Дифенил хлористый, получение

В 5-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и холодильником, который соединен с ловушкой для улавливания хлористого водорода, помещают 858 г (980 мл, 11 мол.) сухого бензола (примечание 1) и 464 г (3,48 мол.) хлористого алюминия. Реакционную смесь охлаждают льдом до 10°, после чего при работающей мешалке прибавляют 405,1 г (3 мол.) технической хлористой серы, растворенной в 390 г (450 мл, 5 мол.) бензола. Прибавление продолжается примерно в течение часа, причем температуру все время поддерживают около 10°. Реакция начинается немедленно, что заметно по выделению хлористого водорода и желтого вязкого комплекса с хлористым алюминием. После того, как прибавлена вся хлористая сера, реакционную смесь вынимают из бани со льдом и перемешивание продолжают еще в течение двух часов при комнатной температуре. Затем массу нагревают до 30°, пока практически не прекратится выделение хлористого водорода (1 час). Смесь выливают на 1 кг измельченного льда и по окончании гидролиза бензольный слой отделяют от водного слоя с помощью делительной воронки. Бензол отгоняют на водяной бане, оставшееся темно-окрашенное масло охлаждают до 0° и фильтруют через воронку Бюхнера, чтобы отделить выделившуюся серу. Фильтрат растворяют в 500 мл технического метилового спирта, раствор охлаждают до 0° и при этой температуре перемешивают три часа, после чего выделившуюся серу удаляют так же, как и в первый раз. Спирт отгоняют на водяной бане и остаток перегоняют из 1-литровой видоизмененной колбы Клайзена, отводная трубка которой служит одновременно приемником и охлаждается водой. Сперва переходит небольшое количество низкокипящей фракции, а затем получают 470—490 г (примечание 2) жидкости, окрашенной в желтый цвет.и кипящей при 155—170°/18 мм. Полученный продукт в течение часа нагревают на водяной бане при помешивании с 70 г цинковой пыли и 200 г 40%-ного раствора едкого натра (примечание 3). Дифенилсульфид отделяют от раствора щелочи, промывают два раза водой порциями по 500 мл, сушат над безводным сернокислым натрием и перегоняют. Выход бесцветного дифенил-сульфида с т, кип. 162—163°/18.мл< составляет 450—464 г (81—83% теоретич.). [c.241]

Тиобензофенон был получен действием тиофосгена на бензол в присутствии хлористого алюминия действием пятисернистого фосфора или этилового эфира тиоацетоуксусной кислоты на бензофенон и действием спиртового раствора сернистого калия или сульфгидрата натрия или тиоуксусной кислоты на дифенил дихлорметан. [c.453]

Бензойный ангидрид может быть получен из хлористого бензоила и бензойной кислоты из хлористого бензоила и азотнокислого свинца или пиросульфита калия или соды из бензо-трихлорида и серной кислоты из бензойной кислоты и уксусного ангидрида из бензойной кислоты и фосфора в бензольном растворе при взбалтывании с воздухом или кислородом и из дифенил-дихлорметана и бензойнокислого натрия . Имеются многочисленные патенты по получению бензойного ангидрида из солей бензойной кислоты и хлорангидридов и ангидридов минеральных кислот. Некоторые из запатентованных методов более удобны для промышленного получения бензойного ангидрида, но для лабораторного синтеза весьма удобен описанный здесь метод. [c.98]

В литературе описан метод получения бензил дифенила конденсацией хлористого бензила с дифенилом [3, 4]. При этом образуется смесь изомеров, из которой 4-бензилдифенил в результате многократной перекристаллизации получают с выходом менее 10%. [c.22]

Получение дифениламин-4-сульфоната бария. Раствор 36 г полученной, как описано выше, натриевой соли дифенил-амин-4-сульфокислоты в 360 мл воды нагревают до 70—80° и постепенно, при перемешивании, приливают 200 мл 10 7о-ного водного раствора хлористого бария. Сразу же начинается обильное выделение осадка бариевой соли. [c.68]

Различные методы получения. Дифенил-1,2,4-оксадиазол получен 1) из его 4-окиси отнятием кислорода пятихлористым фосфором [221 или цинком в уксусной кислоте 1242] 2) из хлористого бензоила и нитрометана в пиридине 1257] 3) из метилового сложного эфира ацы-формы фенилнитрометана в соляной кислоте [2581. [c.394]

О получении 4-бензоилдифенила из дифенила, хлористого бензоила и хлористого алюминия в сероуглероде сообщалось различными авторами [382]. [c.274]

Известно несколько примерок образования циклобутановых производных из замен енных алкенов под действием ионных катализаторов например, имсстся указание, что I, 1-дифенил-этнлен с небольшим выходом преврап ается в тстрафеннлдикло-бутан под влиянием диметилсульфата [93]. Другие примеры, ириведенные выше, — это получение циклоаддуктов из хлорированных этиленов н гсксахлорциклопентадиена под действием хлористого алюминия [54, 55]. [c.34]

Фенилнафталин был получен в результате взаимодействия а-галоидзамещенных нафталинов с дифенил ртутью или с бензолом в присутствии хлористого алюминия", а также по рекции Гриньяра, исходя либо из бромбензола, циклогексилхлорида и а-тетралоналибо из а-бромнафта. Ш1 а и циклогексанона з. 5, 6 дегидрогенизации декагидронафталинового ядра применялись сера , бром , платиновая чернь или селен. Образование углеводорода в результате диазореакций представляет, повидимому, меньший препаративный интерес, чем описанный здесь метод. [c.442]

Тетраизопропилдифенил синтезирован нами впервые. Для его получения применили метод алкилирования дифенила в присутствии хлористого алюминия. В качестве алкилируюш.е-го агента использован пропилен. [c.109]

Вензилдифенил, т. пл. 85—86°, с выходом 78% получен восстановлением бензонлднфеиила йодистоводородной кислотой в присутствии фосфора. Разработан полярографический метод определения конца восстановлення. 4-Бензонлднфеиил получен по реакции Фриделя-Крафтса нз хлористого бензоила и дифенила в среде дихлорэтана, Библ. 6 назв. [c.236]

Получение 2,3-дифенил-5-бензолазо тетразолия хлористого. В фарфоровом стакане емкостью 500 мл, снабженном мешалкой, растворяют 3,3 г (0,1 М) 1,5-дифенил-З-бензолазо-формазана в 200 мл хлороформа и добавляют, в течение 15 минут и при размешивании, 6,6 г (0,015 AI) тетраацетата свинца. Реакционную массу размешивают еще 30 минут и в результате окисления красный раствор формазана превращается в желтый раствор тетразолия, после чего его фильтруют и насыщают сухим хлористым водородом. Выпавший белый кашицеобразный осадок хлористого свинца через 1 час отфильтровывают на воронке Бюхнера, а фильтрат, содержащий 2,3-дифенил-5-бензолазо-тетразолий хлористый, упаривают наполовину. После охлаждения раствора получают 2,0 е (55%) желтого кристаллического продукта с т. пл. 250", что соответствует литературным данным [2], [c.47]

Ниже описывается методика получения дифениламин-4-сульфоната натрия экстракцией нейтрализованного едким натром водного раствора сульфомассы не смешивающимися с водой спиртами [5], При этом в спиртовой раствор переходит только натриевая соль моносульфокислоты дифениламина, а динатриевая соль дисульфокислоты остается в водиом растворе. Последующее превращение натриевой соли дифенил-амин-4-сульфокислоты в бариевую соль этой кислоты легко достигается обработкой водного раствора натриевой соли раствором хлористого бария. [c.66]

Метил-4-бифенилилкетон (4-ацетилдифенил) является ис-к одным веществом для синтеза бифенил-4-карбоновой кис,ю-гы [1]. По литературным данным, он может быть получен взаимодействием дифенила с хлорангидридом [2] или ангидридом [3] уксусной кислоты в присутствии хлористого алюминия в среде сероуглерода или нитробензола. [c.69]

Получение 4,4 -диизопропилдифенила. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным водяным холодильником и капельной воронкой (см. примечание 1), помещают 474 г (3 М) дифенила и 99,2 г безводного хлористого алюминия (см. примечание 2). [c.56]

Из них видно, что, наряду с классическим способом получения полиариленсульфи-дов поликонденсацией полигалогенароматических соединений с сульфидом натрия [1 , 6-12], возможно получение ароматических серосодержащих полимеров и прямой поликонденсацией замещенных (и незамещенных) ароматических углеводородов с элементной серой [20, 22, 35-37], переарилированием дифенил-сульфида в присутствии хлористого алюминия [18, 31], поликонденсацией дитиолов с бензохиноном, солями, элементоорганическими соединениями [26-28], взаимодействием п-фенилендиамина с ароматическими дисульфенилхлоридами [19, 25] и др. [c.190]

Из других методов получения ароматических тиоэфиров укажем следующие действие пятисернистого фосфора на натриевую соль бензолсульфокислоты действие серы на ртутное производное дифенила и на дифенилсульфон а также дейстБие серы или хлористой серы па бензол в присутствии хлористого алюминия [c.515]

Хлористый водород примен5Пот непосредственно как катализатор в таком промышленном процессе, как получение дифени-лолпропана алкилированием фенола ацетоном. Разработанный французской фирмой Прожиль процесс получения чистого ди-фенилолпропана заключается в том, что взаимодействие фенола с ацетоном протекает в каскаде реакторов при использовании в качестве конденсирующего агента хлористого водорода без применения промотора. [c.144]

Особый интерес представляют реакции с аминами гидроперекиси (XIX), полученной из диметил-3, 6-дифенил-А -тетрагид-зофталата. Реакционноспособные грет-амины (диметиланилин и i-этилпипepидин), обладающие подвижным водородом, восстанавливают гидроперекись (XIX) до соответствующего спирта пиридин и хинолин превращают ее в кетон, тогда как вторичные амины (пиперидин и диэтиламин) вызывают ароматизацию кольца даже при комнатной температуре. Взаимодействие гидроперекиси с метанольным раствором хлористого водорода [c.157]

Дифенил наряду с двуокисью углерода, хлорбензолом, бензойной кислотой, хлористым водородом, серной кислотой, вы-сококипящимн продуктами и следами фенола был получен при аналогичном взаимодействии сульфурилхлорида с дибензоилперекисью. [c.419]

Замещение диазониевой группы другими группами Замещение арильными радикалами. Неоднократно наблюдалось, что при проведении описанных выше реакций замещения диазониевой группы образуется большее или меньшее количество производных дифенила В особенн.ости это отмечается для солей нитрофенилдиазония например, при действии однохлористой меди на диазотированный о-иитранилин в условиях реакции Зандмейера образуется лишь немного о-хлорнитробензола, а основным продуктом реакции является 2,2 -дииитродифенил. Такое же явление наблюдается и при хлористых диазониевых солях, полученных из т-нитранилина, 5-хлор-2-нитранилина, 3-нитро-р-толуидииа, 2-иитро-р-толуидина, [c.445]

Дифенил и его производные можно также получить прибавлением сухого хлор истого арилдиазония к ароматическому углеводороду, например бензолу или нафталину, смешанному с некоторым количеством безводного хлористого алюминия . Таким образом при взаимодействии хлористого фенилдиазония с бензолом образуется дифенил, а с нафталином — смесь о.- и р-фенилнафталинов. Этот способ был использован также для получения фенилпиридина и фенилхинолина, причем в этих случаях отпадала необходимость прибавления хлористого алюминия [c.449]

Однако часто случается, что при попытке получить по этому способу углеводороды продукт реакции содержит значительное количество примесей, состоящих из ненасыщенных углеводородов, а также предельных углеводородов, соответствующих радикалам R и R. Поэтому эта реакция имеет ограниченное применение" . Обычно хлористый бензил довольно гладко реагирует с низшими магнингалоидалкилами с образованием алкилбензолов. Аналогичным путем галоид в дифенил- и трифенил-метилбромидах замещается алкильным радикалом с очень хорошим выходом. Этот способ был, кроме того, с успехом применен для получения A°-олефинов действием магнийгалоид-алкилов на бромистый аллил При проведении этой реакции Уилькинсо н рекомендует соблюдать следующие условия. [c.486]

Если а-положения в фурановом ядре заняты, ацильная группа может быть введена в одно из р-положений. Так, 2,5-дифенил-З-ацетилфуран был получен из 2,5-дифенилфурана и уксусного ангидрида в присутствии хлорного олова [86]. Хлористый алюминий не может быть применен в этой реакции. Интересно, что в этом случае даже замещение в р-положение ядра фурана происходит, очевидно, с большей легкостью, чем замещение в бензольное ядро. Ацилирование с помощью бромацетилхлорида провести не удалось. [c.112]

Дигидро-1,3,4-оксадиазолы. Обработка серебряной соли бензоилгидразона бензальдегида хлористым ацетилом или бензоилом в инертном растворителе дает 2,5-дифенил-4,5-дигидро-4-ацил-1,3,4-оксадиазол [334]. Аналогичный продукт получен при реакции между иодом и ртутной солью бензофенон- [c.404]

Дифенил-4-метил-3-морфолон был получен для фармакологических испытаний двумя группами исследователей. Моррисон и сотрудники [88] получили это вещество путем необычного замыкания цикла в дифенил-ф-диме-тиламиноэтокси)уксуснокислом натрии хлористым тионилом. Мошер и сотрудники [85] получили то же соединение при нагревании дифенил-(Р-метил--аминоэтокси)уксусной кислоты, которая была получена кипячением бензоль--ного раствора а-бром-а,а-дифенилуксусной кислоты с р-метиламиноэтанолом. [c.426]

Смотреть страницы где упоминается термин Дифенил хлористый, получение: [c.162] [c.173] [c.410] [c.36] [c.21] [c.278] [c.56] [c.461] [c.240] [c.22] [c.44] [c.198] [c.17] [c.115] [c.329] [c.233] [c.426] [c.332] [c.391] [c.233] [c.332]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология