Хроматография колонка конструкция

Достаточно высокую точность анализа, а также соблюдение указанных выше требований обеспечивает применение кранов-дозаторов, позволяющих отсекать определенный объем газа и затем вводить его в колонку. Конструкция и описание работы таких дозаторов аналогичны описанным ранее для жидкостных хроматографов (см. рис. 16). [c.88]

При всем многообразии форм применяемых в хроматографии колонок следует отметить, что во многих случаях нет необходимости в особом усложнении их конструкции. Очень часто вполне удовлетворительный эффект разделения может быть достигнут при исполь- [c.32]

Хроматограф любой конструкции с колонкой длиной 3 Л1, диаметром 4 [c.227]

Выбор хроматографической колонки. Используемые для хроматографии колонки должны иметь определенную конструкцию. Независимо от типа колонки холостое пространство у ее дна должно быть минимальным. Если объем холостого пространства довольно большой, может происходить смешивание уже разделенных фракций, что будет снижать эффективность фракционирования. Необходимо следить за тем, чтобы частицы геля не забивали поры в расположенной на дне колонки поддерживающей пористой пластинке из стекла или металла. Для этого на пористую пластинку кладут [c.224]

Хроматографы любой конструкции, позволяющие анализировать смесь углеводородов С5 и высококипящих компонентов Хроматографическая колонка с набивкой, используемая в методе 22 (для определения легколетучих веществ) [c.175]

Выл проделан значительный объем работ по оптимизации экспериментальных условий анализа смесей методом газовой хроматографии, включая выбор типа колонки, конструкции колонки и рабочих параметров [3, 7, И, 17, 28]. Основные результаты обобщены ниже. [c.135]

Применение колонок, конструкция которых приведена на рис. 1, позволяет контролировать количество неподвижной жидкости в колонке. Отсоединение колонки от хроматографа занимает секунды, а после этого количество неподвижной фазы остается неизменным. [c.51]

Хроматограф любой конструкции, аналогичный по чувствительности прибору ХЛ-4, с датчиком по теплопроводности. Колонка длиной 6 ж в виде спирали из стеклянной трубки диаметром 4 мм. Заполнена колонка диатомитовым кирпичом (фракция 0,25—0,5 мм), пропитанным смесью (1 1) триэтиленгликоля и н. бутирата триэтиленгликоля в количестве 15% от веса кирпича. [c.109]

Обзор. Описаны отечественные и зарубежные хроматографы. Рассматривается конструкция колонок, детекторов, дозаторов, регистраторов, усилителей, устройств для термостатирования колонок и регулирования расхода газа-носителя. [c.83]

Подробно описана система хроматограф, колонок с обратной продувкой. Анализируемые в-ва не проходят через переключающие поток краны, благодаря чему исключается дополнительное размывание пика и адсорбция в-в на смазке. Краны размещены вне термостата, что облегчает условия работы кранов и упрощает их конструкцию. [c.42]

Предложено несколько вариантов конструкции хроматографа, при которых цилиндр с хроматограф, колонками вокруг его оси либо неподвижен (перемещаются питающее устройство и коллектор фракций), либо подвижен. [c.73]

Описана конструкция, позволяющая дозировать в хроматограф, колонку следы компонентов, предварительно сконцентрированные из большого объема газа на небольшом кол-ве подходящего адсорбента. [c.86]

Описан ионизационный детектор для кол-венного определения следовых кол-в газов. Анализируемый газ после прохождения через разделительную хроматограф, колонку смешивается с газом-носителем (На или Не), имеющим малое поперечное сечение ионизации, и проходит через измерительную ионизационную камеру, выполненную в виде цилиндра из латуни. Приведена электрическая схема детектора. Описанная конструкция значительно увеличивает отношение тока, создаваемого ионизацией анализируемого га- [c.172]

Дозирующие клапаны для хроматографии. Описана конструкция клапана, обеспечивающего дозирование жидкости и переключение потоков пробы и газа-носителя на аналитич. колонку и колонку предварительного разделения фракций. [c.201]

Предложена новая конструкция хроматограф, колонок, отличающаяся тем, что для облегчения заполнения колонок и увеличения поверхности разделения последняя образуется за счет внутренней поверхности колонки и наружной поверхности какого-либо продольного тела, помещенного внутри колонки. Такими телами могут быть металлич, или найлоновые нити и т, д, [c.204]

Распределение концентрации на выходе из хроматографической колонки необходимо зафиксировать. Для этой цели в газовой хроматографии служат специальные з стройства, называемые детекторами. Детектор помещается на пути потока газа непосредственно по выходе из колонки. Функция детектора сводится к непрерывной фиксации зависимости концентрации или другого параметра на выходе из колонки от времени. Результаты записи, а следовательно, и результаты всего опыта в значительной степени зависят от правильного выбора типа детектора, его конструкции. Принятая классификация детекторов позволяет правильно установить возможности и назначение каждого из них. [c.37]

Внутри каждого вида хроматографии по мере их развития возникали и продолжают возникать различные варианты или разновидности. Так, адсорбционная и распределительная хроматографии могут осуществляться на колонках, фильтровальной бумаге, тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку колонки могут иметь различную форму и конструкцию. В зависимости от этих факторов различные варианты приобретают соответствующие названия колоночная, бумажная, тонкослойная и т. д. Схематически классификацию хроматографии можно изобразить так [c.13]

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

Конструкции и применения других деталей и узлов газового хроматографа. Измерители скорости потока газа-носителя. Разделительная колонка с термостатом и программированием температуры. Способы заполнения колонок, определение параметров колонки (поперечного сечения, газового пространства, коэффициента проницаемости, средней толщины пленки жидкой фазы и доли свободного поперечного сечения, занимаемого пленкой жидкой фазы). Капиллярные колонки. Характерные отличительные особенности с точки зрения теории и возможностей практического применения. Аппаратурное оформление. Воздушные [c.298]

В препаративных газовых хроматографах, как и в аналитических, используется проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Для быстрого испарения больших количеств жидкой пробы ее вводят в дозатор-испаритель в распыленном виде с помощью специальной форсунки. [c.279]

В большинстве случаев жидкостные хроматографические колонки работают при комнатной температуре. Однако поскольку при определенной температуре достигается оптимальный режим разделения, последние конструкции хроматографов снабжены термостатом для поддержания постоянства температурного режима хроматографических колонок (до 250° С). [c.47]

Чтобы хроматограф с детектором по теплопроводности, работающий при изотермическом режиме, был готов для анализа, необходимо некоторое время (называемое временем выхода на режим), в течение которого стабилизируются все условия, главным образом температура детектора. К ее стабильности предъявляются требования значительно более жесткие, чем к температуре колонки. Колебания температуры вызывают флуктуации (колебания) нулевой линии регистратора и тем самым в значительной степени определяют порог чувствительности хроматографа. В современных приборах обеспечивается стабильность температуры детектора ( 0,5 град, а иногда с еще более высокой точностью). В зависимости от конструкции прибора и его детектора, а также от принципа термостатирования продолжительность времени выхода на режим бывает 1—2 ч, с чем пока приходится мириться. [c.69]

Наиболее часто объем газовой пробы берут 1—3 мл. Очень важно, конечно, чтобы он оставался постоянным от аналнза к анализу. Поэтому нельзя допускать утечки газа в процессе ввода пробы в поток газа-носителя. Современные хроматографы дают возлюжность менять объем пробы газа, выбирая наиболее целесообразный для конкретной задачи. Если необходимо получить максимальную чувствительность при анализе, то применяют возможно больший объем пробы. При этом заведомо приходится допускать ухудшение разделения, а иногда и нарушение линейной зависимости сигнала детектора от концентрации. Все это решается в процессе подбора оптимальных условий анализа. На разделение может влиять конструкция и размер камер детектора. Достигнутое в колонке разделение компонентов может ухудшиться, если инертность детектора слишком велика или слишком велики его камеры. [c.71]

Поэтому конструкции испарителей лучших современных моделей газовых хроматографов предусматривают возможность изменения объема испарения пробы в зависимости от дозы, типа используемой колонки и условий анализа (скорости газа-носителя) Изменение объема испарения пробы достигается использованием вкладышей различного внутреннего диаметра в пределах I-4 мм. [c.24]

Универсальный лабораторный капиллярный хроматограф Биохром 1 выполнен в блочно-модульной конструкции, имеет восемь исполнений, различающихся применением различных систем детектирования и различных типов разделительных колонок. [c.109]

Пламенно-ионизационный детектор наряду с аргоновым ионизационным является наиболее чувствительным детектором, применяемым в газовой хроматографии. У него очень малые эффективный объем и инерционность. Поэтому он применяется прежде всего в капиллярной хроматографии и при анализе микроконцентраций веществ на набивных колонках, а также без колонки в качестве индикатора следов чистых веществ. Детектор прост по конструкции и малочувствителен к колебаниям скорости газа, давления п температуры. Большой линейный динамический диапазон делает его особенно пригодным для количественных анализов. Правда, пламенно-иониза-ционный детектор может применяться только для анализа веществ, содержащих углерод. [c.128]

При отсутствии названных приборов, в студенческой лаборатории можно использовать хроматограф простейшей конструкции, например для анализа фракции углеводородов С2—С4 в присутствии Н 2 и СН4. Метод анализа основан на ра.зделенип углеводородных смесей на адсорбенте прп воздействии потока газа-носителя СО 2 и на объемном методе фиксации отдельных углеводородов при выходе из адсорбционной колонки. В качестве адсорбентов в хроматографических колонках используют окись алюминия и активированный уголь с зернением 0,3—0,4 мм. Окись алюминия прокаливают в муфеле 3—4 ч при 450 С, уголь — 3 ч при 150 С. [c.108]

Гахенберг5 использовал препаративный хроматограф собственной конструкции для выделения пропадиена и метилацетиле-на из смеси, называемой сырым метилацетиленом. Хроматограммы исходной смеси и полученных продуктов приведены на рис. VIII, 14. Препаративная колонка длиной 4 м, внутренним диаметром 38 мм была заполнена стерхамолом, пропитанным (25%) ацето-нилацетоном. Объем газообразной пробы составлял 100 мл. В качестве детектора применялся азотометр газом-носителем служила двуокись углерода. [c.315]

Значительные возможности концентрирования примесей обеспечивают сорбционные методы — различные варианты хроматографии без газа-носителя [39]. Был разработан метод фронтального концентрирования легких примесей [40]. Перед опытом колонку продувают газом, сорбирующимся существенно слабее любого из компонентов исследуемой смеси. В то же время основное вещество пробы сорбируется находящейся в колонке насадкой гораздо сильнее, чем примесь. В этом случае при движении исследуемой смеси по колонке будет образовываться зона легкой примеси (см. гл. Г). Такое концентрирование дает возможность определять 10 —10 е% примесей, присутствующих в мономерах и воздухе [1]. На этом принципе основана, в частности, работа хроматографа Луч конструкции Дзержинского филиала ОКБА (концентрирование примесей в воздухе осуществляется в предварительно ваку-умированной колонке). [c.261]

Конструкция хроматографа. Новая конструкция прибора обеспечивала возможность установки дополнительных разделительных колонок и реакторов различного типа. Система с кранами позволяла отводить отдельные ко.мпонен-ты из общего потока для проведения специальных анализов. [c.213]

Как и в методе газовой хроматографии, иногда возникает потребность в колонках, конструкция которых позволяет вести как препаративное, так и аналитическое фракционирование. Аналитическую или несколько больших размеров колонку можно дополнительно оборудовать приспособлением для многократного введения образца и автоматическим коллектором фракций, что позволяет довольно быстро накопить достаточное для дальнейпшх исследований количество каждой фракции . [c.149]

В старом варианте ЖХ стеклянную колонку размером, как правило, 1x30 см заполняли гранулированным твердым материалом и пропускали через нее элюент — жидкость-носитель, содержащий пробу. Основное неудобство такого метода разделения — его малая скорость. Если для достижения хорошего разделения колонку заполняли насадкой с зернами малого размера, то под действием только силы тяжести скорость элюирования (прохождения элюата через колонку) могла снизиться до нескольких капель в минуту. Очевидный способ увеличения пропускной способности колонки состоит в использовании нагнетательного насоса или давления газа. Жидкостные хроматографы старой конструкции не способны выдерживать необходимое высокое давление, поэтому для принципиального совершенствования метода необходима была полная реконструкция системы. [c.427]

У лучших современных моделей- вместимость кювет составляет всего десятые доли микролитра (мм ), а чувствительность достигает 10 —10 , что позволяет уверенно обнаруживать и определять нанограммовые количества растворенных веществ в концентрациях порядка 10 г/л [8]. Для обеспечения столь высокой чувствительности весьма важной становится проблема эффективного теплообмена и термостатирования, так как необходимо поддерживать постоянство температуры с точностью до 0,001° [5]. Не менее важной оказывается и проблема снижения уровня шумов, причинами которых могут быть не только особенности самих рефрактометров (их электронных схем и источников света), но и условия работы в жидкостных хроматографах (гидродинамические свойства колонок, конструкция насосов, механические вибрации). [c.253]

ЮГбШ. Модульный хроматограф для газовой хроматографии. (Описана конструкция хроматографа, состоящая из ряда модулей, закрепленных в общем каркасе и представляющих собой набор испарителей, аналитических и вспомогательных колонок,детекторов и т.д.) [c.113]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

При колоночной хроматографии неподвижная фаза помещается в трубку, через которую пропускается подвижная фаза. В газовой хромаюграфии используют длинные трубки, изогнутые для создания компактной конструкции. При жидкостной хроматографии, чтобы избежать поворотов иа пути жидкой фазы, создающих дополнительное гидродинамическое сопротивление и ухудшающих профили зон, образуемых разделяемыми веществами, используют прямолинейные трубки — колонки. [c.340]

В хроматографе используется термостат колонок, оригинальность конструкции которого состоит в том, что в качестве тепло-изоляцин используются воздушные зазоры. Это расширяет рабочий диапазон температур термостата колонок при работе в режиме программирования температуры и повышает его динамические характеристики. В частности, время нагрева колонки от 50 до 400 С составляет не более 10 мин, время охлаждения от 400 до 50 С — ие более 12 мин. Во всех моделях серии Агат используется описанное выше безмембранное устройство для ввода проб, которое выполнено в виде съемной вставки, устанавливаемой в обычном испарителе. [c.112]

Узлы аналитической системы хроматографа, выполняю1цие функции дозирования проб, газохроматографического разделе ния и детектирования разделенных веществ, сосредоточены в аналитическом блоке, Основу конструкции аналитического блокп составляет термостат колонок, на котором размещены дозаторы и детекторы со своими элемента.ми термостатирования, К аналитическому блоку присоединяется в виде приставок и дополнительное аналитическое оборудование для предварительной пол готовки пробы. [c.118]

Для специальных целей, как, например, разделения изотопов водорода (Монке и Зафферт, 1961), в сочетании с капиллярными колонками применяли также ячейки для измерения теплопроводности особой конструкции с чрезвычайно малым объемом камеры (ср. Петрочелли, 1963 Шварц, и сотр., 1963). За исключением этого случая, в капиллярной газовой хроматографии применяют только ионизационные детекторы. [c.338]

Определение растворимости газов методом газовой хроматографии осуществили КуркчииИогансен (1962), исследовавшие растворимость ацетиленов Са — С4 в сравнительно легколетучем растворителе — диметилформамиде и обнаружившие хорошее согласие полученных величин со статически определенными значениями. Для предотвращения ошибок, обусловленных потерей растворителя, были применены колонки специальной конструкции. [c.446]

В общей части книги (см. стр. 59—76) изложены основные дринцилы отделения примесей и выделения газа в чистом виде, основные предпосылки для выбора метода разделения, наполнителей колонок, параметров опыта и основные требования, Т1рвдъявляемые к препаративным колонкам. Там же приводятся методы работы и описание некоторых. конструкций нрепаратии ных хроматографов, прибора ХЛ-2, который может быть приспособлен для препаративных целей. [c.97]

В газожидкостной хроматографии применяются два типа колонок — наполненные и капиллярные. Наполненные колонки по конструкции такие же, как и в газоадсорбционной хроматографии. Для заполнения колонок применяют нелетучие жидкости (неподвижная фаза), нанесенные в виде тонкого слоя на поверхность инертного носителя. В качестве носителей используют огнеупорный кирпич, кизельгур, трепел, диатомиты, размолотые до размера частиц 0,1—0,2 мм, в качестве неподвижной фазы — разнообразные масла вазелиновое, растительное, силиконовые — синтетические полимерные и т. п. Подбирая подходящую неподвижную фазу, обладающую различной растворяющей способностью по отношению к компонентам анализируемой смеси, и изменяя температуру колонки, удается получить четкую хроматограмму, на которой каждый пик соответствует одному компоненту, практически для любой смеси веществ. Анализ, как правило, проводят при температуре, близкой к темпе ратуре кипения смеси, однако возможно проведение анализа и при температурах на 200—300° ниже темпе [c.127]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология