Анализ раствора йодной кислоты

Перйодат окисляет также ос-аминоспирты, имеющие первичную или вторичную аминогруппу [38, 39]. Реакции обычно проводят при комнатной температуре с избытком йодной кислоты или ее солей. Анализ заканчивают различными путями. Методика определения глицерина, принятая ИЮПАК [40], заключается в алкалиметрическом титровании образующейся муравьиной кислоты при pH = 8,0 в конечной точке. Чаще всего определяют избыток перйодата добавлением очень небольшого избытка стандартного раствора арсенита, восстанавливающего перйодат до иодата избыток арсенита титруют иодом [41]. При анализе совместно присутствующих иодата и перйодата сначала маскируют последний молибдатом и титруют иодат, затем демаскируют перйодат с помощью оксалата и титруют [42]. [c.407]

В. развитие разработанного ранее метода определения моноглицеридов в жирах и маслах при помощи йодной кислоты в уксуснокислом растворе предложен простой способ определения смежных гидроксильных групп Вследствие высокой концентрации уксусной кислоты (80%) применимость метода несколько ограниченна. Он применяется главным образом для анализа многоатомных спиртов и некоторых сахаров (стр. 350). [c.352]

Анализ раствора йодной кислоты [2, 3]. Для анализа применяется титрованный 0,1 и. ЫазА,50з, содержащий 20 г двууглекислого натрия на 1 л, и 0,1 н. Лг. [c.90]

Проведение анализа. Берут навеску (около 5 г) смеси гликолей и разбавляют ее водой до получения 250 мл раствора. Пипеткой переносят 50 мл этого раствора в круглодонную колбу емкостью 1 л. Добавляют в колбу 300 мл воды, 100 мл раствора йодной кислоты (45 г/л), бросают в нее несколько стеклянных шариков и сразу же соединяют ее с холодильником. Дистиллят собирают в пробирке Несслера, в которую предварительно наливают 10 мл воды. Сама пробирка во время перегонки должна быть наполовину погружена в баню со льдом. В пробирке Несслера нижний конец выходной трубки холодильника должен быть погружен в воду. Перегонку ведут до тех пор, пока жидкость в пробирке Несслера не заполнит весь ее объем. После этого выходную трубку холодильника несколько приподнимают над поверхностью собранного дистиллята и выжидают, пока [c.29]

Метод окисления йодной кислотой является точным и удобным методом анализа окиси этилена (точность метода составляет 0,1—0,2%). В качестве реагента используется 1%-ный раствор йодной кислоты в разбавленной хлорной кислоте ". Хлорная кислота не реагирует с окисью этилена и с перйодатом, а служит лишь для увеличения концентрации ионов водорода, заметно ускоряющих гидратацию окиси этилена [c.135]

Ход определения. Содержимое поглотительных приборов сливают вместе. Для анализа отбирают 2 мл в колориметрическую пробирку и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения прибавляют 0,2 мл раствора бикарбоната натрия 0,2 мл раствора йодной кислоты и нагревают 30 мин на водяной бане при 40 °С. [c.102]

Выполнение анализа. В реакционную колбу с 5,00 мл раствора йодной кислоты точно отвешивают образец в таком количестве, чтобы он содержал приблизительно 0,1 мг-экв 1,2-диольной функции (примечание 4). Колбу закрывают пробкой и время от времени перемешивают содержимое. По окончании реакции окисления (30 мин для обычных гликолей, 60 мин для моносахаридов, 90 мин для сложных гликолей) в колбу помещают размешиватель и пипеткой вносят 5 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия при энергичном размешивании раствора. Затем вносят точно [c.474]

Очевидно, в каждом отдельном случае надо подбирать наиболее благоприятные условия, особенно при анализе еще не изученных соединений. Следует сначала подействовать на исследуемое вещество водным раствором йодной кислоты или перйодата при комнатной температуре и только затем проводить реакцию в кислом или щелочном растворе и при повышенной температуре [c.351]

Если применяется продажная олеиновая кислота, то йодное число следует определить заранее и в соответствии с этим вычислить необходимое количество перекиси водорода. Последнюю непосредственно перед применением следует подвергнуть анализу 100%-ная по объему перекись водорода обычно содержит около 30 вес. % Н2О2. Анализ удобно проводить следующим образом навеску 0,2—0,3 г раствора перекиси водорода помещают в коническую колбу с притертой пробкой и приливают 20 мл смеси (3 2 по объему) ледяной уксусной кислоты и хлороформа. Затем прибавляют 2 мл насыщенного водного раствора йодистого калия и смесь оставляют стоять 5 мин. После этого приливают 75 мл дистиллированной воды и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Конец реакции определяют при помощи раствора крахмала. Эта методика вполне пригодна и для определения содержания перекиси в окислительной смеси, но в этом случае берут навеску [c.21]

Анализ смеси этиленгликоля, пропиленгликоля и глицерина. Обработка раствора, содержащего этиленгликоль, пропиленгликоль и глицерин, избытком йодной кислоты приводит к следующим реакциям [c.348]

Анализ раствора йодной кислоты [103—I05J. Для апа-ли.ча применяют титрованный 0,1 N растнор мышьяковистокислого натрия, содержащий 20 г двууглекислого натрия на 1 л, и 0,1 N раствор иода. [c.384]

В 50-миллилитровой колбе, присоединенной к вакуумной системе, конденсировали 9,95 ммоля диметилфосфина на замерзший раствор 9,97 м.ноля пятиокиси йода в 5 мл воды. Колбу ставили в талый снег — реакция протекала энергично. Окончательно избыток йодной кислоты разрушали йодистым водородом, после чего J2, HJ и НЮ удаляли испарением в вакууме. Оставшуюся часть воды извлекали растворением продукта в бензоле и кипячением смеси. После рекристаллизации из бензола вещество плавилось при температуре 91—92° после сублимации в вакууме точка плавления соединения не изменилась. Анализ сжиганием дал 25,68% С и 7,36% Н (рассчитано для (СНз)гРООН 25,54% С и 7,50% Н). [c.413]

Если в анализируемой смеси присутствует глицерин, при анализе последнего в результаты определения вносится поправка на муравьиную кислоту, образующуюся при окислении вторичной гидроксильной группы. Вторые 50 мл аликвота окисляют раствором перйодата, как указано выше, затем избыток йодной кислоты удаляют, добавив 1 мл чистого гликоля, и титруют образовавшуюся муравьиную кислоту в присутствии индикатора метилового красного. Израсходованное количество раствора щелочи С вычитают из Б, т. е. израсходованного на титрование при определении гидроксильных групп [c.54]

Выполнение анализа. В коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой помещают от 0,005 до 0,01 моль исследуемого вещества и прибавляют 100 мл окислительного раствора. Для полного окисления вещества обычно бывает достаточно выдержать реакционную смесь 30 мия в закрытой колбе. В точно таких же условиях проводят контрольный опыт для определения титра йодной кислоты. После прибавления 20 мл раствора иодида калия титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата, пользуясь крахмалом в качестве индикатора. [c.352]

Для количественного определения акриловой кислоты нельзя применять реакцию присоединения галогена, носкольку соотношение, в котором фактически реагируют оба вещества, находится гораздо ниже молярного соотношения. Это относится и к метакриловой кислоте. Например, йодное число акриловой кислоты, установленное обычным способом по методу Гануша 119Ю], составляет 1,77 против теоретического значения, равного 352,4 11911]. Поэтому акриловую кислоту определяют путем титрования отмеренным количеством раствора едкого натра известной концентрации. Этот снособ можно также использовать для количественного анализа смеси акриловой кислоты и эти.ттепа. Предварительно углеводород путем реакции с бромом переводят в дибромэтан, который отделяют перегонкой [1912]. [c.401]

Анализ раствора йодной кислоты [2, 3]. Для анализа применяется титрованный 0,1 н. МазАзОз, содержащий 20 г бикарбоната натрия в 1 л, и 0,1 н. раствор Ь- В коническую колбу помещают 2 мл 0,5 М йодной кислоты, разбавляют водой до 10 J iл и нейтрализуют добавлением 1,5 г кристаллического бикарбоната натрия или эквивалентного количества в виде насыщенного водного раствора. Приливают избыток (25 мл) 0,1 н. МадАзОз и 1 мл 20%-ного водного раствора иодида калия и оставляют при комнатной температуре на 10—15 мин. После этого избыток арсената натрия титруют 0,1 н. раствором 12. Концентрацию раствора йодной кислоты рассчитывают по количеству израсходованного арсената натрия 1 мл О, н. МадАзОз соответствует 0,0095965 г НЮ4 или 0,010696 г МаЮ4. [c.131]

В пробирку вносят 1,00—2,00 мл диола в воде. Содержание диола в растворе должно находиться в пределах 0,10—4,00 мкмоль в 1 мл. Приливают равный объем водного раствора йодной кислоты, хорошо перемешивают и, защитив пробирку от света, устанавливают ее в прибор для зстряхивания на 10—30 мин. Затем прибавляют раствор азотной кислоты в объеме, точно равном половине объема исходной пробы (0,5—1,00 мл). Раствор хорошо перемешивают и прибавляют раствор нитрата серебра в объеме, равном взятому объему азотной кислоты. (Указанные объемы реагентов имеют решающее значение для анализа.) Снова устанавливают пробирку в прибор для встряхивания на 10—30 мин [c.71]

Проведение анализа. В мерной колбе приготавливают 250 мл нейтрального водного раствора 2—4 г анализируемой смеси. После перемешивания 5 мл этого раствора переносят в перегонную колбу емкостью 100 мл и добавляют 45 мл воды. Перегонную колбу необходимо снабдить эффективным холодильником. Непосредственно перед началом перегонки в колбу добавляют 0,5 г йодной кислоты. Перегонку ведут со скоростью 3—5 мл/мин до тех пор, пока в колбе не останется лишь около 1 мл раствора. Выпаривать содержимое колбы досуха не следует. Дистиллят собирают в мерную колбу емкостью 50 мл, погруженную в баню со льдом. Для уменьшения потерь конец выходной трубки холодильника следует вытянуть так, чтобы она входила внутрь колбы-сборника. По завершении перегонки дистиллят нагревают до комнатной температуры и доводят его объем до метки. Затем анализируют порции этого дистиллята, содержащие 0,1—0,5 мг уксусного альдегида, используя метод Дель Ногэ, Норриса и Митчелла [16], описанный в гл. 2. Результаты такого анализа, полученные самими авторами, приведены в табл. 1.9. [c.28]

На лабораторную доработку вопроса ушло в 1909 г. немнога времени, почти сразу применили опытный аппарат (автоклав),, вмещавший 2 п. масла. Катализатор готовили осаждением гидрата закиси никеля (гидроокиси никеля П) на кизельгуре (1 0,6). Промытый, высушенный, тонко измельченный катализатор восстанавливали в токе водорода. Вскоре научились получать из хлопкового масла весьма удовлетворительный продукт с титром выше 50°. Тогда стали создавать заводскую установку с автоклавом на 50 п. масла. Так началось заводское производство его сразу же наметили развить в масштабе 300—400 тыс. п. (5—6,5 тыс. т) в год. Работали почти целиком на хлопковом масле Оно поступало из Средней Азии и имело, по анализам 1910—1911 гг., свободных жирных кислот 0,09— 0,11%, йодное число 112,6—113,5. Масляные баки вмещали почти годовой запас масла, что обеспечивало хорошее отстаивание. Рафинации не было. Водород получали электролизом воды. По образцу приобретенного в Германии водоразлагателя системы Шмидта изготовили в России, преодолев многие трудности, еще 19 таких же. В установке непрерывно циркулировал раствор химически чистого карбоната калия. Практически можно было одновременно использовать 17 электролизеров, они давали около 2500 водорода в сутки, расходуя около [c.408]

При анализе микрограммовых количеств соединений положение эпоксигрупп в молекуле определяют путем обработки в течение 5 мин раствора анализируемого соединения в галогенирован-ном растворителе порошком йодной кислоты [8]. После этого путем ГХ-анализа реакционного раствора определяют альдегидные и пероновые остатки, образующиеся при расщеплении связей между углеродными атомами эпоксисоединения. [c.185]

Хаггинз и Миллер уже провели анализ этого типа [13] они определяли пропандиол-1,2, окисляя его йодной кислотой в ацетальдегид и формальдегид ацетальдегид селективно отгоняли, собирая в растворе бисульфита, и определяли колориметрически. [c.404]

Скорость, с которой окисляются различные соединения, может быть различной. В каждом случае следует подбирать наиболее благоприятные условия, особенно при анализе еще не изученных соединений. Следует начинать с мягких условий, применяя йодную кислоту или перйодат в виде водного или слабокислого раствора при комнатной температуре, затем проводить реакцию при повышенных кислотности и температуре. Так как условия окисления для разных соединений различны, то, подбирая их соответствующим образом, может быть достигнута известная избирательность этой реакции. Реакция гликолей с йодной кислотой была использована также для определения концевых ненасыщенных групп и в соединениях, легко окисляющихся перманганатом до гликолей. Последние действием йодной кислоты превращаются в формальдегид, определяющийся по цветной реакции с хромотроповой кислотой. [c.165]

Сырокомский в. С. и Меламед С. И. Применение солей йодной кислоты в объемном анализе. Сообщ. 2. Приготовление титрованных растворов перйодата и методы прямого периодатометрнческого определения восстановителей. Зав. лаб., 1950, 16, М> 3, с. 273—277. Библ. 6 назв. 790 [c.37]

Определение с хромотроповой кислотой. Содержимое поглотительных приборов сливают вместе. Для анализа отбирают 3 мл раствора в колориметрическую пробирку, вносят 0,5 мл раствора КЮ4, перемешивают и оставляют для окисления на 30 мин. После этого Добавляют 3—4 капли Na2SOз для восстановления избытка йодной кислоты, 1,5 мл хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и ставят на 30 мин в кипящую водяную баню. К охлажденному раствору приливают по 2 мл воды и перемешивают, через 5 мин сравнивают фиолетовую окраску со стандартной шкалой (табл. 167). [c.288]

И последуюцей перегонки образующихся альдегидов используется спектрофотометрический анализ в УФ-области спектра. Основная трудность при анализе этим методом связана с выделением иода во время перегонки альдегидов. Иод и иодсодержащие кислоты, образуемые иодом и водой, сильно поглощают в УФ-области, тем самым мешая определению альдегидов. Бомель предположил, что иод появляется в результате реакций йодноватой кислоты с пропи-ленгликолем, протекающей с образованием иодистоводородной кислоты. Реагируя с йодноватой кислотой и йодной кислотой, эта кислота и дает иод. Он обнаружил, что в очень разбавленном растворе указанная реакция йодноватой кислоты замедляется и альдегиды удается перегнать в чистом виде. [c.29]

Располагая значением йодного числа, в светлых нефтепродуктах вторичного происхождения можно определить содержание ароматических углеводородов весовым методом по ГОСТ 6994—74. Согласно этому методу, 10 мл испытуемого дистиллята обрабатывают в делительной воронке тремя объемами 98,5—99%-ной серной кислоты, после взбалтывания и отстаивания отделяют сернокислотный слой. Углеводородный слой представляет собой пара-фипо-нафтеновую часть продукта. Точность анализа обеспечивается взвешиванием нефтепродукта до и после обработки серной кислотой (с точностью до 0,01 г), последующей промывкой делительной воронки дистиллированной водой и титрованием кислого продукта в смеси с промывочно водой раствором щелочи. Содержание ароматических уг.(еводородов (А,,, % масс.) рассчитывают по формуле [c.106]

Проведение анализа. Некоторое количество анализируемой смеси углеводородов, в котором содержится не более 0,08 мМ третичного спирта, переносят в сосуд емкостью 40 мл с плотно завинчивающейся пробкой и полиэтиленовой прокладкой. Затем пробу в сосуде разбавляют циклогексаном до 25 мл (если образец находится в водном растворе, то в сосуд переносят 100—200 мг этого раствора и добавляют в него 25 мл циклогексана), добавляют 3 мл иодистоводородной кислоты и взбалтывают его содержимое в течение 3 мин. При этом можно пользоваться 50—557о-ной иодистоводородной кислотой, имеющейся в продаже, или 72%-ной кислотой без примесей свободного иода. После взбалтывания реакционную смесь переносят в делительную воронку, тщательно перемешивают, дают отстояться и водную фазу отбрасывают. К оставшейся фазе добавляют 10 мл 1 М раствора едкого натра, три капли перекиси водорода и взбалтывают смесь до тех пор, пока не исчезнет йодная окраска. Небольшую порцию полученного раствора переносят в кювету с / = 1 см и измеряют ее поглощение относительно поглощения холостого раствора. Длину волны света меняют при этом от 300 до 240 нм. По полученной величине поглощения с помощью предварительно построенного калибровоч- [c.20]