Вакуумная дистилляция и ректификация

Для очистки теллура применяется вакуумная дистилляция или сублимация. Для отделения селена рекомендуется перегонка в токе водорода [1041. Наилучшие результаты дает очистка теллура ректификацией в тарельчатых колоннах [105]. Если ректифицируют при атмосферном давлении, то температура колонны 850—1000°, куба 1000—1150°, головки колонны 550°. При ректификации в водороде кварц оказывается достаточно стойким. Из-за меньшей летучести теллура по сравнению с селеном рекомендуется ректифицировать Те при пониженном давлении, что позволяет снизить температуру процесса до 600—800° [106]. [c.152]

ВАКУУМНАЯ ДИСТИЛЛЯЦИЯ И РЕКТИФИКАЦИЯ [c.263]

Установки для вакуумной дистилляции и ректификации по размерам отличаются от соответствующих установок, работающих при атмосферном давлении (см. разд. 4.11). Необходимы также [c.266]

При дистилляции (перегонке) процесс разделения компонентов жидкости осуществляется испарением ее с последующей конденсацией образовавшихся паров. Целесообразно проводить вакуумную дистилляцию, так как при этом снижается температура процесса и обеспечивается более высокая эффективность отделения примесей. Коэффициент разделения в процессе дистилляции определяется выражением к = п1Ы, где п — мольная доля примеси в паре N — мольная доля примеси в жидкости. Часто дистилляцию проводят для очистки материала от легколетучих примесей. Но однократная дистилляция не дает возможности достичь требуемой чистоты материала. Необходимо проводить многостадийный каскадный процесс дистилляции, что значительно легче осуществить в методе ректификации. [c.67]

Перегонку проводят обычно в определенных интервалах давления. По рабочему давлению можно следующим образом классифицировать процессы перегонки область давлений выше 760 мм рт. ст. — ректификация под давлением область давлений 760 —1 мм рт. ст. — вакуумная дистилляция и ректификация, расширительная перегонка, пленочная ректификация область давлений 1 —10 мм рт. ст. — пленочная перегонка, молекулярная дистилляция. [c.438]

Вакуумная дистилляция и ректификация [c.293]

После хим. очистки С. переплавляют, расплав фильтруют через стеклоткань или активир. уголь, подвергают вакуумной дистилляции или ректификации в инертной атмосфере. [c.312]

На установке вакуумной дистилляции, предназначенной для извлечения растворителя из кубовых продуктов ректификации в производстве ацетилцеллюлозы, произошло самовоспламенение реакционной массы с последую- [c.163]

Н. Н. Розанов сопоставил эффективность различных способов очистки ртути от металлических загрязнений с помощью меченых атомов. Он установил, что при вакуумной дистилляции ртути с перегревом ее паров до 1000° С в ртути снижается содержание цинка, свинца и серебра, тогда как при ректификации ртуть полностью (в пределах чувствительности метода) очищается от цинка и свинца, а содержание серебра в ней составляет не более 7-10 вес. %. [c.65]

Современные методы рафинирования металлов подразделяются на три основные группы а) химико-металлургические, б) электролитические, в) физические и кристаллофизические. Физические методы рафинирования включают дистилляцию, ректификацию, вакуумную сепарацию и кристаллофизические способы очистки. [c.83]

Нами проводилась работа по изучению состава и разделению путем ректификации продуктов разложения гидроперекисей цимолов, полученных различными методами. Для опытов были выбраны продукты разложения 40%-ного концентрата гидроперекисей цимолов, выделенного вакуумной дистилляцией оксидата, и 92%-ного концентрата гидроперекисей цимолов, полученного щелочной экстракцией. [c.48]

Под вакуумной перегонкой понимают процесс дистилляции и ректификации, который проводят при давлении ниже давления окружающей среды. Обычно остаточное давление в колоннах составляет примерно 0,5 мм рт. ст. Для перегонки при более низких давлениях используют специальную аппаратуру. [c.263]

Особым преимуществом безнасадочных колонн являются малая удерживающая способность по жидкости и небольшой перепад давления. Это обусловливает их применение, главным образом, для микроперегонки (см. разд. 5.1.1), высокотемпературной ректификации (см. разд. 5.3.2) и вакуумной дистилляции (см. разд. 5.4.1). В колоннах этого типа процессы массо- и теплообмена протекают между паром, поднимающимся в свободном пространстве, и жидкостью, стекающей в виде пленки по стенкам. Области применения пленочных колонн, а также проблемы, возникающие при их эксплуатации, подробно рассмотрены Малевским [15]. Он предложил некоторые конструкции подобных аппаратов, а также указал на нерешенные проблемы. [c.335]

