Нитрозил ацетат

Для приготовления эталонных растворов в конические колбы емкостью 50—100 мл вводят в каждую по 15 мл воды, стандартный раствор, содержащий кобальт в количестве (мг) 0,005 0,0075 0,01 0,02 соответственно, добавляют 0,5 мл соляной кислоты и несколько (3—5) капель азотной кислоты, прибавляют 2 мл раствора нитрозо-Н-соли-н 5 мл раствора ацетата натрия. Растворы нагревают до кипения, прибавляют 2 мл азотной кислоты и осторожно кипятят их в течение [c.166]

М раствор. Применяют для фотометрического опре- деления рутения. Растворяют 0,377 г нитрозо-Р-соли в 100 мл воды. Определение проводят в буферной смеси с pH 4,5 буферную смесь готовят смешиванием рав- ных объемов 2 М раствора соляной кислоты и 2 М раствора ацетата натрия. [c.182]

Стакан с бензольной фазой покрывают часовым стеклом, медленно выпаривают его содержимое досуха, а затем добавляют в него 5 мл воды и 0,5 мл смеси кислот. После этого добавляют точно 1 мл раствора нитрозо-К-соли и 2 мл раствора ацетата натрия. Вновь покрывают стакан часовым стеклом и в течение 1 мин кипятят его содержимое. После кипячения добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и вновь кипятят в течение 1 мин, не закрывая стакан стеклом. После охлаждения раствора в темноте его количественно переносят в мерную колбу емкостью 10 мл и доливают водой до метки. Наконец, измеряют поглощение полу- [c.176]

Около 1 г образца растворяют в кварцевой чашке в 5 мл азотной кислоты. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха, остаток смывают 10 мл воды в стакан. Прибавляют I мл 0,1%-ного раствора нитрозо-Н-соли, 3 г твердого ацетата натрия, и раствор быстро нагревают до кипения, кипятят 1 мин. При этом выделяется объемистый осадок уксуснокислого уранила-натрня его отфильтровывают [c.387]

Определение в ацетатном растворе возможно в присутствии около 10 мг железа и 1 мг меди в 10 раствора, если измерять оптическую плотность при 550 мш. Поступают следующим образом [1129], Выпаривают раствор, содержащий от 1 до 10 мкг Со, почти досуха, прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха для окисления двухвалентного железа. К остатку прибавляют 5 мл воды, 0,25 мл раствора соляной кислоты (1 1) и 0,25 мл раствора азотной кислоты (1 10). Кипятят несколько минут до полного растворения твердых солей и прибавляют точно 0,5 мл 0,2%-ного раствора нитрозо-К-соли и 1 г ацетата натрия. pH полученного раствора должно быть около 5,5 (контроль индикатором бромкрезол-зеленым). Кипятят раствор 1 мин., прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до 10 мл и измеряют оптическую плотность при 420 ммк или при большей длине волны. В присутствии более чем 2 мг железа оптическую плотность раствора измеряют при 500—550 ммк, чтобы избежать ошибки, связанной с поглощением света желтым раствором. [c.140]

Аликвотную часть фильтрата, содержащую не более 5 мг меди и никеля, нейтрализуют аммиаком, прибавляют 5 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и кипятят 3—5 мин. до полного выделения в осадок гидроокиси железа. Затем прибавляют 10 мл 0,1%-ного раствора нитрозо-К-соли, кипятят I мин. для образования комплекса, прибавляют 5 мл азотной кислоты (1 1) и кипятят еще 1—2 мин. до растворения осадка. Оптическую плотность раствора измеряют на фотометре или фотоколориметре при 520—540 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. [c.180]

Определение кобальта в никеле и его сплавах. Фотометрическое определение следов кобальта в металлическом никеле и его сплавах с железом 2-нитрозо-1-нафтолом [1188]. Металл растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор выпаривают досуха и растворяют остаток в соляной кислоте. Из этого раствора, 6—8 N по соляной кислоте, экстрагируют хлорид железа изопропиловым эфиром. К водной фазе прибавляют смесь азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в смеси 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. К аликвотной части раствора прибавляют 1 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и 50 мл раствора реагента. Последний готовят следующим образом. Смешивают 30 мл слабощелочного 50%-ного раствора трехзамещенного цитрата натрия с 50 мл ледяной [c.199]

Построение калибровочного графика. В 4 стакана наливают 0,25 0,5 1,0 и 1,5 мл стандартного раствора кобальта. В каждый стакан (а также в холостой раствор) добавляют 10 мл серной кислоты (1 49), несколько капель концентрированной азотной кислоты и 10 мл 10%-ного раствора фторида аммония, кипятят раствор и дают ему медленно остыть. Вводят 0,5 мл 0,2%-ного раствора нитрозо-К-соли и 7,5 мл 50%-ного буферного раствора ацетата аммония. Дают раствору отстояться в течение 5 мин, добавляют 6 мл концентрированной азотной кислоты, а через 5 мин — 0,5 мл насыщенной бромной воды. Снова дают раствору отстояться 5 мин и кипятят его 5 мин для удаления избытка брома, затем охлаждают. [c.40]

Стакан накрывают часовым стеклом и осторожно выпаривают его содержи мое досуха. К остатку прибавляют 5 мл воды и 0,5 мл смеси кислот, точно 1 мл раствора нитрозо-К-соли и 2 мл раствора ацетата натрия, стакан накрывают часовым стеклом и смесь кипятят 1 мин. Затем приливают 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова кипятят раствор 1 мин. После охлаждения раствора в темном месте количественно переносят его в мерную колбу емкостью 10 мл и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность этого раствора при 500 нм, сравнивая с холостой пробой. Содержание неионогенного поверхностно-активного вещества определяют по калибровочной кривой. [c.236]

Нитрозо-а-нафтол. Величина pH 4 e= 14400 Л = 530 нм. Определяют 1 —10 мкг Со(П). Мешают Hg(II), u(II). Не мешают до 1г Fe(III), I-, Вг-, I-, S04 . NOJ ,РО " , ацетат, тартрат, оксалат, цитрат до 0,5 г Zn(II), W(VI), Mn(II), Ag(I), As(V), r(VI), Ni(II) до 0,1 г Al(III), V(V), Pb(II), d(II), Mo(VI), Sn(IV), Sb(III). [c.69]

Нитрозо-Р-соль. Величина pH 5—6 8=14000 Х = 500 нм (или 520 или 540 нм). Определяют 1—10 мкг. Мешают SOg , СгО , r(VI), Zn(II), Ni(II), Fe(III), u(II), Sn(II), Sb(III), Hg(II), Ag(I), V(V). He мешают до 1 г -, Br-, I , SO4 , N0 , PO4 , ацетат, тартрат, цитрат, Pb(II), d(II), W(VI), Mn(II), Mo(VI), AI(III), As(V). [c.69]

Кобальт определяют в виде комплекса красного цвета с нитрозо-К-солью [44]. Образец растворяют в воде и обрабатывают водным раствором реагента сюда прибавляют такое количество ацетата натрия, чтобы довести pH примерно до 5,5. Затем раствор разбавляют до нужного объема и измеряют поглощение с зеленым светофильтром. [c.54]

Ход определения. Содержимое поглотительных приборов сли вают в отдельные фарфоровые чашки, смывают 2 мл азотной кислоты (d=l,4), которую сливают в те же чашки, и растворы выпаривают досуха на водяной бане. Если остаток в чашке почернел, его обрабатывают 10 мл соляной кислоты и снова выпаривают. После выпаривания в чашки вносят по 5 мл теплой подкисленной воды и при помешивании стеклянной палочкой остаток растворяют. В этих же условиях проводят холостое определение. Содержимое чашек переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 2 мл раствора ацетата натрия и по 1 мл раствора нитрозо-Р-соли,- тщательно взбалтывают и пробирки помещают на 3 мин в кипящую водяную баню. Затем вносят по 2 мл азотной кислоты (1 1), перемешивают и через 20 мин сравнивают интенсивность окраски проб со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Содержание кобальта в пробе (в пересчете на карбонил кобальта) находят по калибровочному графику, для построения которого служит та же стандартная шкала (табл. 123). [c.253]

Благодаря тому, что в работах [1, 1973 5] были найдены условия, в которых медленной стадией является собственно нитрозирование,т.е. атака ннтрозирующим агентом ароматической системы, удалось выявить роль некоторых нитрозирующих агентов. Было показкно, что при нитро-зировании iJ-нафтола в ацетатном буферном растворе (pH 4,34, 25 °С) избытком нитрита натрия скорость реакции выражается уравнением первого порядка по нитриту натрия. Это свидетельствует о том, что ангидрид азотистой кислоты не участвует в реакции. Отсутствие основного катализа в изучаемой реакции, например анионами ацетата, позволяет исключить участие ковалентных нитрозирующих частиц XNO и нитрозил-ацетата в частности. Авторы полагают, что более реальным нитрозиру-ющим агентом в изученных условиях является нитрозацидий. Поскольку 3-нафтол — более реакционноспособное соединение, чем фенол, приведенные выше рассуждения относительно эффективности нитрозирующих агентов тем более распространяется на их реакции с фенолом. Следует, однако, заметить, что при использовании галогеноводородных кислот даже в средах с низкой кислотностью активной нитрозирующей частицей является НаШО (см. табл. 1.1). [c.10]

Цианокобаламин — кристаллический порошок темно-красного цвета, без запаха, при температуре выше 200° постепенно темнеет и разлагается, но не плавится до 320°. Гигроскопичен и растворяется в воде 1 80, мало растворим в спирте, не растворим в эфире, хлороформе, ацетоне. 0,004%-ныи раствор его в воде дает в ультрафиолетовой части спектра полосы поглощения с максимумами 278dzl, 361dzl, 548 2 ммк. При сплавлении с бисульфатом калия и последующем растворении в воде при нагревании, нейтрализации раствором едкого натра и прибавлении ацетата натрия, серной кислоты и 0,5%-ного раствора нитрозо-Р-соли [СщН (N0) (ОН) (80зМа)2] [c.683]

Нитро-8-оксихинолин (нитроксолин) (III). Полученную на предыдущей стадии пасту 5-нитрозо-8-оксихиноли-на смешивают с 226 мл дистиллированной воды и к полученной смеси по каплям при 35—40°С и энергичном перемешивании прибавляют 107 мл конц. азотной кислоты (при более высокой температуре образуется преимущественно 5,7-динитро-8-оксихинолин). Перемешивают при 35—40°С еще 2 ч, контролируя конец окисления по определению в пробах соотношения продуктов III II (не должно быть ниже 20 1). Массу охлаждают до 5—10°С и прибавляют постепенно при хорошем перемешивании и температуре не выше 25 °С 42% раствор едкого натра до pH 7,5—8 (раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание), после чего подкисляют прн 15—20 °С ледяной уксусной кислотой до pH 3—4, перемешивают 20 мин, осадок III отфильтровывают и промывают водой (4 раза по 200 мл) до полного удаления нитрит-, сульфат- и ацетат-ионов (аналитические пробы), затем промывают 100мл ацетона и перекристаллизовывают из 1840 мл ацетона с добавкой 5 г активированного угля (5-нитрозо-8-оксихи-нолин и 5,7-динитро-8-оксихинолнн, содержащиеся в техническом продукте, в кипящем ацетойе практически не растворяются и отходят в смеси с осветляющим углем). Готовый продукт промывают 250 мл дистиллированной воды и сушат при 70 °С. Выход III 65,79 г (68,7%, считая на I). [c.155]

Определение по реакции с нитрозо-К-солью Осадок нитрокобальтиата калия растворяют при нагревании ъ Ъ мл N серной кислоты и разбавляют водой до 100 м.л. К 20 мл полученного раствора добавляют 2 мл раствора 544 г/л ацетата натрия и вводят 1 мл раствора 1 г ни-трозо-К-соли в 70 м/1 ацетона Появляется красная окраска, интенсивность которой сравнивают со стандартом или измеряют оптическую плотность на фотоколориметре. [c.100]

Б. Смешивают 1 мг препарата с 10 мг сульфата калия Р 2 каплями серной кислоты ( 100 г/л) ИР, осторожно нагревают смесь до красного 01крашивания и сплавления. Охлаждают, разбивают массу стеклянной палочкой и растворяют при кипячении в 3 мл воды. Прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина в этаноле ИР и затем по каплям раствор гидроокиси натрия ( 80 г/л) ИР до первого появления розового окрашивания. Прибавляют 0,5 г ацетата натрия Р, 0,5 мл уксусной кислоты ( 60 г/л)ИР и 0,5 мл раствора дисульфоната 1-нитрозо-2-наф-тол-3,6-динатрия (2 г/л)ИР тотчас появляется красное или оранжево-красное окрашивание. Прибавляют 0,5 мл соляной кислоты ( 250 г/л)ИР и кипятят в течение 1 мин красное окрашивание сохраняется. [c.94]

Кобальт (до 10 %) в иерренате калия определяют без удаления основы фотометрическим методом по интенсивности окраски раствора комплекса кобальта(1П) с нитрозо-Р-солью (8470 = 1,5- 10 ). Комплекс образуется в присутствии ацетата и винной кислоты. Последуюш ее подкисленпе раствора вызывает разрушение аналогичных комплексов других металлов соединение кобальта устойчиво при этом, что обеспечивает хорошую избирательность метода [1325]. [c.269]

Нитрозохромотроповая кислота (1,8-диокси-2-нитрозо-3,6-нафталиндисульфокислота) предложена [508] для определения кобальта по следующей методике. К раствору соли кобальта прибавляют несколько капель концентрированного раствора гидроокиси аммония и немного ацетата натрия, после чего титруют уксуснокислым раствором нитрозохромотропо-вой кислоты до перехода синего окрашивания раствора к красному. [c.128]

N растворов винной и малоновой кислот, 1 мл насыщенного раствора ацетата натрия, 1—2 капли 1 N раствора щелочи и определяют кобальт нитрозо-Н-солью. [c.208]

Метод основан на измерении окраски, образуемой кобальтом с нитрозо-К-солью непссредственно в растворе азотнокислого урана в присутствии ацетата натрия. Для облегчения сравнения окрасок при малых концентрациях кобальта прибавляют определеннее количество стандартного раствора в пробу (Д. П. Малюга, 1947 г.) [c.387]

Рекомендуют следующую методику растворяют 0,2 г пробы в закрытом стакане вместимостью 250 мл в 15 мл концентрированной HNO3 при кипячении в течение 10 мин. Добавляют 5 мл смеси кислот (к 600 мл воды добавляют 150 мл концентрированной Н3РО4 и при размешивании 150 мл концентрированной H2SO4, по охлаждении разбавляют до 1 л водой) и нагревают до появления густых белых паров. После охлаждения добавляют 50 мл воды и нагревают до полного растворения солей, добавляют 30 мл 50 "/о-ного раствора ацетата натрия и 50 мл 1 %-ного водного раствора нитрозо-Р-соли, кипятят точно I мин. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, разбавляют до метки и измеряют оптическую плотность при 578 нм по холостой пробе [c.71]

Для проб, содержащих <0,1 % 8п, растворяют 0,25 г в 10 мл Н2804 (1 49) с добавкой 1 мл фтороборноп кислоты при нагревании до 70 °С. Для окисления Т1(П1) и Ре(П) добавляют по каплям концентрированную НЫОз и дают 5 мин постоять. Добавляют 10 мл 10%-ного раствора фторида аммония, нагревают до кипения, дают остыть, добавляют 0,5 мл 0,2 %-ного раствора нитрозо-Р-соли и 7,5 мл раствора ацетата аммония. Через 5 мнн добавляют 6 мл концентрированной НЫОз и еще через 5 мин 0,5 мл насыщенного раствора бромной воды. Дают 5 мин постоять, затем кипятят 5 мин для удаления избытка брома, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность при 420 нм по холостой пробе. [c.74]

Метод Г.Я. Ринькиса предусматривает извлечение из почвы подвижной меди 1 н. раствором НС1, обменного цинка — 1 н. раствором хлорида калия, подвижного кобальта — 1—2 и. азотной кислотой. К профильтрованной почвенной вытяжке добавляют концентрированную азотную кислоту и пероксид водорода (при определении кобальта), выпаривают, растворяют сухой остаток в концентрированной азотной кислоте при нагревании, устанавливают pH 5,5 с помощью ацетата натрия [для маскировки железа(П1) добавляют цитрат натрия]. Подвижный кобальт(П) определяют фотометрически в виде комплекса с нитрозо-Н-солью при pH 6. Подвижную медь(П) определяют при pH 2, а обменный цинк — при pH 5—5,5 методом дитизоновой экстракции после удаления мешающих анализу органических веществ и железа(111) действием раствора аммиака с массовой долей ЫНд 12,5%. Окраску дитизонатов меди или цинка сравнивают со стандартным раствором на фотоалектроколориметре. [c.357]

Стандартный раствор соли кобальта, содержащий в 1 мл 0,1 мг кобальта (0,0404 г СоСЬ 6Н2О растворяют в воде, прибавляют 1 мл соляной кислоты и разбавляют водой до 100 мл) 0,1%-ный раствор нитрозо-К-соли соляная кислота концентрированная (пл. 1,19 г/см ) 5 н. раствор серной кислоты 0,4 н. раствор перманганата калия 20%-ный раствор сульфита натрия 5 н. раствор гидроксида натрия 50%-ный раствор ацетата натрия азотная кислота, разбавленная 1 1 [c.430]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология