Джонса молибдена

Метод определения молибдена, основанный на том, что пропущенный через редуктор Джонса раствор вводят в раствор сульфата железа (III) и образующееся при этом железо (П)- титруют раствором перманганата калия, вполне приемлем как по точности результатов, так и по продолжительности анализа. Прежнее представление о том, -что в редукторе Джонса молибден не полностью восстанавливается до трехвалентного состояния, было-опровергнуто причем показано, что пониженные результаты определения молибдена вызваны частичным окислением его кислородом воздуха. Этого можно легко избежать, если анализируемый раствор непосредственно из редуктора вливать в раствор сульфата железа, (П1). При этом молибден окисляется, но не до шестивалентного состояния, а до устойчивого соединения промежуточной валентности, с образованием эквивалентного количества железа (II). Количественное восстановление молибдена в редукторе проходит быстро как в сернокислом, так и в солянокислом растворе, даже на холоду При исиользовании солянокислых растворов перед титрованием перманганатом необходимо вводить смесь [c.361]

Вместо металлического цинка более целесообразно восстанавливать шестивалентный молибден амальгамированным металлическим цинком, обычно в редукторе Джонса. Разработаны [c.178]

Шестивалентный молибден в среде 3 N НС1 восстанавливается металлическим никелем в редукторе Джонса при комнатной температуре так же быстро, как и свинцом [1565]. Скорость пропускания раствора — 50 мл/мин. Выделение водорода не наблюдается. Восстановленный молибден титруют. При определении 31,1 мг Мо было найдено 31,0 мг Мо. Восстанавливаются также (при иной кислотности) Си , [c.196]

После растворения оксида железо существует частично или полностью в виде железа (П1). Поскольку для титрования стандартным раствором перманганата калия требуется, чтобы все железо присутствовало в виде железа (П), железо(П1), образовавшееся в результате растворения пробы, должно быть количественно восстановлено. Для этого можно использовать любую из методик, описанных выше для предварительного переведения вещества в соответствующую степень окисления. Обычно для восстановления железа (П1) используют сероводород или диоксид серы. Если раствор прокипятить, то избыток любого газа-восстановителя легко удалится, но следует принять меры предосторожности против повторного окисления л<елеза(П). Можно использовать и редуктор Джонса, но в нем восстанавливаются до более низких степеней окисления и сопутствующие железу элементы в руде, а именно, титан, ванадий, хром, уран, вольфрам, мышьяк и молибден. Поэтому результаты титрования окажутся завышенными. В то же время серебряный редуктор позволяет. проводить преимущественное восстановление железа (П1) в присутствии титана (IV) и хрома (III). [c.324]

При прохождении анализируемого раствора через редуктор Джонса получаются молибден (V) и ванадий (II). Прошедший через редуктор раствор собирают в раствор соли железа (1П) и титруют образовавшееся железо (II). [c.728]

Восстановление цинком (в редукторе Джонса). Амальгамированный цинк восстанавливает молибден (VI) до молибдена (III). Полученный раствор вливают в раствор соли железа (III) и титруют образовавшееся железо (II). [c.893]

По окончании разложения железо частично или полностью переходит в трехвалентное состояние, поэтому перед титрованием окислителем необходимо предварительное восстановление железа любым из описанных ранее методов, например восстановление в редукторе Джонса. Амальгама цинка восстанавливает и другие элементы, обычно сопутствующие железу, например титан, ниобий, ванадий, хром, уран, вольфрам, молибден и мышьяк. В низших степенях окисления они также реагируют с перманганатом их присутствие вызывает завышение результатов определения железа. [c.380]

Методом перманганатометрии путем прямого титрования можно определять различные восстановители олово (II), железо (II), молибден (III), вольфрам (IV), ванадий (IV), перекись водорода, сурьму (III), нитриты, оксалаты и др. Если определяемые элементы имеют более высокую степень окисления, их можно предварительно восстановить. Для восстановления ионов железа (III) часто пользуются редуктором Джонса, представляющим собой стеклянную трубку с краном (типа бюретки), наполненную гранулами металлического цинка. В присутствии раствора серной кислоты в редукторе Джонса образуется водород, который в момент выделения восстанавливает ионы железа (III) в ионы железа (II). [c.164]

Раствор, содержащий не более 0,3 г молибдена и 10% серной кислоты (по объему), свободный от других способных восстанавливаться металлов, окисляют марганцевокислым калием до розовой окраски и затем пропускают через редуктор Джонса. Восстановленный раствор собирают iB 30 мл раствора сульфата железа (III) После добавления 5 мл сиропообразной фосфорной кислоты раствор титруют 0,1 н раствором КМпО мл = 3,2 мг Мо) титр перманганата устанавливают по щавелевокислому натрию. Молибден восстанавливается до молибдена [c.307]

Редуктор Джонса состоит из стеклянной трубки, внизу которой находится фильтрующий слой, а над ним—столб из кусочков амальгамированного цинка. Если через трубку пропустить солянокислый или сернокислый раствор солей таких элементов, как железо, молибден и т. п., то они весьма быстро восстанавливаются. Содержание восстановленных элементов можно определить титрованием соответствующим окислителем. Раствор может быть использован также и для других целей, для которых требуется предварительное восстановление находящихся в нем элементов. Восстановление в редукторе сопряжено с введением в раствор солей цинка загрязнение ртутью настолько незначительно, что в рядовой работе им можно пренебречь. [c.125]

Восстановление в редукторе Джонса. Амальгамированный цинк (и амальгамированный кадмий, которым иногда заполняют редуктор) восстанавливает большое число других ионов. При этом получаются молибден (III), уран (III) и уран (IV), ванадий (II), хром (II), медь, мышьяк,, олово и сурьма в виде металлов. Частично восстанавливаются вольфрам и ниобий. Метод рекомендуется при проведении серийных анализов. [c.616]

Метод определения молибдена, основанный на том, что пропуш,енный через редуктор Джонса раствор вводят в раствор сульфата железа (III) и образующееся при этом железо (И) титруют раствором перманганата калия, вполне приемлем как по точности результатов, так и по продолжительности анализа. Прежнее представление о том, что в редукторе Джонса молибден не полностью восстанавливается до трехвалентного состояния, было опровергнуто , причем показано, что пониженные результаты определения молибдена вызваны частичным окислением его кислородом воздуха. Этого можно легко избежать, если анализируемый раствор непосредственно из редуктора вливать в раствор сульфата железа (III). При этом молибден окисляется, но не до шестивалентного состояния, а до устойчивого соединения промежуточной валентности, с образованием эквивалентного количества железа (II). Количественное восстановление молибдена в редукторе проходит быстро как в сернокислом, так и в солянокислом растворе, даже на холоду . При применении солянокислых растворов перед титрованием перманганатом необходимо вводить смесь Рейнгарда (стр. 408). Прошедший через редуктор раствор сливают в раствор сульфата железа (III), взятый в пятикратном количестве по отношению к теоретически необходимому для окисления Мо. Од до 2МоОд. Если при титровании сернокислых растворов окраска сульфата железа [c.330]

Восстановление. Молибден (VI) и вольфрам (VI) легко переходят в средние степени окисления. А1 и Zn в сернокислых растворах восстанавливают Мо (VI) до Мо (V) (синий раствор), до Мо (IV) (оливково-зеленый раствор) и до Мо (III) (бурый раствор). Можно получить, пропуская молибдат аммония через колонку редуктора Джонса (см. рис. 72). Аналогично вольфрамат натрия в солянокислой среде восстанавливается до раствора вольфрамовой сини. Р е также можно получить действием на кислый раствор вольфрамата натрия сульфатом железа (II), хлоридом олова (II). А1, Fe, Zn восстанавливают вольфрамат до ШгОб (синий цвет), затем до коричневого соединения вольфрама. [c.240]

Ридерер [1097] осаждал висмут иа слабоазотнокислого раствора избытком молибдата аммония, восстанавливал шестивалентный молибден, связанный с висмутом, металлическим цинком в редукторе Джонса и титровал восстановленный молибден перманганатом. Образующийся осадок молибдата висмута имеет, вероятно, состав, отвечающий формуле BiNH4(Mo04)2 [948]. [c.104]

При вычислениях Ридерер исходит из предположения о том, что-МоОз восстанавливается в редукторе Джонса до М024О37. Отношение между висмутом и молибденом в осадке равно В1 Мо=1 1,977. [c.104]

Мозер [965] всегда получал по методу Ридерера слишком низки для висмута результаты. Удовлетворительные результаты (ошибка 0,3% можно, по данным Мозера, получить, восстанавливая молибден в колбе, снабженной манометрической трубкой, и титруя раствором перманганата, установленному по висмуту. Однако метод отнимает очень много времени. Низкие результаты получаются вследствие частичного обратного окисления воздухом восстановленного молибдена, и это явление может быть устранено, если прошедший через редуктор Джонса раствор собирать в раствор сульфата трехвалентного железа [627, стр. 280]. В связи с вышесказанным молибдатный метод требует дальнейшей проверки. [c.104]

С. М. Анисимов, И. А. Каковский и В. С. Чайковская [И] рекомендуют определять молибден в молибдените и хвостах.от флотации следующим образом спекать их с карбонатом натрия при 700° С в фарфоровом тигле 3—4 часа, восстанавливать шестивалентный молибден амальгамированным цинком в редукторе Джонса и проводить прямое титрование полученного трехвалентного молибдена раствором перманганата калия. При определении небольших количеств молибдена следует добавлять избыток стандартизированного раствора перманганата калия, затем последний оттитровывать раствором соли Мора. Хорошие результаты для небольших количеств молибдена получают также при добавлении раствора трехвалентного молибдена к раствору ЫН4ре(504)2 в ортофосфорной кислоте и титровании перманганатом калия. В обоих случаях конечная точка титрования отчетлива. При определении <5% Мо необходимо вводить поправку на контрольный опыт. [c.179]

Восстановление шестивалентного молибдена в кадмиевом редукторе было изучено в сернокислом, солянокислом и фосфорнокислом раствора [1007, 1142, 1472]. Шестивалентный молибден восстанавливается в кадмиевом редукторе до трехвалентного состояния в сильносернокислом растворе [1472], однако неколичественно [1007]. Он восстанавливается количественно до трехвалентного состояния в солянокислых растворах [1007]. Восстановление шестивалентного молибдена в редукторе Джонса металлическим кадмием было использовано в техническом анализе, в частности, при определении молибдена в ферромолибдене, молибденовых рудах, шлаках [328, 1007]. [c.184]

Шестивалентный молибден, а также пятивалентный ванадий и трехвалентное железо восстанавливаются в сернокислых растворах металлической медью [1561] в редукторе Джонса. Есимура [1561] безуспешно пытался титровать восстановлекиый раствор растворам Се(804)2 помехи вызывают ионы одновалентной меди, образующиеся в процессе восстановления. Замаскировать одновалентную медь не удалось. [c.195]

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена металлическими железом, никелем или кобальтом. Есимура [1563] изучал восстановление шестивалентного молибдена в редукторе Джонса, заполненном мелкими стружками неактивированного или активированного железа. Активирование железа производилось пропусканием раствора сульфата меди в соляной кислоте. Полученный трехвалентный молибден титровали раствором железоаммиачных квасцов в присутствии роданида калия. При таких опытах не удалось установить каких-либо определенных преимуществ каждого редуктора вследствие трудности установления конечной точки титрования. [c.196]

Эти методы менее над(зжны, чем объемный метод, изложенный на стр. 659, но они обладают тем преимуществом, что ими можно пользоваться в присутствии железа. При использовании для титрования метиленовой сини солянокислый раствор хлорида титана восстанавливают цинком, предпочтительно в редукторе Джонса (стр. 135). Полученный после восстановления раствор защищают от действия воздуха, создавая атмосферу двуокиси углерода, и титруют раствором метиленовой сини до появления неисчезающей голубой окраски. Восстанавливать и титро- вать лучше горячие растворы. Присутствие азотной и серной кислот нежелательно, так как они затрудняют определение конечной точки титрования. Мешают титрованию также молибден, ванадий, вольфрам, хром и олово, которые реагируют с метиленовой синью. Метод применим в присутствии кремния, железа, алюминия, сурьмы, мышьяка и фосфора. [c.662]

Тинктуру кошенили как реактив на молибден исследовали Себелледи и Джонс [54]. Данный реактив дает с раствором молибденовой кислоты красную флуоресценцию. Оптимальная концентрация pH 4,8—6,2. По данным авторов, определению не мешают Ag, С(3, Аз, 5Ь, 2п, Са, 5г, Ва, К, На, НН4 и W мешают РЬ, Hg, Си, В , Со, №, Ре, Мп, Сг и V. [c.169]

Возможно [239] косвенно определять вольфрам в присутствии молибдена. Вначале определяют сумму РЬМо04 -1- PbW04, в аликвотной части определяют молибден пермангапатометрически после восстановления его до пятивалентного металлическим висмутом в редукторе Джонса. [c.92]

Ф. М. Шемякин, И. П. Харламов и Э. С. ]Иицеловский (см., например, [24]) опубликовали ряд статей о применении ионного обмена при определении молибдена и хрома в железохромомолибденовых сплавах. Навеску анализируемого сплава растворяли в соляной кислоте, добавляли азотную кислоту, раствор выпаривали досуха. При определении молибдена к остатку добавляли рассчитанное количество соляной кислоты, раствор разбавляли водой и пропускали ого через колонку сульфоугля затем молибден вымывали из колонки 3 %-ным раствором едкого натра, восстанавливали в редукторе Джонса и титровали перманганатом. При этом были получены вполне удовлетворительные результаты, хотя содержание молибдена и оказалось несколько завышенным по сравнению с данными принятого щелочного плюмбатного метода. [c.131]

Фишбек 2 и R. С. С. 3 и Джонс указывают, что нитрирование сталей, содержащих только хром (без алюминия), дает неудовлетворительные результаты. Если температура превышает 500°, поверхность начинает разрушаться вследствие возникающих напряжений, и твердость понижается. Стали, содержащие алюминий с добавкой хромя, дали хорошие результаты при двухступенчатой закалке при 500 и 600°. Присутствие алюминия, однако, не является несомненным преимуществом, так как появление включений окиси алюминия непосредственно под поверхностным слоем иногда приводит к дефектам механической обработки. Интерес представляет азотирование сталей, содержащих хром, молибден и ванадий, описанное Штраусом и Махиным Большое значение имеет открытие Бромлея и др., которые [c.616]