Газовая хроматография детектированием

История развития газовой хроматографии в известной степени есть история развития детектора. На первом этапе детектирование основывалось на химическом определении суммарного количества вещества (поглощение газа-носителя, титрование и т. д.). [c.44]

Газовая хроматография с атомно-эмиссионным детектированием (ГХ-АЭД) [c.614]

В газовой хроматографии детектирование по изменению плотности выходящего из колонки газа впервые было осуществлено Мартином и Джеймсом. Однако до последнего времени этот способ детектирования использовали сравнительно редко, что объясняется технологической сложностью предложенного упомянутыми авторами детектора. Вместе с тем детектор денситометрического типа обладает рядом важных преимуществ, главные из которых состоят в том, что он является единственным детектором, который не требует калибровки и при использовании в качестве газа-носителя азота или воздуха обеспечивает примерно такую же чувствительность, как катарометр при использовании гелия или водорода. [c.79]

Одним из важнейших узлов хроматографической установки является детектор — устройство, позволяющее фиксировать наличие хроматографируемых веществ на выходе из колонки. Можно утверждать, что успехи современной газовой хроматографии в значительной степени связаны с достижениями в области детектирования [3, с. 255]. [c.97]

Газовая хроматография. Следовые количества газообразных компонентов пробы, находящихся в газовом потоке, разделяются в ходе адсорбции твердым носителем или распределяются между газообразной фазой и жидкой фазой, находящейся на твердом носителе. Этот метод связан с детектированием, поэтому его часто относят к методам определения (см. разд. 43.5). [c.421]

Детектирование в газовой хроматографии. [c.288]

Важнейшие типы лабораторных и автоматических газовых хроматографов промышленного изготовления (отечественные и иностранные), их краткая характеристика и области применения. Принципы работы регулирующих хроматографов, Приемы детектирования для решения различных практических задач. Классификация детекторов. Важнейшие характеристики детекторов. Различные типы детекторов. Принцип конструкции, чувствительность, стабильность, инерция, применимость для тех или иных бинарных смесей. Вспомогательные устройства к детекторам. Выбор и методика применения детекторов. Зависимость свойств детекторов от природы детектируемых веществ и газа-носителя. [c.298]

Схема газового хроматографа включает три основных элемента, температурный режим которых необходимо независимо друг от друга контролировать систему ввода, колонки и систему детектирования. [c.90]

Особенности использования химических методов на предварительных стадиях подготовки пробы к анализу подробно рассмотрены в книгах [30, 31 ]. Это, прежде всего, расширение области применения газовой хроматографии (становится возможным анализ нелетучих соединений, ускоряется анализ умеренно летучих соединений), улучшение разделения анализируемых веш,еств и количественных характеристик аналитических определений (за счет исключения или подавления адсорбции ряда компонентов на поверхностях газохроматографической аппаратуры, твердого носителя и на границе раздела между твердым носителем и неподвижной жидкой фазой), повышение чувствительности детектирования производных по сравнению с исходными соединениями. [c.161]

При очень низких значениях As, обусловленных малой допустимой величиной нагрузки, в колонку можно вводить лишь очень небольшие количества пробы. Однако при современном состоянии техники газовой хроматографии дозирование и детектирование очень малых количеств вещества уже не представляет сложной проблемы и такие анализы могут быть проведены с большой чувствительностью и точностью. [c.420]

Принцип пламенного эмиссионного детектирования был применен в газовой хроматографии Грантом [81, 93]. Метод основан на измерении [c.504]

Наиболее универсальными детекторами в газовой хроматографии являются катарометр и пламенно-ионизационный детектор (ПИД). Для специфического детектирования соединений все шире применяется масс-спектрометрический детектор (ГХ-МС). Кроме того, используют и другие принципы детектирования, обеспечивающие селективность или высокую чувствительность. Наиболее важные способы детектирования описаны ниже. [c.250]

Термин Р.х. применяют в осн. в газовой хроматографии. Аналогичные разновидности жидкостной хроматографии обычно называют спец. терминами, напр, реакционное детектирование -совокупность методов превращения анализируемых соед. после их выхода из колонки с целью улучшения характеристик последующего детектирования, химическая дериватизация -методы получения производных анализируемых соед. с целью улучшения характеристик разделения и детектирования. Иногда ионообменную и лигандообменную (с использованием хелатообразующих сорбентов) хроматографию рассматривают как частный случай реакц. жидкостной хроматографии. [c.216]

Сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием требует введения анализируемой пробы, находящейся при атмосферном давлении, в высокий вакуум масс-анализатора. [c.599]

Немаловажное значение для развития газовой хроматографии имеет разработка теории хроматографического процесса, а также теория детектирования и интерпретации хроматографических данных. В разработку теории немалый вклад внесли советские ученые А. А. Жуховицкий, Н. М. Туркельтауб, А. В. Киселев, В. Г. Березкин, М. С. Вигдергауз и др. Из зарубежных ученых следует назвать Мартина, Кейлеманса, Байера, Гиддингса, Литтлвуда, Кайзера, Янака, Шая, Филиппса, Ковача. [c.3]

