Получение дымящей азотной кислоты

В 1803 г. в лаборатории французского химика Клода Бертолле произошла занятная история. Один из учеников знаменитого химика обнаружил склянку с неизвестным красным порошком и спросил, как поступить с этим веш еством. Конечно, прежде всего надлежит испытать его — воскликнул Бертолле. Ученик взял щепотку красного порошка и попытался растереть его с недавно полученной новой солью, получившей имя Бертолле. Лучше бы он этого не делал — в лаборатории прогремел взрыв. Однако ученик не пострадал и смело продолжил испытания. Внеся красный порошок в азотную кислоту, он отметил выделение красно-бурого газа (диоксида азота) порошок при этом растворился. А при поджигании красного порошка появилось ослепительное пламя, а потом — белый дым. Бертолле похвалил ученика задание было выполнено правильно. Какое вещество находилось в склянке [c.233]

В лабораториях и в технике употребляют нередко красную дымящую азотную кислоту, т -е. нормальную азотную кислоту HNO или вообще крепкую (содержащую в себе мало воды), в которой растворены низшие степени окисления азота (NO и №0 ). Такую кислоту получают, разлагая селитру половинным количеством крепкой серной кислоты, или перегоняя азотную кислоту с избытком серной. Получается сперва нормальная азотная кислота, но она разлагается отчасти и дает низшие степени соединения азота с кислородом, которые растворяются в азотной кислоте и сообщают ей обыкновенно бурый или красноватый цвет. Такая кислота дымит на воздухе и притягивает из него влажность, давая менее летучий гидрат. Если в красно-бурую дымящую азотную кислоту пропускать долгое время, в особенности при слабом нагревании, углекислый газ, то он вытесняет все низшие степени окисления азота и оставляет бесцветную азотную кислоту, свободную от них. При получении красной кислоты необходимо приемник сильно охлаждать, потому что только ва холоду азотная кислота может растворять много окислов азота. Крепкая красная дымящая кислота имеет уд. вес при 20° 1,56 и сильный удушливый запах окислов азота. При смешении красной кислоты с водою появляются зеленый и голубой цвета, а потом жидкость, при избытке воды, обесцвечивается. Это зависит от того, что окислы азота с водою и азотною кислотою изменяются и дают цветные растворы. [c.513]

Раствор, полученный после отделения IV группы, подкислите концентрированной азотной кислотой и выпарьте досуха в фарфоровой чашке. Продолжайте нагревание сухого остатка до прекращения выделения белого дыма аммонийных солей (под тягой). По охлаждении чашки смочите остаток 1—2 каплями концентрированной соляной кислоты и выпарьте досуха прибавьте 6—8 капель воды, размешайте, и если осадок растворяется медленно, то нагрейте. [c.98]

Рис. 28. Установка для получения дымя щей азотной кислоты

Пробы со значительным содержанием органических веществ минерализуют следующим образом. К отмеренному объему пробы приливают 1—2 мл концентрированной серной кислоты, 3—5 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Если полученный раствор будет непрозрачным и окрашенным, прибавляют еще 5 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. Эту операцию повторяют до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и бесцветным. Тогда раствор выпаривают досуха, смачивают сухой остаток 1 мл концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Полученный остаток растворяют в дистиллированной воде, если надо — при нагревании, и фильтруют раствор через стеклянный пористый фильтр. [c.277]

Некоторое вещество, принадлежащее к числу неорганических соединений, не растворяется в соляной кислоте, но может быть переведено в раствор при длительном кипячении с разбавленной азотной кислотой. В указанных условиях был растворен образец этого вещества массой 0,9554 г. Полученный раствор выпарили досуха, а сухой остаток прокалили. При обжиге наблюдалось выделение белого дыма, а масса оставшегося после прокаливания вещества оказалась равной 0,7950 г. Образовавшееся в результате прокаливания вещество растворили в разбавленной соляной [c.149]

Окисление смесью серной, азотной и хлорной кислот применяется в органическом элементном микроанализе при определении фосфора. Нагревают 100 мг пробы с 4 мл смеси кислот (150 мл концентрированной азотной, 50 мл 70—72%-ной хлорной и 100 мл концентрированной серной кислот, разбавленных до 400 мл азотной кислотой). Нагревание продолжают до тех пор, пока в растворе останется только одна серная кислота. После охлаждения добавляют 3 мл воды и нагревают до появления дыма 50з. После разбавления полученного раствора в нем определяют фосфат [5.1357]. [c.225]

Чистое золото, порезанное на мелкие кусочки, заливают в фарфоровой чаше смесью концентрированных кислот (на Г г золота 10 см соляной и 3 см азотной). Чашу нагревают под вытяжкой на слое песка, насыпанного в коробку из стального листа, нагреваемую газом или электрическим током. После полного растворения золота и окончания выделения дыма (оксида азота) нагрев замедляют при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой, пока жидкость не примет консистенции сиропа. После охлаждения полученного таким образом хлорида золота, его растворяют в горячей дистиллированной воде и на каждый грамм хлорида добавляют 5—10 см 25 %-ного раствора аммиака. Всю смесь нагревают до кипения при непрерывном перемешивании, причем на дно сосуда осаждается осадок, называемый фульминатом золота. Фильтрат отделяют с помощью фильтровальной бумаги, промывают несколько раз го-рячей дистиллированной водой и еще влажным растворяют в цианиде калия. Растворение фульмината производят в вытяжном шкафу. Нельзя допускать высыхания фульмината золота, который в сухом состоянии является взрывчатым веществом. [c.132]

Бесцветная легколетучая тяжелвя жидкость. Легко гидролизуется во влажном воздухе ( дымит ). При смешивании с малым количеством воды (до 18 моль Н]0 на 1 моль А СЬ) образуется прозрачный раствор, при разбавлении гидролизуется с образованием осадка. Окисляется концентрированной азотной кислотой. Разлагается щелочами. Проявляет свойства донора и акцептора хлорид-ноиа. Апротонный автоионизирующийся растворитель растворяет иодиды щелочных металлов, серу, фосфор. Получение см. 359 . 361 , 364. [c.191]

Ход анализа. Навеску сплава 0,1 — 0,5 г растворяют в соляной кислоте, добавляют 1 — 2 мл азотной кислоты для разрушения карбидов и выпаривают 15 — 20 мин. К остатку приливают 8 — 10 мл концентрированной серной кислоты и снова выпаривают до начала выделения белого дыма 50з. Остаток растворяют в 6 М N2804 и раствор разбавляют до 50 мл этой же кислотой. К 5 — 25 мл полученного раствора (0,5 — 50 мкг Рс)) добавляют 3 — 8 мл раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл раствора винной кислоты, 1,3 - 3,0 мл раствора дитиопирилметана, разбавляют до 50 мл 6 М Н2 804 и измеряют оптическую плотность при 500 нм относительно раствора холостого опыта. Предел обнаружения равен [c.9]

Получение хлористого нитрозила. Хлористый нитрозил можно получить прямым соединением 2 объемов скиси авота с 1 объемом хлора при 0° в присутствии животного угля. Однако наиболее удобный способ получения хлорнстого нитрозила состоит в перегонке смеси нитросульфоновой кислоты (получающейся смешением концентрированной серной кислоты с красной дымя-, щей азотной кислотой) и хлорнстого натрия. Перегонку производят из реторты, и выделяющийся хлористый нитрозил конденсируется в приемнике, погружен-[юм в охладительную смесь [c.130]

Получение. В двух описанных методиках синтеза [1, 21, почти одинаковых на первой стадии (выход около 83 о), окнсленне проводят хлорноватистой (выход 82 ь) [1 i или дымя цей азотной кислотой [c.13]

Ниже приведена методика получения нафталилхлорида [1811. Нагревают с обратным холодильником 100 г хорошо высушенного и перекристаллизованного из 70%-ной азотной кислоты нафтале-Бого ангидрида со 150жл пятихлористого фосфора и 150 мл хлорокиси фосфора в течение 40—60 ч. Продукт реакции фильтруют и из фильтрата отгоняют под уменьшенным давлением 200 мл хлорокиси фосфора. К охлажденному остатку добавляют 150 мл сероуглерода. Получаются бесцветные (светло-желтые) призмы. Т. пл. 84—86 С. Выход 68%. Очень нестоек, сильно дымит на воздухе. [c.148]

Для определения серы в тиомочевинных соединениях оказалось весьма удобным производить окисление вещества бромом в солянокислом растворе. При прибавлении последнего к нагретому раствору исследуемой соли образуется сначала темно-красный осадок (высших бромидов), который затем быстро исчезает. В полученном буро-красном растворе аерная кислота определяется обыкновенным способом в виде сернокислого бария. Разложение соединений, содерлсащих алкильные группы в составе, происходит также весьма легко при помоищ дым.ч-щейся азотной кислоты. [c.50]

Осадок промывают сероводородной водой, к которой прибавлен NH4 I, и обрабатывают при кипячении разбавленной азотной кислотой. uS и PbS растворяются в азотной кислоте (стр. 74), а HgS остается в осадке (стр. 74). К раствору азотнокислых солей меди и свинца прибавляют разбавленную серную кислоту. Раствор кипятят до появления паров SO3 (белый дым), затем охлаждают и выпавший в осадок РЬЗОд отфильтровывают. В полученном растворе открывают Си". Появляющаяся синяя окраска при действии NH4OH указывает на присутствие ионов Си (стр. 75). [c.92]

N-.А.цетил-а-нафтиламин (60 г) постепенно прибавляют к азотной кислоте (плотность 1,42 400 мл) при температуре о—10 °С. По истечении 30 мин реакционную массу при перемешивании выливают в воду (1 л) выход смеси изомеров 87%. Ацетильные производные (80 г) гидролизуют путем нагреван11я с обратным холодильником со смесью этилового спирта (250 мл) и H2SO4 (50%-ная 250 мл) в течение 8 ч и осаждают смесь изомерных нитронафтиламинов прибавлением воды. Высушенную смесь изомеров растворяют в нитробензоле (7 г в 100 мл) и в полученный раствор вводят сухой хлористый водород до тех пор, пока не образуется густая паста и избыток хлористого водорода не начнет дымить на воздухе. Выпавший в осадок солянокислый 4-нитро-1-нафтиламин отфильтровывают, промывают сначала нитробензолом, а затем бензолом и сушат. Свободное основание получают путем растирания с водой выход 55,0%. [c.235]

Действие азотной кислоты. Концентрированная азотная кислота энергично растворяет каучук с выделением красного дыма. Если затем полученный раствор вылить в воду, то обычно образуется желтый осадок, который состоит, главны.м образом, из нитропроизводного дигидро-или тетрагидрокумино-вой кислоты СюНхгЫаОб. При осторожном выпаривании маточного раствора выделяется желтое масло, из которого действием уксусноэтилового эфира удается извлечь большое количество щавелевой кислоты. Таким образом, азотная кислота вызывает далеко идущее расщепление углеродного скелета каучука. Более подробного исследования этого явления пока не произведено. [c.147]

Первое успешное экстракционное разделение смесей РЗЭ было произведено Пеппардом со сотрудниками на индикаторных количествах РЗЭ. Было показано, что коэффициент а для соседних РЗЭ цериевой подгруппы составляет 1,9. Разделение производилось в азотнокислых растворах и было найдено, что коэффициенты разделения и распределения испытывают рост при увеличении концентрации азотной кислоты. Если азотная кислота в систему не вводилась, даже в присутствии большого количества высаливателя, например Ь1Ы0з, разделение практически отсутствовало. Поэтому когда методику разделения, разработанную для индикаторных количеств, перенесли в макромасштабы, также воспользовались концентрированными азотнокислыми растворами. Практически это очень неудобно. Действительно, коэффициент разделения 1,9 достигается при концентрации НЫОз, равной 15,6 н. Для этого приходилось укреплять продажную 12 н. кислоту, добавляя 100%-ную НЫОз, полученную взаимодействием продажной НЫОз с Н2504 и последующей перегонкой. 15,6 н. азотная кислота дымит, металлическая аппаратура корродируется. Поэтому большим успехом явилась разработанная на химическом факультете МГУ методика так называемого бескислотного экстракционного разделения макроколичеств сме- [c.125]

Оба тела получаются двойным разложением цинкорганических соединений с хлористым кремнием — разложением, происходящим довольно трудно для реакции с цинкэфилом нужно нагревать до 160°, а для реакции с цинкмэфилом — до 206°. Полученные производные представляют бесцветные жидкости, менее плотные, чем вода, и не изменяемые ни ею, ни даже больщею частию сильных химических деятелей едкое кали на них не действует, дымящаяся азотная кислота действует трудно и только при сильном и продолжительном нагревании. Силиций-мэфил кипит около 30°, а силипий-эфил—около 150°. Зажженные, оба они способны гореть светящим пламенем, отделяя кремнезем в виде белого дыма. [c.414]

Ход анализа. Помещают 0,2 г пробы в стакан емкостью 50 мл и растворяют в 6 мл смеси (1 2) концентрированных азотной и хлористоводородной кислот. К раствору прибавляют 5 мл концентрированной НСЮ4, нагревают до начала выделения белого дыма и еще 1 мин. Выпавшие соли растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 мл 48%- ой броми-стоводородной кислоты, выпаривают до белого дыма, а затем до образования солей или сиропообразного состояния. Соли растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 мл раствора аскорбиновой кислоты. Полученный раствор анализируют, как указано в разделе III. 7.1, вариант 2. [c.97]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология