Окись алюминия для хроматографии, получени

При помощи колоночной хроматографии не удается разделять сложные смеси флавоноидов, присутствующих в растительных экстрактах. Однако колоночная хроматография находит применение при получении этих соединений в препаративных масштабах. Полярные сорбенты, например окись алюминия, непригодны для хроматографии флавоноидов. Распределительная хроматография флавоноидов на силикагеле была впервые описана на примере катехинов чая 8]. Позднее в качестве адсорбентов для выделения гликозидов флавонолов были использованы иониты на основе полиакриловой кислоты [9], неорганический адсорбент магнезол (гидратированный силикат магния) [10], целлюлоза [11] и СМ-целлюлоза [12], полиамидные порошки [13—15] и сефадекс ЬН-20 [16]. Хроматографию на магнезоле проводят в этилацетате, водном этаноле при этом [c.112]

Хроматографию твердых парафиновых углеводородов, регенерированных из карбамидного комплекса, проводили в трехсекционной стеклянной колонке высотой 3 м. Высота каждой секции 1 м диаметры верхней 20, средней 15 и нижней 8 мм. Адсорбентами служили активированные силикагель крупнопористый, березовый уголь и окись алюминия. В качестве десорбирующих жидкостей применялись дихлорэтан, н-гексан, петролейный эфир, ацетон, бензол, этиловый эфир и их смеси. Адсорбенты загружали в такой последовательности активированный уголь (120 г), окись алюминия (120 г) и силикагель (50 г). Самый верхний слой колонки составляла смесь парафина с силикагелем (4,8 г парафина и 10 г силикагеля). Результаты хроматографирования и свойства полученных узких фракций парафина приведены в табл. 15. [c.87]

Сначала изучают индивидуальные хроматограммы ионов и 5с +. Для получения хроматограмм ионов в колонку вносят носитель — окись алюминия для хроматографии , заполняя колонку на 7з ее объема, и затем вводят несколько капель насыщенного раствора морина в 20%-ном спирте, после полного впитывания его в колонку вносят 2—3 капли раствора соли Т1 +. Хроматограмму проявляют 2 н. раствором серной кислоты. В верхней части колонки появляется коричневая зона титаново-моринового комплекса. Для получения хроматограмм 5с + в колонку также вносят окись алюминия, затем 5—6 капель насыщенного в 96%-ном спирте раствора ализарина и 2—3 капли исследуемого раствора соли скандия. Через хроматограмму пропускают [c.263]

Концентраты, полученные кислотной экстракцией, представляют собой смесь азотистых, сернистых, кислородных и ароматических соединений. Но несмотря на это, популярность метода настолько велика, что количество работ в данном направлении постоянно растет. Недостатки метода, связанные с гидрофобностью АО и образующихся солей, можно устранить использованием хроматографии. Для этой цели широко используют адсорбционную и ионообменную хроматографию. В качестве сорбентов применяют флорисил [73], окись алюминия [74], силикагели [9, 27, 28], ароматические сульфокислоты [75]. Адсорбционные хроматографические методы не являются селективными но отношению к АО и сопровождаются адсорбцией значительного количества СС, КС и ароматических соединений. [c.76]

Для хроматографии в топких слоях, а также на колонках в качестве адсорбента чаще всего используют окись алюминия (незакрепленный слой), а также силикагель (закрепленный слой). Для получения хороших результатов экспериментатор должен знать, во-первых, силу адсорбции соединении различных классов на данном адсорбенте и, во-вторых, элюирующую способность различных растворителей по отношению к этому адсорбенту. Ниже приводятся соответствуюпще данные для окиси алюминия. [c.31]

Адсорбенты. Чаще всего в качестве носителя в адсорбционной хроматографии используется активированная окись алюминия. Большинство поступающих в продажу препаратов окиси алюминия содержит свободную щелочь они могут быть нейтрализованы обработкой разбавленными минеральными кислотами с последующей отмывкой водой и реактивацией при 380—400° С. Полученную таким образом очень активную окись алюминия можно инактивировать до необходимого уровня добавлением воды. Активность приготовленного адсорбента контролируют по степени адсорбции ряда красителей [15]. Силикагель также применяется для адсорбционной хроматографии, однако чаще всего его используют для распределительной хроматографии. Так же, как и окись алюминия, силикагель может быть приготовлен разной степени активности [15а]. Применение других адсорбентов детально обсуждено в цитированных выше работах [2, 14]. [c.21]

Для заполнения колонки в нее вначале вставляют маленькую асбестовую пробку, затем вносят порциями окись алюминия для хроматографии (по Брокману) на высоту 20 мм. Постукивая и слегка надавливая стеклянной палочкой соответствующего диаметра, получают плотный столбик. Наверх помещают слой высушенного при 150° углекислого кальция высотой 40 мм и, наконец, слой сахарной пудры высотой 80 мм. Затем при слабом вакууме через колонку пропускают бензин и, наконец, полученную выше вытяжку зеленого цвета. Очень скоро появляются различные зоны, из которых верхними являются желто-зеленая зона хлорофилла б и сине-зеленая зона хлорофилла а. Ниже располагается желтая зона ксантофилла. Желтый каротин фиксируется только в виде узкой зоны на окиси алюминия. [c.145]

Проведенные исследования имели чисто практическую цель — поиски адсорбента, обладающего повышенной емкостью по пропилену и малым полимеризующим действием, для процесса разделения пропан — пропиленовой фракции методом непрерывной адсорбции в движущемся слое сорбента [1]. Однако полученные данные имеют более общее значение, в частности, для хроматографии, где используются те же адсорбенты — силикагель или окись алюминия. [c.183]

Хроматография, в основе которой лежит явление молекулярной адсорбции, называется адсорбционной хроматографией. Это непрерывный процесс сорбции и десорбции растворенного вещества поверхностью сорбента. Из молекулярных адсорбентов применяются активированный уголь, силикагель, окись алюминия. При адсорбционной хроматографии устанавливается равновесие между молекулами, адсорбированными твердой фазой, и молекулами, растворенными в протекающей жидкости. Для эффективного разделения смесей веществ больщое значение имеет выбор адсорбента, его активность, выбор растворителя для получения хроматограммы и ее проявления, а также концентрация растворенного вещества. [c.137]

Окись алюминия имеет несколько кристаллических форм в зависимости от метода получения и термической обработки. Используемая в хроматографии окись алюминия в основном содержит у.форму и небольшие количества других кристаллических форм, например г , [c.77]

Строение и чистота полученных производных селенокислот фосфора подтверждались в ходе работы в большинстве случаев при помош и ИК-спектроскопии, метода магнитного резонанса на ядрах и и хроматографией в тонком слое сорбента (окись алюминия). [c.352]

Окись алюминия для набивки колонки имеет марку для хроматографии . Степень ее активности не должна быть ниже П1. Ее предварительно просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм или через сложенный вдвое капроновый чулок. Помещают в коническую колбу и взмучивают в растворителе, который согласно прописи применяется при последующем разделении двух конкретных веществ. Полученную суспензию окиси алюминия вливают небольшими порциями в закрепленную в штативе колонку, непрерывно постукивая ее куском толстостенного вакуумного каучука для обеспечения равномерного оседания адсорбента. Когда наполнение колонки окончено, с верхней части ее стенок смывают тем же растворителем оставшуюся на них окись алюминия. Верхний слой адсорбента должен быть достаточно плотным и ровным, иначе движущийся фронт веществ при разделении будет сильно искажен. [c.98]

Природа адсорбента и условия, в которых он находится, имеют критическое значение при получении требуемой селективности и эффективности в твердо-жидкостной хроматографии. При использовании в качестве адсорбентов неорганических окислов, таких, как окись кремния и окись алюминия, для достижения требуемой эффективности и воспроизводимости в процессе анализа необходим строгий контроль содержания воды в адсорбенте. Воду следует добавлять в колонку для улучшения эффективности ее или для достижения приемлемой производительности колонки. Обычно оптимальным считается количество воды, достаточное для покрытия 50. .. 100% поверхности адсорбента мономолекулярным слоем. Часто разделительные свойства колонки поддерживают неизменными за счет контролирования содержания воды в растворителе, применяемом в качестве подвижной фазы. Так, было обнаружено, что разделение определенной смеси можно осуществить при использовании в качестве подвижной фазы хлороформа, насыщенного 60% воды. Такую подвижную фазу получали смешиванием 60 ч. насыщенного водой хлороформа с 40 ч. абсолютно сухого хлороформа. [c.77]

Очистка витамина В]2 методом хроматографии проводится из водного раствора с концентрацией 9000—10 000 мкг/мл. В качестве элюента применяется 50%-ный раствор ацетона в воде, в качестве адсорбента — окись алюминия, содержащая 5—7% воды. Окись алюминия получают прокаливанием высушенной гидроокиси алюминия при температуре 300—400° в течение 6 ч. Полученная таким образом окись алюминия не имеет влаги и обладает наибольшей адсорбционной активностью. [c.138]

Для молекулярной хроматографии применяют активированный алюмогель, полученный из бокситовых руд, и чистейшую, стандартизованную окись алюминия. Активированный алюмогель, по последним исследованиям, имеет поверхность, равную 200 на 1 г адсорбента. Его разновидность, применяемая обычно как осушитель, обладает поверхностью в 175 лг на 1 г. Синтетический алюмогель, размер частиц которого лежит между 10 и 30 i, имеет поверхность 170 на 1 г. [c.75]

Адсорбенты, применяемые в ионообменной хроматографии, представляют собой вещества, имеющие хорощо развитую поверхность и достаточно большую адсорбционную способность. Ионообменная окись алюминия применяется как для катионного, так и для анионного обмена. Е. Н. Гапон разработал метод получения катионитной и анионитной окиси алюминия. В 1950 г. Ф. М. Шемякин и Э. С. Мицеловский предложили силикагель для адсорбции микроколичеств железа из концентрированной серной кислоты. Ф. М. Шемякин и Д. В. Романов разработали метод получения хроматографических пермутитов. Ф. М. Шемякин, И. П. Харламов изготовили бумагу, пропитанную золем гидроокиси алюминия. [c.124]

Для хроматографирования анионов окись алюминия для хроматографии переводят в анионит обработкой ее 2 н. раствором азотной кислоты. Полученному аниониту соответствует формула [(А120з)л -А10 ] N03. [c.286]

Естественно, что полученный экстракт всегда содержит целую гамму веществ, поэтому далее возникает трудоемкая задача выделения из экстракта индивидуальных соединений. При решении этой задачи наибольший эффект достигается при применении препаративной колоночной хроматографии. Колоночная хроматография в различных ее модификациях в химии природных соединений является незаменимым, широко используемым экспериментальным методом разделения и очистки веществ — это буквально палочка-выручалочка. Здесь следует отметить, что этот метод сейчас весьма распространен и в классической органической химии, но пришел этот метод из химии природных соединений в 1904 году ботаник М.С.Цвет впервые таким способом разделил пигменты листьев растений. Обычно в качестве носителя (твердой фазы) используют силикагель или окись алюминия — они [c.11]

В классической колоночной хроматографии, как правило, используются сорбенты с частицами диаметром 30—200 мкм. На основе таких материалов можно получать колонки эффективностью до нескольких тысяч теоретических тарелок на 1 м длины. Уже такой эффективности достаточно было бы для решения множества аналитических и препаративных задач. Однако главный недостаток крупнозернистых сорбентов — большая длина пути диффузии внутри зерен. Поэтому потенциальная эффективность таких колонок если и реализуется, то лишь при малых линейных скоростях подвижной фазы. В классической колоночной хроматографии используются разнообразные по химической природе типы сорбентов, но лишь некоторые из них оказались пригодными в качестве основы для разработки материалов ВЭЖХ. Наиболее популярен из них силикагель. Другие типы материалов (окись алюминия, углеродные сорбенты) в течение последних десятилетий используются все реже. Современные материалы для ВЭЖХ имеют параметры, оптимизированные с точки зрения кинетики процесса. Их свойства и методы получения детально рассмотрены в специальной литературе, поэтому здесь мы ограничиваемся лишь той информацией, которая нужна хроматографисту-практику в первую очередь. [c.29]

При адсорбционной хроматографии на колонках адсорбент (например, активированная окись алюминия, порошок целлюлозы, кремневая кислота, или кизельгур) в виде сухого твердого вещества или пасты укладывают в трубку (стеклянную, пластмассовую или из другого подходящего материала), имеющую ограниченное выходное отверстие (обычно защищенное стеклянной пористой пластинкой) для вытекания подвижной фазы. Раствор хроматографируемого вещества наносят на поверхность сорбента в колонке и дают ему протечь в сорбент затем на вершину колонки наносят растворитель, представляющий собой подвижную фазу, помещают и дают ему протечь вниз либо под действием силы тяжести, либо под небольшим давлением. При выполнении этой методики надо следить за тем, чтобы вершина колонки не обсыхала. Анализируют протекающий раствор — элюент — либо непрерывно (например, с помощью проточной кюветы, в которой измеряется поглощение в ультрафиолетовой области), либо поэтапно (например, собирая фракции либо через определенные промежутки времени, либо определенного объема или массы элюата с последующим определением разделяемых компонентов в каждой фракции). Необходимость индивидуально анализировать много фракций для получения полной количественной оценки вещества привела к тому, что применение в последние годы классических методик хроматографии на колонках сократилось там, где их продолжают использовать, существует естественная тенденция выбирать те методы обнаружения и определения, которые легко переводятся в автоматические процессы. [c.100]

Колоночную хроматографию используют главным образом для предварительной очистки материала и для выделения чистых веществ в препаративных целях. Из адсорбентов наиболее широко применяют окись алюминия, декалсо (De also), флоризил (Florisil), пермутит, карбонат цинка, кремневую кислоту, в некоторых случаях — окись магния. Витамины К, полученные синтетическим путем, были разделены на окиси алюминия, инактивированной разбавленной уксусной кислотой. Гомологи витамина К разделяли на метилированном сефадексе в системе хлороформ—метанол—н-гептан (1 1 2) [28]. [c.183]

Хроматографическая колонка. Смачивают 6 г окиеи алюминия (марки для хроматографии ) 2—3 мл гексана (х, ч.), перемешивают стеклянной па лочкой до получения однородной массы и сразу же всю порцию переносят через стеклянную воронку в колонку (ею может служить бюретка с краном), При диаметре колонки 1,4 см сорбент образует слой 3,5 см. [c.305]

В качестве сорбента применена окись алюминия для хроматографии и силикагель марки АСК. Для получения ацетонового экстракта 5—6 г измельченной резины экстрагируют ацетоном. Из полученного экстракта отгоняют растворитель, а сухой остаток растворяют в 3—5 мл бензола. Около 2 мл бензольного раствора переносят на хроматографическую колонку. Затем начинают элюирование, промывая колонку последовательно бензолом, бензольно-спиртовой смесью (95 5) и спиртом. Конец элюирования для каждой фракции определяют рефрактометрически. [c.192]

Камеру герметично закрывают. После того, как растворитель поднимется до верхнего края пластинки, ее вынимают и просматривают в УФ-свете, лампы ПРК-4. Отмечают положение флюоресцируюшей зоны на уровне свидетеля и снимают окись алюминия в воронки с пористой пластинкой № 2. Элюируют 3,4-бензпирен с окиси алюминия бензолом до прекращения флюоресценции элюата ( 20—25 мл). Элюат собирают в мерный цилиндр. Полученный раствор сначала упаривают в чашках до небольшого объема (- 0,5 мл), затем остаток переносят в пробирки и продолжают упаривание досуха. Сухой остаток -растворяют в 0,2 мл гексана и емкости с раствором закрывают пробками 5 мкл раствора вводят в хроматограф. [c.108]

Дитизонат ртути в делительную воронку на 50 мл помещают 10 мл раствора А дитизона, вносят 0,5 мл рабочего стандартного раствора соли ртути и тщательно встряхивают содержимое воронки. После этого в воронку прибавляют 25 мл 5%-ного раствора аммиака и энергично встряхивают до получения прозрачного оранжево-красного нижнего слоя. Трубку делительной воронки высушивают фильтровальной бумагой. Раствор дитизоната ртути в хлороформе (нижний слой) фильтрованием через небольшой слой обезжиренной ваты в трубке воронки переносят в темную склянку, 1 мл раствора содержит 5 мкг ртути. Хранят его в темноте на холоде. Раствор устойчив 5 дней. Хлороформ перегнанный. Окись алюминия И степени активности для хроматографии. Кальций сернокислый (Са804-2Нг0), высушенный при температуре 160—180°С в течение 6 ч. [c.244]

Для анализа менее агрессивных фторидов выбор сорбентов и конструкционных материалов хроматографа не так ограничен, как для Рг, HF, IF3, 1F и других высокореакционноспособных фтористых соединений. Дифторид кислорода, являющийся, как и IF3, хорошим окислителем многих ракетных топлив, но не таким агрессивным, как последний, можно отделять от других газов на колонке с силикагелем при низкой температуре [74, 109]. Однако присутствие в анализируемой смеси чрезвычайно агрессивного озона, выделяющегося вместе с другими соединениями при электролитическом получении F2O, требует применения аппаратуры из коррозионностойких металлов и фторуглеродных пластиков. Кестлингу и др. [110] не удалось при комнатной температуре отделить окись фтора от четырехфтористого углерода на колонке с силикагелем, хотя для этой цели успешно применяли такую же колонку, но при — 78 °С. Другие адсорбенты (окись алюминия, молекулярные сита 5А и 13Х), а также насадка из масла Кель Ф на флуоропаке, дают худшие результаты. [c.71]

Для получения окиси алюминия исходят из ее гидроокиси А1(0Н)з. Гидроокись алюминия прокаливают в электропечи, просеивают полученную окись алюминия AI2O3, промывают ее дистиллированной водой от щелочей и подвергают вторичной прокалке. Таким путем достигается получение окиси алюминия как реактивной квалификации, так и для хроматографии. [c.80]

Окись алюминия, пригодную для хроматографии, получают, удаляя воду из байерита и активируя его затем при 200- 500°С. Полученная кристаллическая окись алюминия (7-А12О3) в процессе нагревания (900-1000°С) переходит в высокотемпературные формы, которые при 1100°С все переходят в а-окись алюминия. Последняя не обладает уже никакой хроматографической активностью ( полностью сожженная [c.110]

Для идентификации других возможных примесей в числе прочих методов была опробована тонкослойная хроматография. Применение тонкослойной хроматографии оказалось полезным лишь при использовании маточников, полученных после перекристаллизации различных образцов диурона. Для хроматографии использовалась окись алюминия (AI2O3 11-активности). Проявление веществ на пластинках достигалось обработкой парами йода. Было испробовано несколько систем растворителей. Наилучшие результаты показали следующие [c.303]

Отделение нефтепродуктов от других органических соединений проводят с помощью хроматографических методов, используя следующие химические сорбенты оксид алюминия II степени активности, силикагель, флоризил (силикат магния, специально подготовленный для этой цели). При этом метод тонкослойной хроматографии, не учитывающий летучие компоненты нефтезагрязнений в стоках, рекомендуют применять при анализе низких концентраций нефтепродуктов. Так, используя в качестве сорбента окись алюминия, а в качестве элюента - смесь растворителей (гексан, четыреххлористый углерод, ледяная уксусная кислота), можно эффективно и достаточно быстро разделить углеводороды (отдельно ПАУ), смолы и асфальтены /25/. Таким образом, метод тонкослойной хроматографии при высокой чувствительности и за достаточно короткое время дает возможность получения дополнительной информации о степени загрязнения воды. [c.11]

Активность окиси алюминия определяют методом тонкослойно хроматографим следующим образом [65] стандартную смесь азокрасителей хроматографируют на пластинке с топким слоем испытуемого образца ок 1Си алюм ния в четыреххлористом углероде, затем активность образца ОКИСИ алюминия определяют путем сравнения полученных результатов со значениями азокрасителей, у1 азанных в табл. 4. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология