Анализ воздуха на колонке с молекулярными ситами

АНАЛИЗ ВОЗДУХА НА КОЛОНКЕ С МОЛЕКУЛЯРНЫМИ СИТАМИ [c.101]

Пример. При хроматографическом анализе воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами-цеолитами типа ЫаХ и СаХ, содержащиеся в воздухе N2 или Оа хорошо разделяются и регистрируются детектором на диаграммной ленте в виде отдельных пиков (рис. 9.14). Четкость разделения кислорода и азота обусловливает весьма высокую точность результатов количественного анализа. Из-за близкой поляризуемости молекул кислорода и аргона эти газы в указанных условиях не разделяются (на хроматограмме один пик), а все другие компоненты из-за концентрации не регистрируются. [c.238]

К легким газам в хроматографии относят водород, азот, кислород, элементы нулевой группы периодической таблицы, а также метан, окись и двуокись углерода. Определение состава смесей, включающих эти газы, необходимо при анализе воздуха нефтяных, болотных и рудничных газов продуктов радиоактивного распада, производства редких газов и продуктов электролиза газов, растворенных в металлах, в крови газов, выдыхаемых человеком, и многих других смесей. Для хроматографического разделения таких смесей необходимы сильные адсорбенты типа активированных углей, силикагелей, алюмогелей и молекулярных сит. Однако вследствие очень высокого давления пара и примерно одинаковых размеров молекул разделить некоторые пары веществ даже на колонке с молекулярным ситом удается лишь при весьма низких температурах. [c.257]

При калибровке хроматографа модельными газовыми смесями было установлено, что в условиях хроматографического разделения газообразных углеводородов достичь четкого разделения метана с воздухом не удается. Поэтому исследуемые газы вторично подвергали анализу на колонке с молекулярными ситами (цеолит 5 А), где достигается четкое разделение метана и компонентов воздуха. Результаты анализа газов превращения приведены в табл. 2. [c.20]

При хроматографическом анализе воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами-цеолитами типа NaX или СаА, содержащиеся в воздухе азот и кислород хорошо разделяются и при пользовании детектором (катарометром) регистрируются иа диаграммной лейте в виде отдельных пиков. Четкость разделения обусловливает весьма высокую точность результатов количественного анализа. [c.184]

В работе [101] также разработана методика концентрирования, переноса в хроматографическую колонку и анализа летучих органических соединений в воздухе и воде. Из исследуемых в работе сорбентов (порапак Р, угольные молекулярные сита и тенакс) наиболее подходящим оказался тенакс — 2,6 дифенил-я-фениленоксид, так как на нем эффективно осуществляются процессы адсорбции и десорбции и [c.119]

Выполнение работы. Одну колонку заполняют молекулярными ситами так, как это описано в предыдущей работе. Другую заполняют углем марки СКТ, соблюдая те же условия заполнения. Сначала к прибору присоединяют одну из колонок и анализируют газ на одном сорбенте. Кран-дозатор или газовую петлю заполняют из газометра анализируемым газом. Предварительно газ тщательно осушают. Включают ток газа-носителя, которым в данном случае может служить воздух, подаваемый из баллона или от воздуходувки. Продувают всю систему (кроме крана-дозатора или газовой петли) газом-носителем и добиваются постоянства нулевой линии самописца. Вводят пробу анализируемого газа продуванием крана-дозатора газом-носителем и наблюдают запись результатов анализа на самописце. [c.193]

Исследования состава примесей в ацетилене мы проводили на пробах ацетилена, полученных на опытной установке. Работу проводили на двух хроматографах ХТ-2М с двумя детекторами — по теплоте сгорания и по теплопроводности и на ХЛ-3 с детектором по теплопроводности. Газом-носителем служили воздух и водород. Для полного анализа всех примесей, могущих находиться в ацетилене, мы использовали четыре колонки, эффективными оказались колонки, заполненные силикагелем АСМ, инзенским кирпичом с дибутилфталатом, трепелом с вазелиновым маслом и диметилформамидом и молекулярными ситами. [c.150]

Ход анализа. Схема работы серийного газового хроматографа для определе-ления СО в воздухе приведена на рис. 106. Пробу воздуха при помощи газового крана-дозатора вводят в газ-носитель (азот) и затем в фор-колонку длиной 30 см и внутренним диаметром 2 мм, содержащую полисорб-1 (полимерный сорбент, полученный сополимеризацией стирола с дивинилбензолом). После очистки пробы от углекислого газа, паров воды и углеводородов она поступает в газохроматографическую колонку длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненную молекулярными ситами СаА дисперсностью 0,25—0,5 мм, где происходит разделение Ог, СН4 и СО. Газохроматографическая колонка находится при комнатной температуре вне термостата. Водород вводят в газовую линию после хроматографической колонки и конвертора. Кислород на пламенно-ионизационном детекторе выходит отрицательным пиком. Бремя удерживания окиси углерода составляет около [c.207]

Наиболее распространенным методом определения объемного состава газовых смесей в настоящее время является хроматографический. Этот метод анализа основан на различии адсорбционных свойств газов при прохождении их через слой сорбента. В настоящее время хроматографический анализ получил большое распространение из-за его относительной простоты, достаточной точности и малой затраты времени. На рис. П-2 представлена принципиальная схема хроматографа марки ГСТЛ, выпускаемого заводом Моснефтекип. Действие прибора основано на поглощении отдельных компонентов смеси сорбентом, заполняющим колонки 5. В качестве сорбента применяются активированный уголь, окись алюминия, силикагель или так называемые молекулярные сита. Исследуемая газовая смесь транспортируется через прибор газом-носителем. В качестве газа-носителя обычно используется воздух, его поступление регулируется дросселем 1. Пройдя поглотитель 2, одна часть которого заполнена щелочью, а другая — силикагелем, осушенный и очищенный газ-носитель поступает в пробоотборник 3. Из пробоотборника смесь краном 4 направляется в сорбционные колонки, выполненные в виде четырех последовательно соединенных трубок 5, заполненных сорбентом. Колонки снабжены нагревательными спиралями, питаемыми переменным током через автотрансформатор. В результате нагрева сорбента изменяется его способность поглощать различные [c.47]

Однако в методике по ГОСТ 10679-63, предложенной для анализа газов нефтепереработки, не учитывается, что при разделении воздуха на колонке с молекулярными ситами МаХ вместе с кисло- [c.67]

Составные части возДуха, важные для фиксации азота, фотосинтеза и дыхания, включают азот, кислород, углекислый газ и пары воды. Обычно в воздухе содержится также аргон в количествах менее 1%. Его присутствие с биохимической точки зрения, как правило, не представляет интереса, поскольку он не реакционноспособен. Время удерживания аргона, однако, весьма близко к времени удерживания кислорода на лучших набивных колонках, известных в настоящее время для разделения кислорода и азота (молекулярное сито) поэтому при анализе аргон следует рассматривать как помеху. [c.164]

Одновременное определение окиси углерода и углекислого газа в смеси газов требует специальной методики, поскольку, как указывалось в предыдущем разделе, при комнатной температуре углекислый газ необратимо поглощается молекулярным ситом. Кроме того, окись углерода перемещается на силикагеле вместе с воздухом. Хотя бинарные смеси этих газов можно проанализировать на указанных неподвижных фазах, более сложные смеси, содержащие кислород и азот, не удается разделить. Поскольку одновременный анализ окиси углерода и углекислого газа имеет значение в токсикологических исследованиях и при изучении веществ, загрязняющих атмосферу, необходимость простой методики очевидна. Разделение можно осуществить при помощи метода с двумя колонками, описанного в разделе Б,И. Углекислый газ удерживается силикагелем или распределительной колонкой с жидкостью, а окись углероДа, кислород и азот элюируются одним пиком. Последние три газа разделяют далее на молекулярном сите, а углекислый газ поглощается необратимо. Окись углерода и углекислый газ можно отделить друг от друга, а также от кислорода и азота на активированном угле при 170°, но хвосты пиков получаются очень сильно размытыми, а времена удерживания велики (см. раздел Б,П,г,1). Эти два газа можно разделить также на молекулярном сите при программировании температуры (см. раздел Б,И,г,2). [c.185]

Вводят воздух из дозирующей петли крана в хроматографическую колонку с молекулярным ситом СаА и выполняют хроматографический анализ, используя в качестве газа-носителя водород. Выходящий из колонки газовый поток пропускается через реактор-метанатор, заполненный активированным никелевым катализатором ([277], см. также раздел 1У.2.5), непрерывно продуваемый водородом. В реакторе оксид углерода конвертируется в метан конверсии подвергается также диоксид углерода. Регистрируют хроматограмму по показаниям пламенно-ионизационного детектора. Измеряют количественные параметры пика оксида углерода, детектируемого в форме метана. [c.434]

Окись углерода, двуокись углерода, метан. Эти газы находятся обычно в смеси с воздухом. Грин с сотрудни-камиз разделили такую смесь на колонке длиной 3 м, наполненной активированным углем. Чтобы ускорить вымывание двуокиси углерода, колонку с момента начала анализа подогревали до 120 °С. Порядок вымывания следующий водород, кислород и азот (частичное разделение), окись углерода, метан, двуокись углерода. Если требуется разделить воздух, нужно применить молекуляр. ное сито 5 А, однако в данном случае порядок вымывания другой водород, кислород, азот, метан, окись углерода. Колонку длиной 5 м подогревают до 100 X, газом-носителем является гелий со скоростью потока 25 мл/мин. Нужно отметить, что двуокись углерода и некоторые углеводороды адсорбируются на молекулярном сите необратимо, поэтому их следует удалить из смеси до разделения ее. На силикагеле даже на длинных колонках окись углерода и метан вымываются вместе . [c.115]

Поскольку метан является обычным компонентом чистого и загрязненного воздуха в концентрациях свыше 1. мг/м для осуществления методики определения СО с конверсией хроматографическая колонка должна эффективно разделять все три вещества — СО, СН4 и кислород воздуха, к которому пламенно-ионизационный детектор также чувствителен. Для этой цели обычно используют молекулярные сита и активированный уголь. Оба эти сорбента, есгественно, поглощают водные пары, углекислоту и углеводороды, что приводит к ухудшению разделительных свойств колонки. Поэтому целесообразна предварительная очистка проб воздуха от этих компонентов при анализе. Чувствительность анализа 0,05 мг/м . Аналнз продолжается 10 мнн. [c.206]

Калибровка прибора. Прибор калибруют воздухом, насыщенным парами воды при оптимальных условиях проведения анализа. Для этого атмосферный воздух, предварительно осушенный хлористым кальцием, силикагелем и молекулярными ситами 5 А, пропускают через определенную навеску воды, помещенную в счетчик пузырьков. Насыщенный влагой воздух поступает в ловушку для концентрирования (шестиходо-вой кран находится в первом положении). По окончании пропускания воздуха счетчик пузырьков с остатком воды вновь взвешивают и определяют количество влаги, содержащееся в пропущенном объеме воздуха. Замер объема воздуха осуществляется газовыми часами. После установки шестиходового крана во второе положение десорбируют влагу из ловушки в хроматографическую колонку при 100° С и определяют площадь пика, соответствующую данному содержанию влаги. Затем строят градуировочный график, откладывая на оси ординат величины площадей пиков воды в см , а на оси абсцисс содержание ее в мг. [c.87]

В воздухе и морокой воде завись азота определяют [126] на коло1нке с молекулярными оитами 5А после предварительного удаления большей части СОг. Для этого 15—20 л воздуха пропускают через колонку с молекулярными ситами, из которой закись азота затем удаляют путем пропускания потока гелия при нагревании колонки до 350 °С. При анализе воды через пробу воды пропускают поток азота для выделения заки Ои азота. Для анализа используют также. колонку, заполненную молекулярными ситами 5А, причем температуру колонки программируют до 250 °С со скоростью 20 К/мин. [c.30]

Автоматический хроматограф с катарометром [202] дает возможность фиксировать 2-10- —10% двуокиси серы после отделения ее от воздуха на колонке с дино-нилфталатом на эмбацеле, а на хроматографе с электронозахватным детектором можно определять Нг8, ЗОг и СЗг соответственно 10 и 10 % [198, 203]. Анализ микроколичеств этих газов не представляет большой трудности и с менее чувствительными детекторами, если, как рекомендует Сташевский [204], концентрировать 802 и НгЗ на молекулярных ситах 13Х. [c.98]

Продажные гранулы следует измельчить, отделить частицы размером 30/60 меш (США) и активировать нагреванием до употребления в качестве наполнителя колонки. Бетюн и Ригби [8] сушат молекулярное сито 5-А в вакуумном термостате при 180° в течение 24 час. После охлаждения материала в эксикаторе колонку заполняют и тренируют в токе гелия 20 час при 200°. Разделение осуществляют при 103°. Во время работы эффективность колонки медленно падает, но это падение компенсируют понижением температуры колонки. Через 3 месяца температуру можно понизить до 60°, причем коэффициент разделения и время удерживания остаются в основном постоянными. Гамильтон и Кори [34] указывают, что длина колонки с молекулярным ситом, необходимая для оптимального разделения азота и кислорода, зависит от условий активирования. Они обнаружили, что прогревание сита 13-Х при 300° в течение 24 час позволяет получить набивку, которая обеспечивает оптимальное разделение кислорода и азота на колонке длиной 250 см. Джей и Вилсон [38] для анализа выдыхаемого воздуха применяют колонку длиной 3,6 м и внутренним диаметром 0,63 см, заполненную молекулярным ситом 5-А (20/30 меш, США). Сито активируют при 350° в дальнейшем набивку регенерируют прогреванием в течение 2 час при 350°. Смит и Кларк [68] указывают, что, когда колонка, заполненная ситом 5-А, больше не обеспечивает удовлетворительного разделения, набивку можно удалить и подвергнуть повторному активированию при 500—600°. [c.166]