Дихлорэтан количественное определение

Кузнецов В. И. и Пименова 3. М. Цветная реакция на дихлорэтан. ЖАХ, 1952, 7, вып. 2, с. 89—91. Библ. 9 назв. 7535 Кузнецов Г, К. Быстрый метод количественного определения сахара. Зав. лаб., 1952, [c.286]

Количественное определение примесей проводили методом внутреннего стандарта с использованием экспериментально найденных калибровочных коэффициентов (табл. 1). В качестве внутреннего стандарта применяли 1,2-дихлорэтан (0,005% вес.), предварительно очищенный ректификацией. [c.178]

Количественный анализ образцов различного происхождения проводился методом внутреннего стандарта, в качестве которого использовался 1,2-дихлорэтан. Результаты определения приведены в табл. 4. [c.195]

Аценафтен очень легко нитруется в растворе дихлорэтана [1101]. В этом растворителе аценафтен нитруется даже 7%-ной азотной кислотой. Если нитровать аценафтен 50%-ной и выше азотной кислотой, наряду с моно- образуется и некоторое количество ди-нитроаценафтена и продуктов их окисления. Из испробованных растворителей (дихлорэтан, бензол, нитробензол, хлорбензол) наиболее удобным оказался дихлорэтан, в котором аценафтен нитруется разбавленной азотной кислотой количественно до 4-нитроаценафтена. Реакция протекает с выделением тепла. В нитробензоле реакция идет слишком энергично, и этот растворитель отгоняется труднее, чем другие. Лучшие результаты получаются, если начальная концентрация азотной кислоты не ниже 50%, а конечная—не ниже 25%. Это вызывает необходимость применения определенного избытка азотной кислоты. При работе с меланжем избыток азотной кислоты можно значительно сократить. [c.87]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Измельченное сырье в количестве 2 г помещают в плоскодонную колбу с притертой пробкой вместимостью 300 мл и прибавляют 200 мл 95 % спирта. Колбу закрывают и взвешивают с погрешностью 0,01 г, затем присоединяют к обратному холодильнику с водяным охлаждением и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3,5 ч. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и доводят массу колбы до первоначальной 95 % спиртом. Извлечение отфильтровывают через бумажный фильтр, отбрасывая первые 20 мл фильтрата. 50 мл фильтрата переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 мл и отгоняют спирт под вакуумом досуха. Сухой остаток в колбе промывают 3 раза по 20 мл дихлорэтаном, насыщенным водой. Затем содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл с помощью буферного раствора pH 9,0 4 раза порциями по 20 мл. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки тем же буферным раствором и перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл и очищают дихлорэтаном 4 раза порциями по 20 мл. В мерную колбу вместимостью 25 мл переносят 1 мл очищенного растворв) доводят объем раствора буферным раствором pH 9,0 до метКИ [c.248]

Для анализа сложных эфиров фталевой адипиновой, лимонной и себациновой кислот, вытяжек из поливинилхлоридных пленок разработан метод с применением тонкослойной хроматографии [76]. Разделение эфиров осуществляют на пластинках с тонким слоем силикагеля в виде метанольных растворов. В качестве подвижной фазы применено несколько растворителей — нитрометан, хлористый метилен, хлороформ, дихлорэтан, бензол и толуол. С целью идентификации рекомендована реакция Комаровского — орошение пластинок раствором rt-ди eтил-аминобензальдегида и серной кислотой с последующим нагреванием при 150 С. Количественное определение проводится по интенсивности окрашенных зон с помощью денситометра в отраженном свете. Минимально опрсделяе.чые количества эфиров варьируют от 1 до 15 мкг. [c.280]

Несколько красителей [15—17] и в особенности метиленовый голубой [18—25] используются для определения отдельных компонентов при извлечении лекарственных веществ и ядов. В других областях анализа основные красители, если не считать родамина В [26], который был предложен для определения сурьмы [27—35], золота [36], галлия [37, 38] и таллия [39, 40], в настоящее время используются редко. Бензилиденроданин применяется для экстракции золота [41, 42], п-нитрозодиметиланилин — для разделения и количественного определения платины и палладия [43, 44], метиловый фиолетовый — для определения следов сурьмы [45, 46] и таллия [47—50], бриллиантовый зеленый— для таллия [48]. Ранее [51] мы описали метод, основанный на использовании метиленового голубого анион Вр4, ассоциированный с этим красителем, может быть извлечен дихлорэтаном, что позволяет отделять его от различных анионов и определять следы бора. Другие примеры описаны в следующих статьях. [c.172]

Был также изучен гидролиз диметил-4-нитрофенилтиофос4 га в растениях подсолнечника и в почве. Препарат проникал в растения через его корни при поливе. Растения подсолнечника в фазе двух настоящих листьев поливали 0,1%-ной эмульсией (по 25%-ному концентрату) метафоса в количестве 50 мл на вазон объемом 300—400 см . В различные сроки после полива брали для анализа по одному растению одновременно из середины вазона, в котором росло растение, брали около 1 г почвы. Растения подвергали душевой промывке, разрезали и отдельно анализировали листья, стебель и корни. В листьях определяли количество дк-метил-4-нитрофенилтиофосфата, приходящееся на 1 кг сырого веса, и распределение Р- между водой и дихлорэтаном. В стебле, корнях и в почзе определяли лишь степень разрушения диметил-4-иитрофенилтиофосфата количественные определения не производились. Результаты опыта приведены в табл. 3. [c.84]

Обычной составной частью всякого парафина является дестиллатное масло, содержание которого, даже в хорошо очип1 енном парафине, может достигать 1,5—2% и более. Для некоторых видов примепения парафина примесь эта крайне нежелательна, соответственно чему количественное определение масла в парафине имеет большое практическое значение. Простейший способ такого определения заключается в следуюш,ем. Навеску парафина (15—35 г) отжимают между несколькими кружками фильтровальной бумаги и специальной ткани, помещенными в особом кольце давление доводится до 70 кг/см-. По окончании отжима механически приставший парафин соскабливается, а общий привес бумаги и ткани принимается за содержание масла в данной навеске. Несмотря на всю примитивность этого метода для количественного определения, он широко применяется в США, а также в Англии [10]. Кроме него, существует еще несколько методов определения масла в парафине, как то рефрактометрический, метод селективного растворения, комбинированный метод и т. д. [11]. Окончательное отделение масла от парафина достигается его перекристаллизацией из подходящих растворителей, каковы спирто-эфирная смесь ацетон или метилэтилкетон и особенно дихлорэтан. [c.157]

Все операции, связанные с количественным определением этилового спирта этилнитритным методом, должны проводиться очень быстро в герметически закупоренных делительных воронках. Количественному определению этилового спирта не мешают многие летучие, имеющие токсикологическое значение, вещества — формальдегид, уксусный ангидрид, хлороформ, хлоралгидрат, дихлорэтан, фенолы, бензол, анилин, серный эфир, ацетон, скипидар. Другие летучие спирты (метиловый, пропиловый, бутиловые и амиловые) ведут себя так же, как и этиловый спирт (дают эфиры азотистой кислоты). Следовательно, по нитритному методу определяется суммарное содержание спиртов в исследуемом материале. [c.106]

Извлечение алкалоидов в виде основания. При извлечении (калоидов Б Виде оснований соли алкалоидов, в виде которых [И содержатся в растениях, переводят в основания. Это дости-ется обработкой сырья различными щелочами. При количествен- М определении алкалоидов в растительном сырье чаще всего пользуют растворы аммиака и едкого натра, а также карбонат трия и гидроксид кальция. Выбор щелочи зависит от свойств и роения алкалоидов. Извлечение свободных оснований алкалоидов оводится органическими растворителями, не смешивающимися зодой, обычно хлороформом, этиловым эфиром или дихлорэтаном. [c.145]

Образующиеся продукты присоединения достаточно стабильны и могут быть выделены путем испарения метанола, что используется в одном радиохимическом методе определения нескольких активных ненасыщенных соединений [73]. В анализе этим методом иорцию дихлорэтана объемом 2 мл, содержащую 75—250 мкМ двойных связей, переносят в круглодонную мерную колбу емкостью 10 мл. Если определяемое соединение неизвестно, то в этой порции дихлорэтана должно содержаться не более 20 мг нелетучего органического материала. Через шаровое соединение колбу можно соединять с прибором для определения изотопа методом мокрого сжигания и количественного сбора СОг в ионизационной камере [74—77]. Для анализа в эту колбу добавляют 1 мл раствора ацетата ртути (И) в метаноле- С (150 мг/мл) и закрывают ее. Затем в течение 1 ч выжидают прохождения в колбе реакции при температуре 40°С и потоком инертного газа переносят дихлорэтан и избыток метанола в охлаждаемую ловушку непрореагировавший метанол удаляют под вакуумом при температуре 30—40 °С. К остатку в колбе добавляют 1,5 г смеси К2СГ2О7—КЮз и затем разлагают его, нагревая с 5 мл безводной смеси фосфорной и дымящей серной кислот. Образующуюся СОз собирают в ионизационной камере объемом 250 мл и измеряют его радиоактивность емкостным или лепестковым электрометром. Радиоактивность этого газа с поправкой на радиоактивность холостого раствора пропорциональна ненасыщенности пробы. Удельную радиоактивность метанола- С определяют тем же способом, преьратив его в / -нитробензоат. Результаты анализа типичных с оединений, к определению которых применим данный метод, при-1 л дены в табл. 7.11. [c.235]