Принцип градиентно-элюентного варианта заложил Цвет. Он для ускорения вымывания из колонки зеленых, наиболее сильно сорбирующихся пигментов к проявляющему растворителю — петро-лейному эфиру — добавлял, этиловый спирт. Этим приемом до сих пор пользуются многие исследователи (в основном биологи), причем в процессе опыта часто добавляют к проявляющему растворителю не одно сильно сорбирующееся вещество, а несколько в последовательности, соответствующей увеличению их полярности. Такая последовательность определяется так называемым элюотроп-ным рядом. Усовершенствовали градиентно-элюентный вариант шведские ученые Тизелиус и его сотрудники в начале пятидесятых годов. Но теория не была разработана. Жуховицкий и Туркельтауб в 1954 г. предложили назвать этот вариант адсорбционным спектральным анализом и сделали попытку разработать теорию применительно к газовой хроматографий. Однако практического применения в газовой хроматографии в отличие от жидкофазной хроматографии этот вариант не получил. Основными препятствиями здесь являются трудности, возникающие при детектировании разделяемых компонентов, поскольку одновременно детектируется переменная концентрация вытеснителя, а также возникает необходимость менять или регенерировать адсорбент после каждого опыта. Это смещает нулевую линию на выходной кривой и вызывает потерю времени на замену и регенерацию адсорбента. [c.20]

История развития газовой хроматографии в известной степени есть история развития детектора. На первом этапе детектирование основывалось на химическом определении суммарного количества вещества (поглощение газа-носителя, титрование и т. д.). Применение детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности (катарометра), создало известный переворот в газовой хроматографии. Катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа. В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплот адсорбции, диэлектрической постоянной и др. Эти детекторы не получили широкого распространения из-за сложности изготовления, большой инерционности и по другим причинам. [c.239]

Применение катарометра — детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности, произвело известный переворот в газовой хроматографии. Однако катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплоты адсорбции, диэлектрической постоянной и др. [c.44]

Газовая хроматография — инфракрасное детектирование с фурье-преобразованием (ГХ-ФПИК) [c.609]

В аналитической реакционной газовой хроматографии сочетаются два метода анализа — х[ оматографический и химический, т. е. на всех ступенях хроматографического анализа — от введения пробы до детектирования--используются химические реакции. Метод реакционной газовой хроматографии применяется в тех случаях, когда использование обычной газовой хроматографии невозможно или связано со значительными трудностями, например, для анализа полимеров, в элементном анализе и т. п. [c.281]

Для целей детектирования в газовой хроматографии применяются только так называемые закрытые источники, в 1 оторых исключена утечка радиоактипного вещесгва Наиболее широко используются два типа источников тритиевый ( Н) и никелевый ( N1), [c.64]

Другой способ детектирования, нашедший широкое применение, основан на измерении температуры пламени газа, выходящего из хроматографической колонки [216]. Работающий на этом принципе детектор носит название горелки Скотта. Газ-носитель, которым в данном случае обычно является водород или смесь водорода с азотом, сжигают в специальной горелке (рис. 456). Над горелкой на небольшой высоте помещают чувствительный термоэлемент, регистрирующий температуру пламени, которая изменяется, если в газе-носителе появляется постороннее вещество. Позднее этот метод был усовершенствован [24] в качестве газа-носителя стали использовать азот, а водород подводили отдельно и прибавляли к газу-носителю после того, как он пройдет колонку. Достоинствами этого детектора являются его высокая чувствительность, простота конструкции и возможность производить измерения при высоких температурах (вплоть до 300°). Пламенным детектором удается, например, одтределить 0,1 мкг бензола в I мл водорода. Для количественного анализа важно, чтобы для небольших образцов сигнал детектора линейно зависел от концентрации, а его величина была пропорциональна теплоте сгорания отдельных компонентов смеси. При проведении газовой хроматографии в препаративном масштабе можно направить в горелку небольшую часть общего потока газа. Пламенной детектор нельзя использовать для регистрации веществ, вызывающих коррозию термопары или образующих на ней налет продуктов сгорания (например, галогены, окись кремния). [c.504]

Разделение и детектирование Реакционную газовую смесь разделяют затем с помощью газовой хроматографии, используя специально разработанную твердую фазу Рогорак 08 в набивной колонке. Реакционные газы элюируют в последовательности N2, СО2, Н5О и 8О2 и количественно определяют с ДТП. С, Н, N, 8 можно определить одновременно из одной пробы массой около 1 мг приблизительно за 10 минут. [c.492]

Сочетание мягкой ионизации и МС-МС, обычно как детектирование on-line в варианте жидкостной хроматографии, также часто используют для детектирования метаболитов лекарственных веществ. Это одна из важнейших областей применения масс-спектрометрии, так как на ранних стадиях разработки лекарственных препаратов исследователям доступны только очень малые количества метаболитов, и их идентификация имеет первостепенную важность в фармацевтических исследованиях потенциальных лекарств. Ранее для этой цели использовали сочетание масс-спектрометрии с газовой хроматографией, включающее достаточно сложные методики дериватизации. За несколько по- [c.305]

Газовая хроматография (ГХ) — наиболее важный метод разделения летучих органических веществ. После середины 1950-х гг. разработано множество детекторов для газовой хроматографии некоторые из них обладают отличной чувствительностью и/или селективностью (см. разд. 5.1). Однако движущей силой для разработки и создания гибридных систем ГХ-МС и ГХ-ФПИК (ИК-спектроскопия с фурье-преобразованием) была необходимость бесспорного детектирования разделенных соединений. [c.598]

Масс-спектрометрическое детектирование для газовой хроматографии дает ряд уникальных преимуществ, например, возможность использования в качестве стандарта соединений, меченных изотопами, для повышения точности, определения элементного состава соединений, если используется высокоэффективный прибор, а также возможность раздельного анализа хроматографически неразрешаемых пиков на основании различий в их масс-спектре. [c.599]

Другие типы масс-спектрометров. В меньшей степени в газовой хроматографии используют другие масс-спектрометрические детекторы. Это масс-спектрометры с фурье-преобразованием (ФП-МС), времяпролетные масс-спектрометры (ВП-МС) и тандемные масс-спектрометры (МС-МС). В большинстве случаев значительно более высокая стоимость и сложность проведения эксперимента препятствуют широкому использованию этих методов. Будучи очень популярным для ВЭЖХ-детектирования, метод МС-МС реже используется в ГХ. Преимущества очень высокой селективности МС-МС-устройства при различных режимах работы очень привлекательны и могут быть решающими для определения соединений на низком уровне в сложных матрицах (например, определение диоксинов в объектах окружающей среды). [c.606]

Газовая хроматография с инфракрасным детектированием в настоящее время подразумевает использование инфракрасных спектрометров с фурье-преобразованием (ФПИК). Несмотря на то, что в ранних работах [14.2-5] в качестве ГХ-детекторов использовали приборы с решеточными монохроматорами, их широкое применение для следового органического анализа затруднялось из-за ряда недостатков. В основном решеточные приборы фуржциониро-вали слишком медленно и были малочувствительными для успешного использования в качестве ГХ-детекторов в органическом анализе следов. [c.609]

Важное усовершенствование было достигнуто при использовании ФПИК-приборов в качестве ГХ-детекторов. В разд. 9.2 показано, что они превосходят решеточные приборы в скорости сканирования, оптическом выходе и, следовательно, в чувствительности и точности установки длин волн. Лишь при этих особенностях может быть достигнута универсальность ИК-детектирования в газовой хроматографии. [c.609]

Хотя впервые сочетание газовой хроматографии с прямым элемент-специфич-ным детектированием с помощью оптической плазменной эмиссионной спектроскопии было осуществлено в середине 1960-х гг. Мак-Кормаком с сотр. [14.2-12] и Бахом и Диском [14.2-13], серийно вьшускаемый прибор, использующий этот гибридный метод, не был разработан до 1989 г. [14.2-14], после чего атомно-эмиссионный детектор (АЭД) стал самым современным дополнением к семейству спектроскопических газохроматографических детекторов. [c.614]

В то время как газовая хроматография является ключевым методом разделения для летучих соединений, жидкостная хроматография (ЖХ) - ее эквивалент для полярных и высокомолекулярных соединений. Однако в отличие от ГХ, ЖХ испытьшает недостаток детекторов, которые одновременно чувствительны и специфичны или хотя бы селективны (см. разд.5.2). Большинство обычно используемых детекторов либо чувствительны, но не специфичны (например, рефрактометрический или флуоресцентный детекторы) или в некоторой степени специфичны в ущерб чувствительности (например, детектирование с диодной матрицей). Это вызвало развитие гибридных ЖХ-методов, гарантирующих оба этих свойства. [c.620]

Миниатюризация таких методов, как жидкостная хроматография, проточно-инжекционный анализ, газовая хроматография и масс-спектрометрия, обеспечит уменьшение расхода реагентов, технологических издержек и стоимости анализатора. Будущие промышленные анализаторы будут также обладать функцией самоконтроля. По-видимому, будут наблюдаться тенденция широкого использования т-Ипе-сенсоров, развитие оптоволоконной технологии для сочетания методов оптической спектроскопиии с сенсорами зондового типа и развитие неразрушающих методов для устранения проблем пробоотбора. Современные тенденции — развитие аппаратуры удаленного детектирования и микроанализаторной/сенсорной технологии. [c.670]