Газообразные образцы

Отбор газообразного образца в напускной баллон в таком количестве, чтобы давление газа в баллоне не превышало 0,5— 0,7 мм рт.. ст. Из напускного баллона газ через диафрагму диаметром 20—30 [X поступает в область ионизации, где давление составляет 10 —10 мм рт. ст. Натекание осуществляется за счет разницы давлений по обе стороны диафрагмы. [c.261]

В методе десорбции полем молекулы могут поступать в область испарения за счет абсорбции из газовой фазы и диффузии вдоль твердого электрода. Во многих случаях при использовании газообразных образцов трудно провести различие между процессами ионизации и десорбции полем. [c.327]

В эксперименте УФС в качестве ионизирующего излучения используют вакуумный ультрафиолет обычно источником такого излучения является гелиевая [однократно ионизованный гелий, обозначаемый как Не(1)] резонансная лампа с энергией 21,21 эВ. Однако можно применять и другие разрядные лампы, например лампу Аг (I) или лампу с двукратно ионизованным гелием, Не(П). Энергия этих ламп ограничивает УФС исследованиями валентных электронов как правило, измерения проводят с использованием газообразных образцов. Известно несколько работ, посвященных исследованию растворов [29] и твердых веществ [30]. [c.333]

В методе ФЭС анализируют в основном газообразные образцы, отдельные работы относятся к жидким или твердым веществам в РЭС, как правило, исследуют твердые фазы, имеются также работы по исследованию газообразных веществ и замороженных растворов. [c.257]

При и.зучении газообразных образцов необходимы специальные кюветы большой длины, [c.274]

Точность и воспроизводимость дозирования газообразных образцов обеспечивается использованием газового крана-дозатора. Воспроизводимость и соответственно точность результатов при дозировании жидких проб микрошприцем определяется качеством его [c.223]

Все это вместе взятое часто обусловливает погрешность в окончательных результатах анализов жидких проб 10—25 %, а иногда и большую, тогда как при анализах газообразных образцов суммарная погрешность редко превышает 10 %. [c.224]

Вариант Б отличается от варианта А тем, что не требует последовательного хроматографирования стандартного количества газообразных образцов при различных соотношениях газа-носителя и водорода, поступающих в ячейку ДИП. [c.269]

При аналитической хроматографии стремятся к тому, чтобы вводимый образец был как можно меньше, так как с уменьшением величины образца возрастает эффективность колонки. Газообразные образцы имеют обычно [c.498]

Газообразные образцы вводят, например, с помощью инъекционных шприцев, которыми прокалывают резиновую пробку, закрывающую вход в колонку. [c.499]

Введение жидких образцов в капиллярные колонки представляет собой проблему, которая до сих пор еще не вполне решена. Существующие кон-струкции [45, 62, 144] основаны на принципе разделения всего объема газообразного образца в определенном отношении (1 100—1 1000) при помощи Т-образного разветвления. Образец, вес которого не превышает 10 мг, вносят в поток газа-носителя, и он испаряется. В колонку вводят только часть образовавшейся смеси, которая соответствует отношению Диаметров капиллярной колонки и трубки, через которую избыток смеси сбрасывается в атмосферу. [c.499]

Методами ИК- и КР-спектроскопии можно анализировать твердые, жидкие и газообразные образцы. [c.179]

Обычно особых трудностей с подготовкой газообразных образцов нет, за исключением тех из них, которые реагируют с материалами окон или корпуса кюветы. В этом случае для конструирования [c.107]

Кюветы для газообразных образцов изготавливаются просто из стеклянной трубки большого диаметра с припаянным краном для откачки. Окна приклеивают разогретой смесью воска и канифоли, глифталевым, эпоксидным или другим клеем. В одной из конструкций уплотнение создается за счет давления, когда окно прижимается к прокладке (типа 0-г1п ) при помощи кольца с резьбой и легко снимается для чистки и полировки. [c.128]

Измерения в диапазоне далекого (вакуумного) ультрафиолета возможны только на специальных приборах обычно в этом диапазоне излучают газообразные образцы. [c.15]

В большинстве случаев количественный анализ газовых смесей легче проводить методами газожидкостной хроматографии или масс-спектрометрии. Однако с успехом может быть использована и ИК-спектроскопия при условии, что обращается внимание на соответствующую стандартизацию подготовки образца и ударное уширение. Последний эффект можно уменьшить, доводя давление всех газообразных образцов до 760 мм рт. ст. таким инертным газом, как азот. Сорбция паров некоторых соединений внутри кюветы может быть уменьшена предварительной обработкой кюветы веществом образца. [c.264]

Чаще всего низкотемпературная разгонка проводится для анализа газообразных образцов. В других случаях требуется разделение, идентификация или же очистка одного вещества. Результаты разгонки выражаются обычно кривой разгонки, как это показано на рис. 3. Большая часть настоящей главы посвящена анализу, в особенности анализам углеводородных газовых смесей, так как, вообще говоря, требования, предъявляемые к такого рода анализам, являются наиболее характерными и они получили наиболее широкое применение и развитие. Приборы и способы работы в этом случае вполне сходны с приборами и способами работы аналитических разгонок при комнатной и повышенной температурах. Однако охлаждение, теплоизоляция и работа с газообразными образцами и фракциями приводят к ряду особенностей низкотемпературной разгонки, требующих особого внимания. Промышленные разгонки жидкого воздуха и заводские разгонки легко сжижаемых газов под давлением выше атмосферного здесь не обсуждаются, однако ссылки на новейшую литературу в этой области можно найти в библиографии на стр. 387. [c.329]

Кювета для парообразных и газообразных образцов обычно представляет собой стеклянную или металлическую коробочку (длиной в несколько сантиметров) с окошками на торцах, изготовленными из материала, который прозрачен в интервале инфракрасного спектра, выбранном для исследования. Кювета снабжена входным и выходным кранами, которые позволяют подсоединять ее к приборам, приспособленным для работы с потоками газа и для измерения давления. Концентрацию паров, присутствующих в кювете, изменяют, варьируя парциальное давление паров. Полное давление предпочтительнее поддерживать близким к атмосферному, поэтому в качестве разбавителя широко используют чистый газообразный азот. [c.154]

Если исходные газообразные образцы очень разбавлены, чувствительность метода можно повысить, увеличив длину кюветы, которая составляет обычно 10 см и меньше, т. е. увеличив размеры области, через которую проходит излучение. Можно также использовать кюветы, обладающие более длинным оптическим путем. За счет многократного отражения оптический путь может достигать 40 м. [c.154]

Использование СКР возможно только в тех случаях, когда в исследуемых образцах отсутствуют флуоресцирующие вещества кроме того, следует иметь в виду, что окрашенные растворы могут поглощать излучение. Большая часть аналитических применений включает измерения, выполненные на чистых жидкостях и, в меньшей степени, растворах. Измерения на газообразных образцах или тв-ердых телах несколько более сложны. [c.162]

При количественных применениях необходимо учитывать влияние эффекта расширения, связанного с давлением. Если давление поглощающего газообразного образца возрастает, ширина линии пропорционально увеличивается в большом интервале давлений. Интегральная интенсивность поглощения также растет прямо пропорционально давлению, и, следовательно, высота пика остается в этом интервале независимой от давления. При малом парциальном давлении добавление к поглощающему образцу инородного газа ведет к таким же последствиям — изменению полуширины полосы поглощения. [c.164]

Автоматизации пробоотбора уделяется достаточное внимание. Выпускаются устройства пробоотбора и специальные дозирующие вентили, которые можно использовать для отбора проб из движущихся потоков измельченных твердых веществ, жидкостей и газов. Для контроля производственных процессов жидкие и газообразные образцы иногда непосредственно направляют в анализаторы, снабженные соответствующими чувствительными элементами, такими, как мост для кондуктометрических измерений, измерители поглощающей способности и т. д. Перед введением твердых образцов в аналитическую ячейку обычно их необхо- [c.545]

К сожалению, не одинаково просто получить спектр КР и ИК-спектр. Вследствие низкой интенсивности рассеяния в газе известно очень мало спектров КР газообразных образцов. Твердые тела также можно исследовать лишь при условии, что релеевское рассеяние слабо. Обычно спектры КР получают для чистых жидкостей и растворов, хотя и в этих случаях фотографическая техника требует много времени и неудобна при количественных измерениях интенсивности. Экспериментальные трудности в значительной степени уменьшаются при использовании регистрирующих спектрометров, которые теперь становятся доступными. [c.68]

Постоянство отношения удельной радиоактивности определенной путем измерения радиоактивного осадка ВаСОд, к соответствующей удельной радиоактивности Аг, полученной при помощи измерения радиоактивности газообразного образца, для всех трех газов обнаруживает полное соответствие данных. [c.407]

Легко показать, что чувствительность измерения значительно возрастает при измерении газообразного образца по сравнению с твердым образцом, так как обычно вес осадка ВаСОд на мишени не превышает 5 мг, что соответствует примерно 0,5 см фракции С , 0,15 см — фракции Сд и 0,12 см —фракции С объем ячейки в наших опытах составлял около 4 см и при использовании счетчиков с большим диаметром слюдяного окошка может быть доведен до 8—10 см . [c.407]

Методы абсорбционного анализа по электронным полосам поглощення получили широкое распространение в ультрафиолетовой и видимой областях для изучения образцов, представляющих собой смеси сложных веществ. Это, как правило, жидкости (растворы), реже — твердые и газообразные образцы. Спектры их состоят из полос поглощения, удобных для аналитических целей. [c.178]

Количественный газохроматографический анализ газообразных образцов часто требует точного измерения объема взодимой в хроматографическую колонку дозы, который складывается из объемов дозирующей петли и газовых трактов в корпусе крана. Современные конструкции газовых кранов предусматривают использование сменных дозирующих петель объемом от 0,1 дэ 10 мл, при этом постоянный объем газовых трактов составляет около [c.20]

Рассчитать дипольный момент фторбензола, используя график зависимости от 1/Г, из следующих значений молярной поляризации для газообразных образцов, измеренных Макалпайном и Смитом [11] [c.455]

ЕХАРЗ-спектроскопия позволяет получить данные о межатомных расстояниях аморфных и газообразных образцов. [c.390]

В связи с успехами газо-жидкостной хроматографии появился более многообещающий метод анализа. По этому методу исследуемую смесь предварительно разделяют на колонке и измеряют количество каждого компонента в смеси. Выходящий из колонки газ поступает в массуспектрометр, и его идентифицируют по продуктам распада. Поскольку для масс-спектрометрии требуется образец весом лишь 0,01 мг, а иногда и меньше [94, ЮЗ], сочетание масс-спектрометрии с хроматографией, обеспечивающее эффективный метод анализа малых количеств смесей, было с успехом использовано для определения веществ, заключенных в пузырьки в стекле. Указанный метод позволяет анализировать газообразные образцы в количестве 0,05 мкл-атом с точностью до 10% [74]. [c.8]

Ионообменная хпоматотаФия. Неподвижная фаза - ионит, характеризуемый различными константами ионообменного равновесия по отношению к компонентам разделяемой смеси. Применяется в анализе природных и сточных вод, атмосферных осадков, газовых выбросов, технологических растворов и материалов, фармацевтических препаратов, биологических жидкостей, продовольствия и др. [16]. Анализируемыми объектами могут быть жидкие, твердые и газообразные образцы (в последнем случае требуется соответствующая подготовка пробы). Метод может применяться для определения как низких, так и высоких концентраций ионов. [c.53]

Пентаоксид диазота Л гОз- Указанный оксид в газовой фазе, а также в растворах ССЦ, M I3 и PO I3 состоит пз молекул N2O5. Первоначальное изучение газообразных образцов методом электронной дифракции не позволило определить конфигурации молекулы, поэтому желательно более прецизионное исследование [17]. [c.570]

Для регистрации ИК-спектров образцов применяют разнообразные методики. Газообразные образцы исследуют в специальных газовых кюветах. Газовая кювета представляет собой цилиндр длиной около 10 см с прозрачными в инфракрасной области спектра окнами из КВг или Сар2 на торцах и вакуумными кранами для наполнения исследуемым газом и его откачки. Существуют многоходовые газовые кюветы, в которых с помощью зеркал обеспечивается многократное прохождение пучка лучей через слой газа. В таких кюветах общая длина пути пучка лучей через исследуемый газ может составлять от 1 до 10 м. [c.291]

Масс-опектро- метр ия Ионы и ионизированные фрагменты, образованные из газообразного образца Пары очень низкого давления бомбардируются пучком электронов. Образовавшиеся ионы ускоряются электрическим потенциалом и направляются в магнитное поле Изменяя ускоряющий потенциал или напряженность магнитного поля, на щель детектора направляют ионы с различной величиной отношения т/е. Таким образом получают масс-спектр, позволяющий измерить массу ионов и интенсивность соответствующих ионных токов Масс-спектр можно использовать для идентификации веществ или определения их структуры. Идеальный метод определения молекулярного веса. Можно использовать для количественного анализа [c.27]

Все операции — осаждение ВаС02, фильтрование, перенос на чашечки и сушка — должны быть строго стандартизованы, так как в противном случае невоспроизводимость может быть весьма значительной. Иногда для измерения радиоактивности используются счетчики внутреннего наполнения. В этом случае отдельный компонент либо предварительно сжигается до СОг, либо непосредственно вводится внутрь счетчика. Счет радиоактивности газообразных образцов обеспечивает более высокую эффективность измерения и дает более точные результаты, чем счет радиоактивности твердых образцов, но требует сложной вакуумной аппаратуры. При счете радиоактивности твердых образцов и при измерении радиоактивности газа в счетчике с внутренним наполнением одно определение (включая подготовку образца и счет) занимает около 2—3 час. Таким образом, для ЛО.Т1НОГО радиохимического анализа 5—6-компонентной смеси хро- [c.391]

Анализ жидких и газообразных образцов во многих случаях проводится при помощи метода газовой хроматографии. В настоящее время разработаны самые различные типы хроматографов— от простейших хроматографов конструкции Япека до сложных автоматических систем с микрокомпьютерами. Результаты газохроматографического анализа обычно фиксируются в виде хроматограмм самописцем. На рис. 1.8 в качестве примера приведена хроматограмма смеси углеводородов [8]. В идеальном случае каждый пик хроматограммы соответствует одному из компонентов исследуемой газовой смеси. Содержание каждого компонента можно установить, исходя из площади его пика (или высоты, если пик узкий). Существует много способов [c.22]

Ат01мн0-абс0рбци0нные методы анализа нефтепродуктов также делятся на прямые и косвенные. В прямых методах обычно предусматриваются разбавление образца органическим растворителем и непосредственный анализ раствора с использованием пламенной или непламенной атомизации. Косвенные методы основаны на озолении, экстракционном или ином канцентрировании примесей, переводе концентрата в раствор и анализе раствора также с пламенной или непламенной атоми-зацией. Таким образом, и прямые, и косвенные методы завершаются атомно-абсорбционным анализом твердого, жидкого или газообразного образца. Основы атомно-абсО рбционных методов анализа подробно рассмотрены в монографиях [20—23], а пламенного эмиссионного метода в работе [8]. Здесь мы обсудим лишь те вопросы, которые наиболее связаны со спецификой анализа нефтепродуктов. [c.32]