Качественный анализ эфиров

Качественный анализ эфиров целлюлозы [c.201]

III. Качественный анализ эфиров [c.219]

Этерификации Органические кислоты Сложные эфиры — 300 Качественный анализ кислот Азот, аргон гелий [c.177]

Спирты Эфиры азотистой кислоты Винная кислота 160—200 Качественный анализ спиртов То же [c.177]

Если известны удерживаемые объемы или соответственно времена удерживания веществ, их можно идентифицировать методом газовой хроматографии (качественный анализ). Для гомологического ряда органических соединений, например парафинов, спиртов, сложных эфиров и т. д., установлена линейная зависимость между логарифмами значений удерживаемых объемов и числом групп СНг в молекулах, что также дает возможность провести качественный анализ веществ внутри каждого гомологического ряда. [c.245]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементные углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Чтобы перевести в раствор, их разлагают. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях (например, в диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде) растворимы элементные бром и иод. Аморфная сера не растворяется в сероуглероде. Моноклинная сера растворяется в сероуглероде, а ромбическая сера — в сероуглероде и толуоле. Желтый фосфор хорошо растворим в сероуглероде и бензоле, а красный фосфор не растворим в растворе аммиака, эфире, спирте и сероуглероде. [c.274]

Получение эфиров бензойной кислоты алкоголизом бензоилхлорида по Шоттен — Бауману (общая методика для качественного анализа). В пробирке растворяют или суспендируют 0,5 т спирта в 5 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора Метилового красного в ацетоне и 1 мл свежеперегнанного бензоилхлорида. Затем по каплям постепенно прибавляют 5 л. КОН. После прибавления каждой порции пробирку закрывают пробкой и сильно встряхивают, пока желтая окраска индикатора не перейдет в красную. Прибавление раствора едкого калн и встряхивание продолжают до тех пор, когда появится неисчезающая желтая окраска и исчезнет запах бензоилхлорида. Образовавшийся сложный эфир отсасывают, промывают небольшим количеством воды и перекристаллизовывают. Жидкие [c.81]

Подобная реакция находит применение в качественном анализе. При этом нагревают эфнр карбоновой кислоты с 3,5-динитро-бензойной кислотой и каталитическими количествами серной кислоты и получают 3,5-динитробензоат спирта, входящего в состав сложного эфира, без предварительного омыления этого эфира. [c.100]

Расщепление простых эфиров (общая методика для качественного анализа). [c.262]

Один студент-химик в лаборатории качественного анализа нагревал в пробирке спирт и уксусную кислоту вместе с концентрированной серной кислотой для того, чтобы ознакомиться с запахом образующегося по реакции уксусного эфира. Кипящая смесь брызнула ему в лицо и левый глаз. После тщательного промывания страшные боли несколько утихли. В глазной больнице было установлено тяжелое повреждение роговицы глаза и потеря зрения на 90%. [c.82]

В некоторых случаях компонент неизвестной смеси не может быть получен в чистом виде для непосредственного сравнения удерживаемых объемов или относительных удерживаний. Однако и в этих случаях при наличии двух или большего числа членов того же гомологического ряда объем удерживания может быть надежно найден графическим путем или математическим расчетом. Джеймс и Мартин [27] впервые обратили внимание на то, что график зависимости логарифма приведенного удерживаемого объема от числа углеродных атомов в каждом члене гомологического ряда представляет почти прямую линию. Многие авторы показали, что и другие гомологические ряды дают аналогичные прямолинейные графики. Примеры, взятые из работы Рэя [48], для гомологических рядов нормальных парафинов, спиртов, сложных эфиров и кетонов представлены на рис. Х1-1. Такие графики часто оказываются ценными для качественного анализа, когда приходится определять удерживаемый объем недоступного соединения. [c.264]

Получение кислых эфиров фталевой кислоты (общая методика для качественного анализа). Смесь 0,3 мл соответствующего спирта, [c.392]

Получение эфиров бензойной кислоты алкоголизом хлористого бензоила (вариант реакции Шоттена — Баумана для качественного анализа). В пробирке растворяют или суспендируют 0,5 г спирта в 15 жл 2 н. раствора едкого кали и маленькими порциями добавляют 1 мл свежеперегнанного хлористого бензоила. После каждой порции закрывают пробкой и сильно встряхивают до исчезновения запаха хлористого бензоила. По окончании реакции раствор должен оставаться слабощелочным. Образовавшийся бензоат отсасывают, промывают небольшим количеством воды и перекристаллизовывают. Жидкие бензоаты экстрагируют эфиром, сушат раствор сульфатом натрия, отгоняют эфир, а остаток перегоняют. Жидкие эфиры, однако, малопригодны для идентификации спиртов. [c.393]

