Масс-спектрограф и его применение

Масс-спектрограф может быть применен как для исследовательских целей, так и для контроля производства при различных методах получения бензина, содержащего углеводороды до С включительно. [c.28]

МАСС-СПЕКТРОГРАФ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ [c.24]

Несомненно весьма интересным и обещающим является применение масс-спектрографа для определения малых количеств примесей в графите и многих других материалах. Возможность непосредственного оп- [c.490]

Наиболее точным из современных методов определения атомных масс элементов является физический, основанный на применении масс-спектрографа — прибора, созданного английским ученым Ф. Астоном в 1919 г. и значительно усовершенствованного в последнее время. [c.32]

Однородность формы пучка является также важным требованием при масс-спектрометрическом определении распространенности. Важно также уменьшить случайные изменения в положении пучка вследствие недостаточной стабилизации потенциалов в приборе. При электрической регистрации изменения интенсивности пучка во времени крайне нежелательны, так как при этом методе весь спектр не измеряется одновременно. Это приводит к необходимости использовать в масс-спектрометрии лишь такие ионные источники, которые обеспечивают стабильный поток положительных ионов, и препятствует применению таких источников, как источник с горячей искрой (которые могут быть использованы в масс-спектрографах). Применение последних возможно только с одновременной регистрацией двух или более массовых пиков на отдельных коллекторах с непрерывным измерением отношений или с непрерывным внесением поправки на колебания, вызываемые источником [776]. [c.73]

При применении стабильных изотопов их обнаружение и количественное определение обычно проводят прн помощи масс-спектрографа и лишь в редких случаях (например, прн работе с тяжелым водородом) путем определения удельного веса продуктов сожжения. Если же органическое соединение содержит радиоактивные изотопы, то определение легко удается провести путем измерения радиоактивности соответствующего вещества (например, прн помощи счетчика Гейгера — Мюллера). [c.1142]

В последующие годы велись интенсивные работы по установлению изотопного состава элементов с помощью масс-спектрографа. Однако для определения относительного содержания изотопов необходимо было повысить точность измерений, что и было достигнуто применением в качестве регистратора электрометрической лампы, соединенной с гальванометром. [c.6]

Для определения газообразующих примесей в арсениде галлия рекомендованы метод вакуум-плавления для определения кислорода и водорода [347], а также масс-спектрометрический метод с применением масс-спектрографа с искровым ионным источником 178]. В последнем методе [78] определяют углерод, азот, кислород, а также литий, магний, серу и кремний. [c.198]

В настоящей главе описываются подобные методы, которые можно назвать физическими методами газового анализа. Сюда относятся, в частности, различные оптические методы, а также анализ газа с помощью масс-спектрографа. Следует, однако, заметить, что выделение этих физических методов в отдельную группу имеет, конечно, условный характер, поскольку и здесь приходится в ряде случаев сочетать эти физические методы с применением тех или иных химических реагентов. [c.285]

Идея применения масс-спектрографа для целей газового анализа (в частности, для анализа углеводородных газов) была выдвинута [6] после изобретения этого прибора, примененного первоначально для разделения и определения изотопов. [c.295]

Однако сложность и дороговизна масс-спектрографа ограничивают его применение в газовом анализе. Следует также учесть что многие разработанные в последнее время у нас в Союзе приборы для. микроанализа газа по своей относительной чувствительности а тем более по простоте превосходят масс-спектрограф. Эти приборы требуют при анализе большего количества газа, однако для большинства практических задач получение образцов газа объемом 0,2—1,0 л и даже больше обычно не представляет затруднений, [c.296]

Большинство масс-спектрометров измеряет только положительно заряженные ионы, однако вполне возможно проводить также исследование отрицательно заряженных ионов. Таким образом, масс-спектрометр может использоваться для измерения отношения массы к заряду, определения количества ионов и изучения процессов ионизации. За сорок лет, прошедшие с момента открытия принципов анализа положительных ионов, его применение непрерывно расширяется. Новые области применения вызвали к жизни новые конструкции приборов, а конструктивные усовершенствования в свою очередь стимулировали развитие новых областей применения разнообразной масс-спектрометрической техники. Конструирование приборов и их использование развивалось по следующим двум основным направлениям первое относилось к измерению относительного количества ионов различных типов, и соответствующие приборы были названы масс-спектрометрами, второе — к точному определению масс на масс-спектрографах. В масс-спектрометрии используются электрические детекторы ионных токов, и сигнал до регистрации обычно усиливается электронными схемами. В масс-спектрографах ионный луч обычно детектируется и регистрируется фотографически. На заре развития метода чувствительность фотографического детектирования ионного пучка была выше электрического. Главным образом поэтому фотографический детектор, для которого пригодны только слабые ионные пучки, стал синонимом очень точного измерения масс. [c.13]

Примерно в то же самое время, когда Астон построил свой первый масс-спектрограф, Демпстер [455] также сконструировал прибор для разделения пучков положительных ионов. Этот прибор имел более простую конструкцию, но не позволял проводить такие точные измерения, как прибор Астона, однако он был более пригоден для измерения относительной интенсивности ионов благодаря применению электрической схемы усиления и регистрации ионных токов. Применение ионного источника с электронной бомбардировкой позволило исследовать продукты диссоциативной ионизации, образующиеся в газах и парах под воздействием электронного удара. [c.15]

Параболический масс-спектрограф Томсона [2021] не создает сфокусированного ионного пучка и вследствие этого обладает низкой разрешающей способностью и чувствительностью. В этом приборе ионный пучок проходит через параллельные электрическое и магнитное поля. Геометрическим местом точек для ионов с определенной массой после их отклонения является парабола положение любого иона на этой параболе определяется его импульсом. Приборов, использующих параллельные магнитные и электростатические поля, было предложено и построено немного, однако они нашли применение для решения специальных задач, так как они дают возможность получить дисперсию по массе и импульсу [891]. В настоящее время основное преимущество обычного параболического прибора связано с тем, что он обеспечивает простой метод изучения характеристик ионного источника и процесса диссоциации [c.17]

Вместо описанного выше масс-спектрографа обычно применяют приборы другой конструкции, в которых используют как электрическое, так и магнитное поля. Эти приборы сконструированы так, что они фокусируют пучки ионов с одинаковым значением М/п таким образом, что эти пучки дают резкие линии на фотографической пластинке. Один из приборов такого рода, основанный на применении как электрического поля между изогнутыми пластинами, так и магнитного поля, схематически показан на рис. 67. [c.133]

Общее уравнение для разрешающей способности масс-спектрографа с двойной фокусировкой, в котором вместо цилиндрического применен [c.21]

Методы, основанные на применении масс-спектрографа [19] и авторадиографии с применением меченых атомов (трития) [135]. Делались также попытки оценить наводороживание стали по возрастанию электросопротивления [159]. [c.23]

В работе [11] имеется указание на методику анализа металлического титана с применением масс-спектрографа М8—7 с искровым источником. [c.100]

В последние два гада в нашей лаборатории получены новые данные по изучению биологического связывания азота в клубеньках бобовых с применением изотопа Соответствующие опыты проводились в вегетационных сосудах объемом 7 кг почвы. Взрослые растения клевера, люцерны и гороха помещались в замкнутую атмосферу, обогащенную изотопом М . Через определенные сроки экспозиции в атмосфере N 5 растения снимались. Исследовались отдельно клубеньки, корни, стебли и листья. Из всех органов растений выделялись небелковые органические соединения азота, свободные аминокислоты и амиды клеточного сока растений, растворимые и нерастворимые белки плазмы. Во всех этих фракциях определялось путем измерения на масс-спектрографе содержание изотопа Ы . [c.280]

Общее с методом электронного микроскопа заключается также в том, что оба метода требуют применения значительных технических средств. Чтобы проводить работы в широком масштабе, необходимо большое число установок для превращения атомов (циклотроны, генераторы Ван-де-Граафа, каскадные генераторы), установок для обогащения редкими изотопами, химических лабораторий, измерительных лабораторий с многочисленными счетчиками, электрометрами и чувствительными масс-спектрографами. Создание этих вспомогательных установок требует многолетней напряженной работы специалистов. Необходимо поэтому заблаговременное их планирование в больших масштабах. [c.6]

Применение масс-спектрографов с двойной фокусировкой привело к замечательным успехам в точности определения атомных весов. О них дает представление следующее сопоставление достигнутой разрешающей силы, т. е. отношения Л4/АМ, где АУИ — минимальная разница масс, дающая две полностью разделенные линии в области массы М [c.124]

Основной недостаток применения динамических масс-спек-грометров в качестве хроматографического детектора заключается в сравнительно низком качестве измерения отношений интенсивностей линии, получаемых при быстрой съемке спектра, и относительно низкой чувствительности. Эти недостатки были исключены при использовании в комбинации с хроматографом масс-спектрографа высокого разрешения [233, 234]. На одной пластинке можно зарегистрировать до 30 спектров, что позволяет расшифровать довольно сложную смесь. При этом для каждого хроматографического ника получают наи" более полную масс-спектрометрическую информацию. [c.128]

Из других ранних конструкций масс-спектрографов следует отметить приборы Демпстера [460, 461] и Бейнбриджа и Джордана [112, 113]. Демпстер использовал в приборе отклонение на 180° в магнитном поле, примененное им в своем первом масс-спектрометре. Магнитному полю предшествовало 90-градусное радиальное электростатическое поле. Для осуществления двойной фокусировки отношение ге/г должно было быть равным 0,873. Другие параметры, которые должны быть выдержаны для осуществления фокусировки, приведены в масштабе на рис. 8. Дакворт [532, 533] построил прибор конструкции Демпстера с разрешающей способностью 7000 при ширине входной щели [c.26]

ВОДЫ. Этим была подтверждена гипотеза Юри и Гриффа [2068] о наличии таких вариаций. Как уже упоминалось, даже после открытия сразу не было получено надежной оценки его распространенности ввиду недостатков, присущих масс-спектрографии. Малая распространенность тяжелых изотопов азота и углерода была причиной того, что оказалось невозможным предсказать их существование на основании сравнения масс изотопов Астона с химическими атомными весами эти изотопы не были в то время замечены и масс-спектроскопистами. В этих условиях трудно было надеяться на распознавание малых колебаний в распространенности изотопов. Только после усовершенствования и более широкого применения масс-спектрометрического метода стало очевидным все значение колебаний изотопных отношений в природе. [c.102]

В первом разделе рассматриваются масс-спектрометры и масс-спектрографы с большо11 разрешающей силой. Во втором разделе собраны доклады, посвященные масс-спектрометрическому анализу веществ в твердом состоянии (анализ изотопного состава лития, свинца и кадмия изучение поверхностной ионизации серебра и меди количественный и качественный анализ примесей в сталях, магнии, алюминии, меди, графите и кремнии). Большое место занимает раздел Применение масс-спектрометров в органической химии анализ тяжелых нефтяных масел, анализ коррозионно-активных газов на атомных предприятиях. Ряд докладов посвящен теоретическому истолкованию масс-спектров сложных органических соединений. [c.4]

В предыдущих сообщениях [1, 2] были ун<е приведены данные, характеризующие работу нового масс-спектрографа со TnrMaTnne Kou фокусировкой. Это масс-спектрограф типа Маттауха — Герцога с двойной фокусировкой, в котором вместо обычно используемого цилиндрического конденсатора применен тороидалкный конденсатор [3]. [c.20]

Природа и относительное количество ионов, образующихся при соударении электронов с молекулами воды в газовой фазе, были определены при помощи масс-спектрографа в ряде исследований. Обзор ранних работ был дан Смитом и Мюллером [62]. В более новом исследовании Манна, Хуструлида и Тэйта [41] был применен масс-спектрограф с большей разрешающей способностью. Самый низкий потенциал, при котором образуются ионы, равен 5,6 V [411. Он соответствует появлению очень слабого тока Н . При дальнейшем увеличении напряжения ток проходит через максимум при 7,1 V, и получающаяся при этом форма кривой зависимости тока от напряжения является типичной для процесса резонансного захвата. Повидимому, неупругий удар вызывает возбуждение до уровня, соответствующего отталкиванию (НО— Н) при нормальной конфигурации молекулы воды. В противоположность тому, что можно было ожидать на основании известных значений сродства электрона к Н и ОН, электрон связывается с атомом водорода и можно написать [c.101]

Дальнейшее увеличение точности было достигнуто пу тем расширения спектрального интервала до 25 и введения в расчетные формулы поправки, учитывающей присутствие насыщенных углеводородов, содержание которых в ароматических фракциях, очищенных па силикагеле, можс г доходить в отдельных случаях до 25%. Проверка метода на искусственных смесях ароматических веществ с т. кип. до 165° показала точность до 0,09—0,7%. Метод был применен к анализу ароматических фракций того же температурного интервала, полученных в процессе каталитического риформинга, платформинга и фракций легкого бензина. Сравнение результатов анализа ароматических фракций каталитического риформинга с анализом тех же фракций, выполненных на масс-спектрографе, показывает, что. как и в случае анализа легких углеводородов, инфракрасный метод дает лучшие результаты при анализе изомеров, а масс-спектральный метод — общее содержание С . Так, например, инфракрасный метод не обнаружил углеводородов выше g тогда как массовый анализ показал их присутствие, правда в небольитих количествах, порядка 2—3%. В остальном получено вполне удовлетворительное соответствие результатов обоих методов [45]. [c.426]

Исследования А.мериканского нефтяного института [29,30] и Бюро рудников США, выполненные за последние 20 лет, значительно пополнили наши сведения о составных частях минеральных масел. Работа Кинни, Смита и Болла [31] явилась большим вкладом в дело подробного изучения гомологов тиофена, содержащихся в сланцевом масле. Кинни и Кук [32] описали метод идентификации ароматических углеводородов и гомологов тиофена, в котором для распознавания структурных группировок в неизученных ранее соединениях использована масс-спектрография. Авторы отмечают, что прежде применение масс-спектров в целях качественной идентификации неописанных соединений обычно ограничивалось необходимостью сравнивать их спектры со спектрами известных образцов. Они пишут Для идентификации неописанных соединений не требуется предварительных масс-спектрографических данных . Основные соотношения, на которых базируется идентификация не изученных ранее соединений, могут быть выяснены из рассмотрения масс-спектров соответствующим образом подобранных гомологов бензола и тиофена. Масс-спектрографические данные по тиофену и его гомологам приведены в монографии Хартафа [33]. [c.108]

При идентификации ранее не описанных гомологов тиофена авторы сочетали масс-спектрографию с применением некоторых химических реакций, таких, например, как получение замещенных в ядре меркуриацетатов, [c.108]

Для введения ионов в масс-спектрограф может быть применен источник, устройство которого показано на рис. 7.16. Лазерный пучок проходит, не фокусируясь, через кварцевое окно в вакуумной камере, а затем фокусируется кварцевой линзой с фокусным расстоянием 50 мм. Сразу после этой линзы световой пучок отклоняется плоским зеркалом и попадает на образец под углом 25°. Дополнительная оптическая система позволяет наблюдать за выбранной для удара точкой с помощью юстировочного устройства обра.зец смещается вдоль оси х примерно на 20 мм, а изменение угла поворота зеркала позволяет производить смещение вдоль оси у примерно на 5 мм. [c.222]

Углеводороды изостроения, как следует из ои "бликован1 ой в 1950 г. работы Фрида и Андерсона были обнаружены и в бензине, полученном при синтезе над кобальтовым катализатором. Анализ с применением масс-спектрографа позволил установить во фракциях Сд—С —С, и Сд метил- и диметил-производные алканов в количестве от 5 до 15%. [c.75]

Принцип разделения ионов в магнитном поле был продемонстрирован Вином еще в 1898 г. В 1912 г. Томсон с помощью этого принципа доказал наличие двух изотопов неона и тем самым подтвердил гипотезу о существовании изотопов. В 1918 г. Демпстером для регистрации тока ионов была использована электрическая схема, и такие приборы получили название масс-спектрометра, тогда как применение Астоном в 1919 г. для регистрации ионов фотопластинки дало название масс-спектрографу. Оба типа приборов объединяются термином масс-спект-роскоп . В 20-е годы были лучше развиты фотографические средства регистрации ионов, поэтому маос-спектрографы получили более широкое распространение. Особенно успешио их применение для определения точных значений атомных весов изотопов. В 30—40-е годы в связи с бурным развитием электротехники положение изменилось в пользу масс-спектр01мет ров. [c.3]

Хикам и Суини [141] описали масс-спектрограф с искровым источником, который применяли главным образом для исследования состава микропроб. Были исследованы три конфигурации электродов 1) неподвижный заточенный электрод и неподвижная плоскость пробы, 2) неподвижный заточенный электрод и перемещаемая вручную плоскость пробы, 3) неподвижный заточенный электрод и перемещаемая со скоростью 200 см1сек плоскость пробы. Применение первого метода для исследования диффузии нары иттрий — молибден [142] позволило достигнуть предела обнаружения, равного 10" %. Диаметр кратера 100 мк, глубина 10 мк. Благодаря ручному перемещению пробы увеличивается предел обнаружения, что позволяет анализировать тонкие новерхностные мономолекулярные и моноатомные слои. Третий метод [1431 позволяет надеяться, что глубина проникновения искры в пробу будет порядка нескольких тысяч ангстремов. [c.363]