Применение пористых полимерных сорбентов позволило улучшить форму пиков воды при газохроматографических определениях. Относительная ошибка определения воды в пропаноле при использовании порапака К (140 С) составляла 20% при размере пробы 0,01 мг, а для пробы массой 1 мг — 8% [213]. Используя колонку с порапаком р при 110 °С, Коттон и сотр. [88] определяли 5—10 мг воды в 50 мл раствора хлорофилла с воспроизводимостью 10%. Сообщают также о применении порапака рЗ для определения 0,15 мг воды в 1 мл раствора декстрана [223]. Хоган и сотр. [144] установили, что при использовании порапака Q содержание воды Б 100 мл органического растворителя, равное 1 мг, может быть определено правильностью около 20%. Гоух и Симпсон [126] пришли к заключению, что количественное элюирование воды и этанола осуществляется лишь при концентрации воды не менее 35%. Это побудило их исследовать влияние размера пробы и содержания воды на процесс элюирования воды и спирта из колонок с пористым полимерным сорбентом [127]. В ходе работы были изучены порапак Q, порапак QS и порапак Р-НМОЗ (обработанный гексаметилдисилазаном). При этом отмечали существенное изменение количества адсорбированных продуктов при переходе от одной партии порапака к другой. Такое заключение было сделано на основании экспериментов с использованием ВзО и последующим анализом покидающих колонку продуктов при разных температурах методом масс-спектрометрии. При выборе соответствующего наполнителя колонки можно было удовлетворительно определять концентрацию воды до 1%. Установлено, что термическая обработка или силанизация наполнителя колонки по существу не улучшает полноту элюирования. Однако Селлерс [263] получал удовлетворительные результаты при определении воды в органических жидкостях при ее концентрации порядка нескольких миллионных долей с применением колонки с порапаком Р при 100 °С или с порапаком ф при 120 °С. В этой работе были применены колонки из нержавеющей стали размером 170x0,6 см. После заполнения колонок сорбентом их кондиционировали в течение 12 ч при 180 С. При определении воды в гексане, бензоле, дихлорэтане и этилацетате в диапазоне концентраций от 10 млн до 4% воспроизводимость составляла 3%, [c.327]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

Из растворов 2 М НС1 вплоть до pH 1 5,7-дибром-8-оксихино-линат вольфрама(У1) количественно экстрагируется дихлорэтаном в течение 10 мин. Реагент применяют для определения вольфрама в сталях [135]. Этот реагент рекомендован [274] для разделения молибдена и вольфрама при pH 1 экстрагируют молибден, при pH 5 — вольфрам. Растворы 5,7-дибром-8-оксихинолина в хлороформе при pH 5,3 неполно экстрагируют вольфрам [535] (в отличие от данных [274]) [c.64]

При исследовании растворов используют растворители, поглощающие свет в области длин волн менее 200 нм, например предельные углеводороды (гексан, гептан), циклогексан. Можно использовать хлороформ, этилацетат, дихлорэтан, которые поглощают свет в области менее 250 нм, а также воду, спирты и другие соединения, прозрачные для того диапазона УФ-излучения-, который обычно используют в аналитических целях. Выбор растворителя ограничивается растворимостью полимеров и также возможностью искажения спектров вследствие реакций комплексообразования и ассоциаций между растворенным веществом и растворителем. Однако прозрачность растворителей в УФ-области спектра позволяет использовагь поглощающий слой большой толщины, а это существенно при определении малых количеств примесей и добавок. Простота установления точной концентрации и количественных расчетов на основании закона Бугера — Ламберта — Бера — одно из преимуществ работы с растворами. Преимуществом применения пленок является отсутствие необходимости введения поправок на поглощение растворителя, а также удобство хранения образцов. [c.244]

Определение качественного и количественного состава примесей в дихлорэтане-1,2 методом газо-жидкостной хроматографии. (Примеси gHs l, 1,1-дихлорэтан, винили-денхлорид, цис- и траяс-дихлорэтилен и др.) [c.28]