Получение бензиламидов аминолизом эфиров карбоновых кислот (общая методика для качественного анализа). Нагревают 1 час с обратным холодильником 0,5 г соответствующего метилового или этилового эфира, 1,5 мл бензиламина и 0,05 г хлористого аммония, охлаждают, промывают водой и затем небольшим количеством разбавленной соляной кислотой. Бензиламид обычно выделяется в твердом виде. Его перекристаллизовывают из водного спирта или водного ацетона. [c.396]

Получение 3,5-динитробензойных эфиров ацидолизом эфиров карбоновых кислот (общая методика для качественного анализа). Смешивают около 0,5 Л1Л сложного эфира с 0,5 г тщательно измельченной 3,5-динитробензойной кислоты, прибавляют маленькую каплю концентрированной серной кислоты и нагревают с обратным холодильником 30 мин. В случае высококипящих эфиров нагревают до 150°. После охлаждения растворяют смесь в 30 лл эфира, освобождают от кислоты встряхиванием с избытком раствора соды (Повторяют два раза. Осторожно Сильное выделение углекислого газа, вспенивание ) и промывают водой. Остаток после упаривания эфира растворяют в возможно меньшем количестве спирта, фильтруют и добавляют воды до первого помутнения. При охлаждении выкристаллизовывается эфир динитробензойной кислоты. [c.406]

Чтобы наглядно показать, что горение — основное свойство органических соединений, позволяющее отличить их от неорганических, преподаватель проводит следующий опыт ставит три тигля — с бензолом, эфиром и спиртом и поджигает эти вещества. Отметив, что бензол горит коптящим, эфир менее коптящим, а спирт едва заметным пламенем, преподаватель объясняет, что качественный анализ органических соединений основан на горении органических соединений. Следовательно, для опреде- [c.69]

Авторы настоящего исследования впервые разработали методы качественного определения некоторых кремнийорганиче-ских соединений. В данном сообщении излагаются методы качественного анализа эфиров ортокремпевой кислоты, получивших большое практическое применение в технологии кремкпй-органических соединений. [c.354]

Растворители бывают легче воды (бензол, толуол, спирты бутиловый, амиловый, изоамнловый, диэтиловый эфир и др.) и тяжелее воды (хлороформ, четыреххлористый углерод, сероуглерод и др.). Тяжелые растворители удобнее, так как они, находясь под водой, не испаряются. В качественном анализе экстрагирование применяют для роданидов железа ( 78), кобальта ( 79), надхромовой кислоты ( 76), брома ( 90), иода ( 91). Эти элементы образуют экстрагируемые, ярко окрашенные соединения, используемые для их идентификации. Известно много других аналитических реакций с применением экстрагирования. [c.83]

Получение беизиламидов аминолизом эфиров карбоновых кислот (общая методика для качественного анализа). Нагревают 1 ч с обратным холодильником [c.87]

По Ягченйе N-фенилуретанов присоединением спиртов к фенилизоцианату (общая методика для качественного анализа). К раствору 0,5 г фенилизоцианата в 10 мл сухого лигроина (т. кип. 80—100°С) добавляют 0,3—0,5 г спирта (предварительно его необходимо тщательно высушить ) в 5 мл того же растворителя. По окончании реакции нагревают 1—3 ч на кипящей водяной баяе, фильтруют горячим и дают охладитьси. Осадок промывают холодным петролейным эфиром и перекристаллизовывают из этого же растворителя или из четыреххлористого углерода. [c.113]

Эпоксидирование олефинов и перегруппировка эпоксидов в карбонильные соединения (общая методика для качественного анализа). Растворяют 1 г олефпиа в 5 мл эфира, прибавляют прп ком натной температуре 3 мл 40%-ной надуксусной кислоты, содержащей 5% ацетата натрия. Оставляют на 20 ч, затем выли1 ают в [1асыщенный водный раствор поташа, отделяют эфирный слой, водный несколько раз извлекают небольшими порциями эфира. Объединенные эфирные вытяжки ( 20 мл) сушат 2 ч сульфатом натрия, затем прибавляют 2 мл раствора эфи-рата трифторида бора, встряхивают в течение 5 мин. После этого промывают [c.269]

Кватерннэация третичных аминов (общая методика для качественного анализа). 0,5 г соответствующего третичного амина и 1 г кватерннзующего реагента (метилнодид, метиловый эфир я-толуолсульфокислоты и др.) растворяют отдельно в двойных объемах нитрометаиа, ацетонитрила или спирта (растворители перечислены по убывающей степени их пригодности для кватернизации). Растворы объединяют, оставляют иа 1 ч и затем еще нагревают 30 мин на водяной бане. Иногда соли четвертичных аммониевых оснований сразу выпадают в осадок, в других случаях раствор упаривают в вакууме и перекристаллизовывают соль из смесн сухого этилацетата с этиловым спиртом. [c.275]

Когда тот же тип лигнина подвергался качественному анализу двуразмерной хроматографией на бумаге с метанолом— изопропиловым эфиром — водой, как ранее, и с изобутиловым спиртом — бензолом — водой (1 9 10) на фильтровальной бумаге Ватмана Л 1 и на бумаге импрегнированной боратом (Вахт-мейстер [159]), Бланд обнаружил при ультрафиолетовом освещении три лигниновых вещества. Одно из этих веществ, вероятно, было разложенным лигнином. Были идентифицированы также ванилин, сиреневый альдегид и синаповый альдегид. Метанол-лигнин состоял, следовательно, из группы лигниновых веществ, абсорбировавших продукты разложения лигнина. [c.110]

Ваносси [457] экстрагировал индий диэтиловым эфиром из раствора в НВг при выполнении систематического качественного анализа смеси элементов. [c.72]

Для качественного анализа гликолей можно использовать специфические только для данного диола нерастворимые сложные и простые эфиры, которые образуются прп взаимодействии гликолей с некоторыми ароматическими соединен1шми. Это — сложные ди-эфпры бензойной, г-нитробензойной и 3,5-динитробензойной кислот сложные диэфиры Ь -замещенных карбаминовых кислот (уретаны) бис(трифенплметил)эфиры [6]. [c.336]

В первой четверти текущего столетия такая задача представлялась практически не выполнимой. Даже качественный анализ любого из перечисленных продуктов следовало оценивать как трудное и продолжительное исследование, в результате которого можно было получить весьма ограниченную информацию. Данные же о количественном составе можно было получить в основном лишь для тех или иных групп соединений, например, данные о содержании 2ЭВ, сложных эфиров, кетоков и т. д. В 1930—1940 гг. была разработана аналитическая ректификация. С ее помощью исследуемый продукт делили на большое число фракций приблизительно равного объема, рассчитывая таким путем получить чистые компоненты и ряд бинарных смесей с тем, чтобы потом установить их состав физическими методами. Результаты анализов отдельных фракций суммировали. В дальнейшем аналитическая ректификация непрерывно совершенствовалась. Физические методы анализа стали распространять и на тройные смеси терпенов [148, 322]. Внедрение аналитической ректификации в практику химических лабораторий позволило выполнить большинство перечисленных задач. Однако трудоемкость метода и продолжительность каждого из перечисленных исследований ограничивали его применение. [c.163]

При кипячении анализируемого раствора с СН3ОН образовавшийся эфир вместе с избытком метилового спирта улетучивается. Нитриты можно также разрушить кипячением с хлоридом аммония (см. Книга I, Качественный анализ, гл. XI, И) [c.202]

Для качественного анализа 10—20 мл хлороформного извлечения упаривают до 0,5 мл и наносят на новую хроматографическую пластинку в виде полосы длиной 3—4 см. Метчик 0,5—2 мл извлечения. Хроматографируют при описанных выше условиях. Часть пластинки с метчиком проявляют 0,02% растворохМ дифенилкарбазона и сульфата ртути. С другой половины пластинки параллельно проявленным пятнам снимают участок сорбента площадью 4—5 см , на фильтре промывают 5 мл смеси спирта и эфира в соотношении 1 1 и подвергают исследованиям на тот или иной барбитурат (ориентирует предварительное исследование и соответствующее значение К ) микрокристаллическими реакциями. Для количественного определения барбитурата аналогичным путем подвергают хроматографированию 5—10 мл хлороформного раствора, с той только разницей, что элюирование производится 2 раза по 10 мл (настаивание 5 минут) борат-ным буфером pH 10,0 (для внутренних органов трупа). Элюаты отфильтровывают под вакуумом, доводят буфером до объема 25 мл и исследуют спектрофотометрически (стр. 150). [c.144]

ТСХ на пластинках с незакрепленным слоем АШз была использована [13] для качественного анализа смеси а-замещениых винилсульфонов и цис- и транс- р-замещен-ных винилсульфонов (элюэнт — смесь петролейного эфира и эфира в отношениях от 1 1 до 1 2, проявитель — иод). Этим же методом авторы контролировали окисление замещенных винилсульфидов и гидрирование замещенных винилсульфонов [14]. [c.78]

Получение фенациловых и Г -нитробензиловых эфиров (общая методика для качественного анализа). К 1 миллимолю триэтиламина, растворенного ъ 2 мл ацетона, прибавляют соответствующую кислоту (которая может быть в виде водного раствора) до слабокислой реакции. Эту смесь прибавляют к раствору 0,5 миллимоля фенацилбромида (фе-нацилбромид, п-бромфенацилбромид, п-фенилфенацилбромид) в 3 мл ацетона. При применении безводной кислоты вскоре выпадает осадок бромистого триэтиламмония. Выдерживают смесь 3 час при комнатной температуре, разбавляют 10 мл воды, отсасывают выпавший эфир и тщательно промывают 5 %-ным раствором бикарбоната натрия и затем водой. После этого перекристаллизовывают из разбавленного спирта. [c.185]

Кватернизация третичных аминов (общая методика для качественного анализа). Соответствующий третичный амин и эквимоляр-ное количество или небольшой избыток кватерннзующего средства (иодистый метил, метиловый эфир /г-толуолсульфокислоты, диметилсульфат 1) и др.) растворяют отдельно в двойных объемах нитрометана, ацетонитрила или спирта. (Пригодность указанных растворителей для кватернизации убывает приблизительно в данной последовательности.) Растворы объединяют, выдерживают 1 час и затем еще нагревают 30 мин на водяной бане. Иногда четвертичные соли сразу выпадают в осадок, в других случаях раствор упаривают в вакууме и перекристаллизовывают соль из смеси сухого этилацетата с этиловым спиртом. [c.188]

Получение эфиров карбоновых кислот алкоголизом хлорангидридов (вариант Эйнхорна, общая методика для качественного анализа). [c.393]

Разделение смесей аминов через сульфамиды (разделение по Гинсбергу) (общая методика для качественного анализа). К 2 г смеси аминов прибавляют 40 мл 10%-ного водного раствора едкого натра и затем по частям 4 г (3 мл) бензолсульфохлорида или 4 г п-толуол-сульфохлорида. После этого непродолжительное время нагревают на водяной бане, пока не исчезнет запах сульфохлорида. Щелочной раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой, осадок отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды. Третичный амин находится в фильтрате в виде хлоргидрата. Для превращения образующихся попутно дисульфамидов в моносульфамиды сухой остаток после фильтрования кипятят 30 мин с раствором алкоголята натрия, полученным из 2 г натрия и 40 мл абсолютного спирта. После этого разбавляют небольшим количеством воды и отгоняют спирт. Сульфамид вторичного амина отсасывают, фильтрат подкисляют разбавленной соляной кислотой и отсасывают выпавший сульфамид первичного амина. Полученные производные перекристаллизовывают из разбавленного спирта. Третичный амин выделяют подщелачиванием первого кислого фильтрата, извлекают эфиром и идентифицируют (лучше всего) в виде пикрата. [c.543]

Качественный анализ кислот и количественное определение дикарбоновых кислот (в виде метиловых эфиров) проводили на хроматографе ЛХМ-72, с пламенно-ионизационным детектором. Использовалась колонка длиной 2 м, заполненная неопентилгликольсукцииатом, нанесенным па хромосорб О. Газ-носи-те.ль — азот. Темие])атура колонки повышалась со ско )остыо 10 °С/мин от 70 °С до 210°С. Температура детектора 260°С, температура испарителя 320°С. В качестве внутреннего стандарта применялся диэтиловый эфир терефталевой кислоты. [c.35]