Вещества особой чистоты получают или глубокой очисткой образцов, полученных обычными методами, или выделением особо чистого вещества из другого, более сложного, особой чистоты, или, наконец, путем синтеза сложного особо чистого вещества из простых особо чистых веществ. Во всех случаях необходима глубокая очистка веществ. Для этого используются химические и особенно физико-химические методы дистилляция и ректификация экстракция различными растворителями сорбционные методы (хроматография, ионный обмен на колонках и пр.) кристаллизационные методы (направленная кристаллизация, зонная плавка и др.) электролиз (см., например, рафинирование меди в гл. УИ1, 7) вакуумная дуговая и электронно-лучевая плавка, широко используемая в промышленности для получения чистых циркония, тантала, ниобия, вольфрама и других металлов другие методы. [c.258]

Газовые смеси, содержащие низкокипящие углеводороды, разделяют либо методом низкотемпературной ректификации при атмосферном давлении, либо ректификацией под давлением. Для разделения термически нестойких п высококипящих органических веществ применяют вакуумную ректификацию при остаточном давлении 760—1 мм рт. ст. для уменьшения влияния температуры. Высокая производительность может быть достигнута применением метода расширительной перегонки нри остаточных давлениях 20—1 мм рт. ст. Термически нестойкие вещества нельзя перегонять непосредственно из куба, поэтому их перегоняют в мягких условиях с применением метода пленочной перегонки при остаточных давлениях 20—10 1 J iлt рт. ст. Для разделения вещество низкими упругостями паров и высоким молекулярным весом (250—1200) применяется молекулярная дистилляция, в которой достигаются остаточные давления от 10 до 10 мм рт. ст., при которых средняя длина свободного пробега молекул соизмерима с размерами аппаратуры. [c.292]

Порции дистиллата между двумя фракциями, представляющие собой смесь компонентов с постепенно возрастающей концентрацией вышекипящего из соседних компонентов См. Температура верха (головки) Дистилляция и ректификация при давлении в газовом пространстве, которое ниже, чем атмосферное давление. Для характеристики аппаратуры для вакуумной разгонки следует указывать остаточное давление в газовом пространстве и (для ректификационной аппаратуры) необходимый перепад давления См. Обогащение [c.566]

Sjiij 29,16 Дж/(моль -К). Степень окисл. +1. Быстро тускнеет на воздухе из-за образования пленки LiN и LijO, энергично реаг. с водой, разбавл. минер, к-тами, галогенами. Получ. электролиз расплавл. смеси Li l и КС1 (или ВаСЬ) с послед, очисткой от примесей вакуумной дистилляцией, ректификацией или зонной плавкой. Примев. катализатор полимеризации анод в хим. источниках тока компонент сплавов на основе Mg и А1 жидкий Л.— рабочая среда тепловых трубок , теплоноситель в ядерных реакторах Li — в произ-ве трития. Попадая в организм, вызывает слабость, потерю аппетита, головокружение, сонливость. [c.303]

Стандартные длинногорлые колбы (см. рис. 313) применяют в качестве кубов преимущественно при дистилляции. Благодаря длинному горлу предотвращается унос брызг. Плоскодонные колбы не следует использовать при вакуумной дистилляции, так как они недостаточно прочны. В качестве кубов ректификацион- -ных колонн наиболее подходящими являются круглодонные трех-горлые колбы. Два боковых штуцера со стандартными шлифами N514,5 используют для установки термометра, загрузки и выгрузки веществ, а также для отбора проб, подачи газа или пара через подводящую трубу и ввода капилляра, предотвращающего пульсации давления при кипении. Боковые штуцеры должны составлять с вертикальной осью колбы угол 20°, чтобы оставалось достаточно места для размещения необходимых деталей при установке обогревающего кожуха. Целесообразно снабжать колбы крючками для стягивания пружинами шлифовых соединений. Это необходимо потому, что при ректификации в кубе возникает избыточное давление, которое может при отсутствии стягивающих устройств вытолкнуть детали, вставленные в куб на шлифах. Если в ходе ректификации необходимо часто менять термометры или желательно использовать термометры без шлифов, применяют колбы с термометрическими карманами, в которые для улучшения теплопередачи заливают немного масла (рис. 314). Для ректификации при атмосферном давлении куб заполняют разделяемой смесью на % объема, а для ректификации под вакуумом — на Vj объема. [c.387]

Металлический Р. получают в осн. восстановлением КЬНа магнием или кальцием (600-800 °С, 0,1 Па) с послед. очисткой от примесей ректификацией н вакуумной дистилляцией. Можно получить Р. электрохим. способом из расплава ЕЬНа на жидком свинцовом катоде, из образовавшегося свинцово-рубидиевого сплава Р. выделяют дистилляцией в вакууме. В небольших кол-вах Р. получают восстановлением КЬзСгОд порошком 2г или 8 , а Р. высокой чистоты-путем медленного термич. разложения ЕЬЫз в вакууме (менее 0,1 Па) при 390-395 °С. [c.283]

Металлич. Ц. получают в осн. металлотермич. восстановлением СзС1 (кальцием или магнием, 0,1-10 Па, 700-8СЮ °С) с послед, очисткой от примесей ректификацией и вакуумной дистилляцией. По др. способу проводят электролиз расплава СяНа1 с жидким свинцовым катодом и получают сплав Ся-РЬ, из к-рого выделяют металлич. Ц. дистилляцией в вакууме. Ц. высокой чистоты получают медленным термич. разложением СяКз в вакууме (менее 10 Па, 390-395 °С). [c.332]

Отечественная коксохимическая промышленность насчитывает 17 цехов по персрабоке каменноугольной смолы мошностью от 100 до 400 тыс. т/год смолы. В настояшес время более 60% смолы перерабатывается в цехах производительностью 200 тыс. т./год. [ перспективе намечается доведение мощности смолопсрерабат -вающих цехов до 600—800 тыс. т /год смолы с осуществлением таких новых процессов ректификации смолы, как термическая обработка ее под давлением в начале процесса, двухступенчатая атмосферно-вакуумная дистилляция и. др. [c.85]

Для получения из сырого таллового масла смеси канифоли и жирных кислот в очищенном виде его подвергают вакуумной дистилляции с перегретым паром или ректификации в многоколонных аппаратах. Остаток от перегонки или от ректификации — талловый пек, содержит окисленные и полимеризованные органические соединения, используемые в омыленном виде для проклейки крафт-бумаги и картона. [c.51]

Продукты восстановления VO I3, не растворимые в Ti , выпадают в осадок. Для отделения тетрахлорида кремния, не образующего с Ti li азеотропных смесей, используют ректификацию. Очистка завершается вакуумной дистилляцией, при которой оксихлорид титана TiO lj и небольшие количества других малолетучих примесей накапливаются в кубовом остатке [26, 36]. [c.413]

Проверка эффективности различных способов очистки ртути От загрязнений производилась Н. Н. Розановым с помощью меченых атомов, причем им было установлено, что при вакуумной дистилляции ртути с перегревом ее паров до 1вОО° снижается процентное содержание в ней цинка, свинца и серебра, тогда как при ректификации ртути, в пределах чувствительности метода, ртуть полностью очищается от цинка и свинца, а серебра остается в ней не более 7-10 % вес. [c.29]

Перспективным методом глубокой очистки РЩЭ, особенно Сз и КЬ, является вакуумная дистилляция с дефлегмацией и ректификация металлов. При ректификации Сз можно получить с 80—85%-ным выходом металл с содержанием примесей (мас.%) КЬ Ы0 К 6-10- и На 2-10- . По мере усовершенствования этих методов следует ожидать как увеличения выхода особо чистого металла, так и снижения содержания в нем различных нримесей. [c.212]

В заключение остановимся на проблеме аппаратурного оформления процесса ректификации в промышленности. Совершенно очевидно, что для осуществления процесса необхо-тчма установка из двух колонн. На первой, более эффек-т.ивной колонне (не менее 30 теоретических тарелок), должен осуществляться отбор головного продукта, на второй (с эффективностью около 10 теоретических тарелок) — отбор основной части капролактама. Кубовый остаток после второй колонны целесообразно перерабатывать на специальных испарителях роторного типа, предназначенных для вакуумной дистилляции высоковязких продуктов. Для проведения иро- [c.19]

Исходные металлоорганические соединения уже в процессе синтеза, который часто имеет весьма избирательный характер, освобождаются от многих примесей. Дальнейшая их очистка может быть проведена методами вакуумной дистилляции, низкотемпературной ректификации, препаративной газовой хроматографии, ионного обмена, экстракции, перекристаллизации и т. п. Как правило, удается очистить МОС от нримесей других металлов, а наличие в качестве примесей гомологов или галоидпроизводных этих же соединений зачастую не мешает проведению процесса разложения МОС. [c.395]

Процесс производства жирных кислот состоит из расщепления жирового сырья безреактивным методом или омыления его каустической содой с последующим разложением серной кислотой, вакуумной дистилляции и ректификации. [c.326]

Окисление проводится в колонне 1. Воздух, предварительно очищенный, поступает под давлением в нижнюю часть колонны. Свежий и оборотный изопропилбензол подогревают в теплообменнике 3 горячей реакционной массой, выходящей из колонны 1, и направляют на верхнюю тарелку колонны. Воздух движется навстречу жидкости, борботируя через нее на тарелках колонны. При этом он увлекает с собой пары изопропилбензола и воды, которые конденсируются в холодильнике 2. Конденсат промывают в сепараторе 4 водным раствором щелочи. Углеводородный слой из верхней части сепаратора стекает в сборник 6 к нему добавляют свежий изопропилбензол и затем возвращают на окисление. Оксидат из нижней части колонны 1, содержащий до 30% гидроперекиси, отдает свое тепло изопропилбензолу в теплообменнике 3, дросселируется до остаточного давления 4 кПа и направляется на вакуумную ректификацию. Отгонку изопропилбензола ведут в колонне 9 непрерывного действия, снабженной дефлегматором 5. Часть конденсата изопропилбензола из конденсатора-дефлегматора 5 возвращают на орощение колонны 9, а остальное коли чество направляют в сборник 7 и затем перекачивают в сепаратор 4 для промывки щелочью. Затем конденсат снова направляют на окисление. Кубовая жидкость из колонны поступает на дистилляцию (на схеме не изображена). После ректификации и дистилляции концентрация гидроперекиси повышается до 88—92%. [c.86]

Во избежание аварийных ситуаций наносят опознавательную окраску и устанавливают специальные приспособления на запорную арматуру трубопроводов и пароэжекторных установок, создающих вакуум в системах ректификации и дистилляции с тем, чтобы исключить ошибочное ее закрытие. Кроме того, строго контролируют состояние прокладок фланцевых соединений, не допускают промерзание вакуумных линий в зимнее время, следят за уровнем >йидкости в гидрозатворах. [c.88]

Основное преимущество вакуумной перегонки по сравнению с перегонкой при атмосферном давлении заключается в снижении точки кипения, что позволяет проводить процесс в условиях ниже температур разложения разделяемых веществ. Вакуумную перегонку применяют прежде всего для разделения термически нестойких и, особенно, полимеризующихся веществ. В качестве примеров можно назвать промышленную дистилляцию минеральных масел и ректификацию сырой смеси фенолов, которые проводят при 20—60 мм рт. ст., а также перегонку синтетических жирных кислот при давлении 1—20 мм рт.ст. Вакуумную перегонку применяют и в тех случаях, когда нет опасности разложения веществ, однако температуры их кипения при атмосферном давлении настолько высоки, что по теплотехническим соображениям ректификация при пониженном давлении становится предпочтительной. Это имеет место, например, при работе с различными эфирными маслами. Преимущество вакуумной перегонки состоит не только в снижении температуры кипения, но и в увеличении относительной летучести компонентов разделяемой при разрежении смеси. [c.263]

Фирма BASF разработала процесс окисления о-ксилола в контактном аппарате с неподвижным слоем катализатора (рис. 6.31). Воздух и о-ксилол подаются в смеситель 1 содержание о-ксилола в смеси достигает 0,8 — 0,9% (об.) — ниже нижнего предела взрываемости. Рабочая смесь проходит теплообменник 2 и поступает в контактный аппарат 3 на катализатор. При 370—400 С и объемной скорости подачи 1,0—1,3 о-ксилол окисляется кислородом воздуха на 70— 75% (мол.) во фталевый ангидрид, на 5—8% (мол.) в малеиновый ангидрид и на 20—22% (мол.) в СО и Oj. Производительность 1 м катализатора достигает 200—300 кг в I ч. Теплота реакции используется для получения пара низкого и высокого давления. Фталевый ангидрид выделяется из газового потока в кон-денсаторах-вымораживателях 4, охлаждаемых мас"Лом. Малеиновый ангидрид улавливается водой в скруббере 5 в виде малеиновой кислоты. В установках небольшой мощности (до 30—40 тыс. т/год) экономически нецелесообразно выделение малеиновой кислоты в виде ангидрида как товарного продукта. Поэтому большинство технологических схем предусматривает нейтрализацию и уничтожение водных растворов малеиновой кислоты. Фталевый ангидрид-сырец подвергается химической обработке и вакуумной ректификации в колонне 6, кубовый остаток которой проходит стадию исчерпывающей дистилляции 7 с целью более глубокого извлечения фталевого ангидрида. [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология