дымов [226] для определения циркония в ферроцирконии, Соста]в осадка отвечает формуле 2гО(СбН5АзОзН)2, весовая форма после прокаливания осадка — 2 г02. Прокаливание ведут обязательно под тягой. [c.199]

Днампнонафталин образует с селеном при рН 2 соединение красного цвета t0H6N2Se, пригодное для гравиметрического определения миллиграммовых количеств селена [11]. В смеси d—Hg—Те или теллуридов сурьмы и висмута предложено определять теллур в повой весовой форме — Те02. В отличие от элементарного теллура, это соединение можно нагревать до 120—140° С без окисления [12, 13]. Описано гравиметрическое определение селена и теллура после восстановления их до элементарного раствором сульфата ванадия (II) [14]. [c.34]

НОЛЯХ сжигают до окиси металла. Фактор пересчета оксихинолятов на металл очень мал, что повышает их значение для весовых определений. Оксин не является селективным реактивом, им можно определить в общем 31 элемент. Однако соответствующим выбором условий кислотности и, если было необходимо, прибавлением комплексообразующих веществ с течением времени было разработако большое число методов определения различных катионов при их совместном присутствии. Селективность оксина значительно повышается при добавлении этилендиаминтетрауксусной кислоты. Применение кдмплексона для маскирования различных катионов значительно расширило возможности применения оксина для определения и разделения разных металлов. В слабокислой среде из комплексонатов большинства катионов соответствующие элементы оксином не осаждаются. Исключение составляют только некоторые элементы побочных групп периодической системы, например шестивалентные молибден и вольфрам и пятивалентный ванадий, не образующие прочных комплексов. В табл. 16 приведены катионы, осаждаемые 8-оксихинолином. [c.110]

Образуется интенсивная красная окраска, которая по своей стойкости пригодна для колориметрического определения ванадия. Некоторые селективные открытия элементов были описаны выше, в главе о весовых определениях (например, реакции с оксином, висмутиолом и т. п.). [c.166]

Присутствие ванадия, особенно его больших количеств, постоянно вносит затруднения в аналитические определения урана. Это относится и к весовому методу определения урана в виде UgOg, и к различным вариантам фотометрических определений [1, 2]. Широко известные методы осаждения [3], применяемые для разделения ванадия и урана, длительны и не всегда обеспечивают четкое разделение. [c.227]

Гидрид ниобия впервые был получен Мариньяком [340] при восстановлении фторониобата калия Кг ЬГ натрием с последующим выщелачиванием плава водой. При этом вместо ожидаемого чистого ванадия Мариньяк получил вещество с 1,2 вес. % Н соответственно формуле NbHj,2 и считал его соединением NbH. Так же полагали впоследствии и некоторые другие исследователи этой системы [341—343]. В то же время Мутман, Вейс и Ридельбаум [337] предполагали, что водород в гидриде ниобия связан не стехиометрически. По их данным определения окклюдированного водорода весовым методом, отношение Nb Н колеблется от 1 до 7,4, что несомненно является завышенным результатом, так же как и данные тех же авторов об абсорбции водорода для тантала и ванадия. [c.99]

Среди весовых методов определения ванадия следует отметить также метод Ф. М. Шемякина и В. Ф. Чапыгина, основанный на осаждении четырехвалентного ванадия бензойнокислым аммонием в виде бензойнокислого ванадила V0 (С0Н-СО2).2- [c.492]

Из весовых методов наиболее распространено взвешивание осадка в форме пертехнетата тетрафениларсония [204, 239]. Осаждение его производят из нейтральных растворов избытком хлористого тетрафениларсония (СбН5)4А5С1 [174]. При помощи специальной микротехники удалось осадить и взвесить 1,95 мкг технеция с относительной ошибкой 4% [240]. Определению мешают перренаты, фториды, нодиды, бромиды, окислители, роданиды, ртуть, висмут, свинец, серебро, олово и ванадил-ион, а также высокие (выше 0,5 моль) концентрации нитрат-иона. [c.93]

Объемные методы онределення фосфора применяются как маркировочные для онределенпя выше 0,02% фосфора. Определению фосфора весовыми и объемными методами мешают соляная (>10%), серная (>10%) и фтористоводородная (>5%) к-ты, а также титан, цирконий, четырехвалеитный ванадий, большие количества кремния, вольфрама, ниобия, мышьяка п органич. соединения. [c.251]

Остин [506] определял изменение веса кобальтникелевых сплавов с 2,5% Т1 и от 8% до 16% Ре с добавкой разных количеств хрома, алюминия, молибдена, вольфрама, ванадия или кремния (по методу измерения убыли веса образцов весовым методом за 400 ч в ходе окисления при 800—1100° С в атмосфере воздуха, уделяя особое внимание сцеплению окаляны с основой. Лучшими оказались сплавы, содержавшие хром, особенно два сплава следующего состава 1) 46% N1, 25% Со, 7.5% Ре, 2,5% Т1. 20% Сг, 2,5% А1 2) 23% N1, 47% Со, 7,5% Ре, 2,5% Т и 2,5% А1. Какого-либо определенного вывода о влиянии одного кобальта из результатов этих измерений сделать нельзя. При более ВЫС01КИХ температурах все сплавы, содержавшие вольфрам, равно как и сплавы, близкие по составу к сплаву конал (73% N1, 17% Со, 7,5% Ре и 2,5% Т1), покрывались чешуйчатой окалиной, которая легко отделялась от основы. Присадка ферротитана в большом количестве сопровождалась образованием окалины, которая отслаивалась при охлаждении и хранении образцов. На сплавах с содержанием 2% V окалина оплавлялась. [c.343]

Этот реактив образует труднорастворимые внутрикомплексные соли с большинством металлов. Комплексы имеют общую формулу Me"+( 9HsON) (некоторые исключения приведены в табл. 11). Определение выполняют обычно весовым или объемным путем 29, но возможно также и колориметрическое определение металлов. Большинство оксихинолатов растворимо в хлороформе с интенсивной окраской [железо (III) и ванадий окрашены в зеленовато-черный, алюминий и другие металлы — в желтый цвет] и таким образом некотврые металлы можно определить посредством прямой колориметрии . Оксихинолаты многих металлов, особенно алюминия, галлия, индия и цинка, в хлороформенном растворе имеют сильную флуоресценцию и их можно определять флуоресцентным методом (стр. 198). [c.117]

В монографии даны прописи весового метода с оксином, фотометрических методов с оксином и пирокатехиновым фиолетовым, а также косвенного титриметрического метода с ЦДТА. Эти методы Б какой-то мере компенсируют недостатки классической схемы в части определения алюминия, но также далеки от совершенства, поскольку требуют отделения железа, титана, ванадия, циркония путем экстрагирования их купферонатов, внесения поправок на влияние марганца, никеля и ванадия при титрованиях или на титан при фотометрическом определении с оксином. [c.7]

С давних времен человек размышлял о происхождении и составе Земли и о большом разнообразии пород и минералов, из которых она состоит. Выдающиеся химики XVIII—XIX столетий занимались анализом неопознанных минералов в результате им удалось идентифицировать, а затем и выделить многие новые элементы. В конце XIX столетия И. Берцелиус, Л. Мейер, Л. Смит и другие разработали основы классической схемы анализа силикатных пород, используемого и в настоящее время. В конце прошлого столетия были предложены методы определения всех основных элементов. В 1920 г., после выхода в свет третьего издания книги Вашингтона Руководство по химическому анализу пород [1] и книги Гиллебранда Анализ силикатных и карбонатных пород [2], в которых были подведены итоги определения основных элементов, методы анализа горных пород стали распространяться на элементы, присутствующие лишь в малых количествах. Барий, цирконий, сера и хлор — элементы, которые могут быть определены надежными весовыми методами,— были вскоре добавлены к перечню основных компонентов, необходимых для полного анализа . После того как титан, ванадий и хром были признаны основными компонентами некоторых силикатных пород, для их определения разработали новые методы. [c.9]

На данной стадии развития анализа горных пород главнейшей проблемой остается определение алюминия. В классической с.хеме анализа алюминий определяли по разности. Следовательно, ошибки определения некоторых других компонентов отражались на значениях, получаемых для алюминия. Прямой весовой и титрнметрическни методы для алюминия после отделения мешающих элементов (железо, титан, марганец, хром, ванадий, цирконий п, возможно, фосфор) часто трудоемки, и применяют пх только потому, что нет ничего лучшего. Спектрофотометрические методы для алюминия не избирательны, они требуют предварительного разделения, а метод атомно-абсорб-ционной спектроскопии предусматривает использование высокотемпературного пламени (закись азота). [c.11]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

N-Нитрозофенилгидроксиламин (IV) имеет тривиальное название купферон , образует нерастворимые комплексы с железом (III), титаном и ванадием, которые могут быть удалены из водного раствора экстракцией хлороформом [25]. Алюминий остается в водной фазе и после экстракции избытка реагента и удаления остатков хлороформа может быть определен с оксином весовым, титриметрическим или фотометрическим методом. Растворы купфероиа в хлороформе нестойки и должны 7 [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология