Цирконий методы определения ализариновы

Для определения 0,5—6% циркония применяют фотометрический метод, основанный на реакции цирконил-ионов с ализариновым красным 5 в солянокислом растворе . С увеличением содержания титана в анализируемом растворе оптическая плотность комплекса возрастает, но это можно компенсировать добавлением титана в холостой и калибровочные растворы. [c.110]

Помимо упомянутого (стр. 646) колориметрического метода определения циркония с ализариновым красным S, известны и другие методы в которых также используются реакции образования окрашенных соединений Циркония с органическими реагентами. [c.648]

Методика № 40 Визуальный цирконий-ализариновый метод определения фтор-иона в воде [c.104]

Методика № 41 Спектрофотометрический цирконий-ализариновый метод определения фтор-иона [c.106]

Метод с ализариновым красным. Реакция образования окрашенного лака с ализарином и другими оксиантрахинонами не является специфичной для циркония, но в отличие от большинства металлов цирконий образует лак в относительно кислой среде. Н. С. Полуэктовым и Л. И. Кононенко [47, стр. 774 64] установлено, что трилон Б в определенных условиях связывает цирконий в растворимый бесцветный комплекс, не изменяя окраски сопутствующих металлов. Поэтому при фотоколориметрическом определении раствором сравнения служит тот же анализируемый раствор, по с добавкой трилона. [c.187]

Примерно полтора десятка лет назад ализарин S был практически единственным реагентом для фотометрического определения циркония. В настоящее время известно много фотометрических методов определения циркония, но ализариновый метод еще часто применяется, хотя он уступает по чувствительности многим другим методам. Исключительно высокой чувствительностью обладает метод с применением арсеназо III. Описанные ниже методы определения циркония характеризуются высокой селективностью. Методы с использованием пирокатехинового фиолетового отличаются от других методов относительно высоким значением pH реакционной среды (pH 5,2). Редко используемая в фотометрическом анализе высокая кислотность (9 и. НС1) применяется в методе с арсеназо III. [c.470]

Метод с ализариновым красным был предложен для непосредственного определения циркония в рудах [3], без его предварительного отделения, однако мешающее влияние посторонних элементов было мало изучено. [c.132]

Для определения фторидов в питьевых водах, поверхностных и подземных источниках приведен цирконий-ализариновый колориметрический метод в двух вариантах [c.221]

Фториды выделяют в виде летучей кремнефтористоводородной кислоты из среды, подкисленной серной кислотой, при температуре от 135 до 145°С. Определение в дистилляте осуществляется колориметрическим методом с цирконий-ализариновым реактивом. [c.225]

Метод основан на ослаблении окраски цирконий-ализаринового комплекса при взаимодействии последнего с фтор-ионом. Окраска фиксируется визуально, В зависимости от концентраций фтор-иона цвет раствора изменяется от слабо-розового до желтого. Данный метод применим для определения фторида в пределах 10—150 мкг в 100 мл анализируемого раствора. Ошибка определения составляет 5 ж/сг/ЮО мл [21, 52], [c.104]

Ход определения. Отбирают 50 мл анализируемой воды, нейтрализуют ее, если она имеет сильнощелочную реакцию, и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Затем приливают 10 мл циркон-ализаринового реактива, жидкость взбалтывают и оставляют стоять не меньше, чем на 2 ч лучше оставить на ночь в темном и прохладном месте (температура не выше 15°С). Раствор переносят в цилиндр для колориметрирования. Одновременно с анализом пробы приготовляют стандартную шкалу, для чего в 10 цилиндров из бесцветного стекла вносят последовательно О, 1,2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9 мл рабочего стандартного раствора фторида натрия, разбавляют жидкость в каждом цилиндре до 100 мл, приливают по 10 мл циркон-ализаринового реактива, снова перемешивают и оставляют в темном месте, как и анализируемый раствор. Окраски анализируемого раствора сравнивают с окрасками растворов шкалы, рассматривая их сверху вниз на белом фоне (можно, конечно, применять и калибровочную кривую, как это описано в предыдущем методе). [c.112]

Комплекс циркония с ализариновым красным С (ализаринсульфонат натрия) в кислых растворах имеет красно-коричневый цвет в присутствии избытка ализаринового красного С и фиолетовый цвет в присутствии избытка циркония. Комплекс обесцвечивается в присутствии фторида, фосфата, арсената, сульфата, тиосульфата, оксалата и других органических оксикислот. Чувствительность метода ниже чувствительности двух первых описанных выше методов, однако простота выполнения анализа этим методом делает его пригодным для целей рутинного анализа. Метод был использован для анализа воды [119—122]. Так как примеси в воде влияют на результаты анализа, требуется предварительная обработка анализируемых проб. Метод применим для определения 0,1—1,0 мг F-. [c.351]

Правильность метода проверяли методом добавок (табл. 1). Результаты прямого определения содержания Р в минеральной воде с применением фторидного ионоселективного электрода сравнивали с данными, полученными колориметрическим цирконий-ализариновым методом после отгонки фторида из анализируемых растворов (табл. 2). [c.75]

Метод основан на измерении светопоглощения комплекса циркония с ализариновым красным С в 1 М растворе хлорной кислоты при Я. = 530 нм. Для предотвращения выпадения осадка к фотометрируемым растворам добавляют ацетон. Окраска устойчива в течение трех часов. Определению мешают фториды, сульфаты и фосфаты. Мешающее влияние алюминия устраняют проведением реакции в среде 1 М. хлорной кислоты. Ионы N3+, К+, Ре +, N 2+, Сг +, и + не мешают определению. При содержании циркония 37—43% относительная ошибка определения составляет 1 %. [c.160]

Для определения малых количеств циркония фотометрическими методами в последние годы предложено большое число реагентов — пирокатехиновый фиолетовый [431], арсеназо [416], ксиленоловый оранжевый [432], фенилфлуорон [433], ализариновый синий [434], арсеназо П1 [435], кверцетин [436] и многие другие [437]. [c.237]

Фтор в тетрафтороборатах может быть [171, 271] определен циркон-ализариновым методом. Повидимому, применение сильнокислой среды уменьшает как кинетическую, так и термодинамическую устойчивость BF . Этот способ вряд ли может быть рекомендован как вследствие недостаточной резкости колориметрического титрования, так и вследствие дороговизны и дефицитности реагентов. [c.501]

Ализариновый метод. Определение циркония и гафния с ализарином S (натриевая соль 1,2-диоксиантрахинон-З-сульфокислоты) рекомендуется 1175, 181—1841 проводить в растворах 0,2—0,3-н. соляной, хлорной или азотной кислот при 510—560 нм. В этих растворах закон Бугера — Ламберта — Бера соблюдается до 10 мкг/мл ZrOj (НЮ2). Углубление окраски на холоду при такой кислотности протекает очень медленно, что иногда приводит к невоспроизводимым результатам. Для ускорения процесса рекомендуется предварительный нагрев раствора ализаринового комплекса циркония или гафния с высокой кислотностью (1,5—3,5-н.). Для устранения влияния некоторых примесей Н. С. Полуэктов и Л. И. Кононенко [175] предложили проводить фотометрирование при контрольном растворе, содержащем анализируемый объект, реактив и комплексон III. Последний в определенных условиях связывает цирконий Б растворимый бесцветный комплекс, не изменяя окраски других, присутствующих в растворе, ионов металлов. [c.393]

Ализарин (1,2-оксиантрахинон) и ализарин S (ализаринсуль-фонат натрия) при соответствующей кислотности раствора образуют малорастворимые, сильно окрашенные лаки с большинством катионов. Циркониевый лак образуется при довольно высокой кислотности раствора. Это послужило основанием для чувствительного метода определения циркония (стр. 525). Наиболее употребительный, метод колориметрического определения фтора основан на том, что следы фтора ослабляют красную окраску циркониево-ализаринового лака вследствие образования слабо-диссоциированного комплексного фторида циркония. [c.123]

Метод определения фтора с ализариновым красным С основан на разрушении фторидаш комплекса реактива с торием, цирконием или церием. Определение проводят в кислой среде (pH 2-4). Чувствительность метода около 1 мкг/мл. Разработаны методы определения фторидов в различных объектах (вода, уголь, удобрения и др.). В водах фтор можно определить без предварительной дистилляции. [c.33]

В кислых растворах ионы циркония и фтора образуют ряд весьма прочных группировок. Окраска циркон-ализаринового лака ослабляется при введении фтора. На этом основаны многочисленные методы определения малых количеств фтора, даже связанных в прочные комплексы, например BP , и в нерастворимых веществах, например СаР.,. Многочисленные варианты этих способов описаны в статье Л. Й. Дубникова и И. Ф. Тихомирова [19]. [c.674]

Общепринятым фотометрическим методом определения является цирконий-ализариновый, основанный на способности фтор-иона снижать интенсивность окраски кислого цирксший-ализаринового индикатора на слабо-окелтую, которая реп ст-рируется фотоэлектроколориметром при Л =5 20-550 нм в толщине слоя 1-2 см. [c.21]

Разработан целый ряд колориметрических методов определения малых количеств фтора в таких материалах, как природные воды, морская вода, хлебные злаки, продукты питания. Из них можно указать на методы, основанные на свойстве фторид-иона обесцвечивать 1) желтоватокрасный цирконий-хинализариновый лак 2) красновато-фиолетовый цирконий-ализариновый лак 3) розовый лак оксихлорида циркония с пурпурином 4) красную окраску роданида железа (III) 5) окрашенный в зеленый цвет феррон [комплексное соединение железа (III) с 7-иодо- [c.758]

Ализарин (1,2-диоксиантрахинон) или ализарин 5 (натрийализарин-3-сульфонат) образует ярко окрашенные лаки с большинством катионов при соответствующей кислотности. Циркониевые и гафниевые лаки, образующиеся в сильнокислых растворах, служат основой чувствительного метода определения этих элементов (стр. 871). Наиболее употребительный метод колориметрического определения фтора основан на том, что следы фтора ослабляют красную окраску циркониево-ализаринового 8 лака вследствие образования слабодиссоциированного комплексного фторида циркония. Ализарин 5 используется также для определения алюминия и скандия. Реактив имеет желтый цвет в сильнокислых растворах, розовый — в слабокислых, фиолетовый — в сильнощелочных растворах. Константа диссоциации для Н одной из групп ОН составляет приблизительно 7-10" . [c.173]

Имеются. многочисленные методы, основанные на это.м же принципе [290, 326, 486, 719, 726, 793], в том числе с применением циркон-ализаринового индикатора [290, 856] буферного раствора [453], моно.клоруксусной кислоты и др. Все они предусматривают определение микроколпчеств фтора (0,005—0,05лг). [c.31]

В отсутствие плутония для определения циркония в таких же урановых сплавах предложен другой метод [590], основанный на осаждении циркония фторо-силикатом бария, обработке осадка раствором H IO4 и добавлении ализаринового красного. Однако метод не имеет преимуществ перед описанным выше методом. [c.135]

Определение фтор-иона в водах производится в основном фотометрическими методами. На первом месте стоят циркониевые методы. Цирконий-эриохромцианиновый метод позволяет определить 3 мкг/мл фтор-иона в загрязненных и сильно минерализованных водах (методика № 66). Мешающее влияние сульфатов устраняют отгонкой с водяным паром [15], иногда осаждением в виде BaS04, aS04 (методики № 38, 66, 67) или введением поправки по составленной заранее номограмме (методика № 38). Комплекс циркония с ксиленоловым оранжевым пригоден при одновременном присутствии РО , SO , Fe " и [16]. Цирконий-ализариновый метод (методики № 40, 41) введен в ГОСТ на воду [17] в нем указаны количества примесей, при которых разрешается определять фтор-ион без отгона . [c.155]

Конечное определение фтор-иона в большинстве случаев производится колориметрическими методами, например, цирконий эриохромциаииновым [8], цирконий-ализариновым [13], торий ализариновым [14], алюминий-гематоксилиновым [15—18] и другими методами. [c.172]

Опред ение фтористого водорода [55]. В отсутствие ионов РО4, SO4, АзОз фтористый водород может быть определен путем взаимодействия со смесью, состоящей из растворов натриевой соли ализаринсульфоновой кислоты и азотнокислого циркония. Малиновый цвет циркон-ализариновой смеси под действием фтористого водорода переходит в желтый вследствие образования комплексного соединения H2[ZrFe]. Чувствительность метода 0,001 жг в 2 мл. Точность определения — 0,002 мг. [c.311]

Наиболее распространен колориметрический (цирконий-ализариновый) метод контроля содержания Р [1], однако он непригоден для анализа минеральной воды высокой минерализации из-за мешаюш,его влияния РеЗ+, А1з+, РО4З , 5042-, С1 и некоторых других ионов. За последние годы широкое распространение для определения Р в различных объектах получил метод с использованием ионоселективных электродов. [2-6]. [c.72]

Для увеличения точности Фрёйнд и Холбрук [188] применили метод дифференциальной спектрофотометрии, основанный на том, что Б качестве раствора сравнения используется не растворитель, а раствор ализаринового комплекса гафния оптимальной концентрации, которую устанавливают графическим методом. Светопо-глощение растворов, содержащих смеси ализаринатов гафния и циркония, измеряли по отношению к стандарту с постоянным поглощением, изготовленному из полосок цветного целлофана. Этот светофильтр характеризуется пропусканием при 530 н и, идентичным пропусканию раствора гафния оптимальной концентрации. В области 10—50% ZrOz ошибка определения составляет 0,5%. Авторы отмечают, что после некоторых преобразований описанная методика может быть использована и при анализе смесей с малым отношением Hf и Zr, встречающихся в природных минералах и рудах. [c.394]

К реагентам, предложенным для фотометрического определения суммы редкоземельных элементов, относятся ализариновый красный С, алюминон, ксиленоловый оранжевый, арсеназо I и III, ПАН [1-(2-пиридилазо)-2-нафтол] и ПАР [4-(2-пиридилазо)-резорцин]. Среди них нет специфического реагента на редкоземельные элементы, и избирательность всех их недостаточна. Лучшим сочетанием высокой чувствительности с определенной избирательностью обладает реагент арсеназо III (XXVII). Этот реагент образует комплексы со многими другими элементами, включая торий, уран и цирконий при низких значениях pH, железо, иттрий, редкоземельные и другие элементы при более высоких значениях pH. В методе, описанном ниже, определение редкоземельных элементов производится при значениях pH 1,8—2,0. [c.359]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология