Определение больших количеств титриметрическим методом

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОЛЬШИХ КОЛИЧЕСТВ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.132]

Возможность прямого спектрофотометрического определения больших количеств веществ ограничена узким интервалом значений оптических плотностей, измеренных с достаточной точностью. Поэтому для определения больших количеств веществ ранее обычно использовали гравиметрические, титриметрические и электрохимические методы. [c.68]

Определение больших количеств веществ можно провести спектро-фотометрическим дифференциальным методом с точностью, не уступающей классическим гравиметрическим и титриметрическим методам. [c.65]

Как и другие методы титриметрического анализа, фотометрическое титрование менее чувствительный метод, чем обычные фотометрические методы. Фотометрическое титрование, как правило, применяют для определения больших количеств веществ (порядка 0,01-0,001 М). [c.346]

Метод основан на титриметрическом (с сульфатом железа (И)) или колори-5.1.12.1. Определение больших количеств [c.430]

Титриметрический метод определения больших количеств хрома [c.151]

При определении содержания добавочных компонентов допустима большая ошибка определения [а = 2. .. 5. ..10% (отн.)], особенно при определении небольших содержаний (<10" %). Вследствие таких требований к точности определения основных и добавочных компонентов для определения первых применяют преимущественно химические методы анализа, для вторых — физико-химические методы. Из химических методов большое применение, благодаря их быстроте, находят титриметрические методы с различными способами определения точки эквивалентности. При особо высоких требованиях к точности прибегают к гравиметрическим методам анализа. Среди физико-химических методов определения добавочных компонентов особенно широкое применение нашли электрохимические методы анализа (полярография, кулонометрия) и оптические (фотометрия). При определении не очень малых количеств элементов (>1%) применяют также различные варианты объемных методов анализа. [c.399]

Титриметрические методы определения ЗЬ по сравнению с гравиметрическими находят значительно большее применение. Это объясняется тем, что они намного быстрее и проще позволяют определять меньшие количества ЗЬ и характеризуются такой же или даже лучшей точностью [150, 335, 597, 774, 962]. Большинство титриметрических методов основано на титровании ЗЬ(1П) до ЗЬ(У) растворами окислителей. Значительно меньше используются методы, основанные на титровании ЗЬ(У) растворами восстановителей, а также методы комплексонометрического, осадительного и кислотно-основного титрования. [c.33]

Несмотря на то, что за последние годы методы комплексометрического титрования приобрели первостепенное значение для титриметрического определения многих элементов, для определения урана они нашли только очень небольшое применение. Это связано с тем, что ион уранила образует недостаточно прочные комплексы с рядом комплексонов, вследствие чего мешаюш,ее влияние других элементов оказалось очень большим. С другой стороны, титрование урана (IV), образуюш.его прочные комплексы в достаточно кислых растворах, в которых мешаюш.ее влияние других элементов (за исключением Zr, Th, Pu, Fe и некоторых других) невелико, все же удобнее проводить оксидиметрическим методом, позволяюш.им с такой и даже большей точностью определять его содержание в присутствии значительно большего количества других элементов. [c.99]

Нередко прихо ится определять сравнительно большие количества кобальта в сталях. Поэтому применяются наряду с фотометрическими и полярографическими методами определения также титриметрические и гравиметрические методы. [c.186]

Погрешности, связанные с измерением массы, объема и способом определения КТТ, являются основными систематическими погрешностями титриметрического метода анализа и представляют наиболее существенную причину погрешности результата анализа. Источником систематических погрешностей являются также реактивы, которые всегда содержат большее или меньшее количество примеси и, следовательно, не отвечают формульному составу. Многие другие причины (колебания температуры, влажности, субъективные особенности восприятия изменения цвета индикатора аналитиком) могут также являться источником погрешности. [c.183]

Различают прямое титрование, основанное на непосредственном взаимодействии анализируемого вещества и титранта, и обратное титрование, в котором процессу титрования предшествует вспомогательная реакция. Последний метод характеризуется несколько более высокой ошибкой, так как количество измерений при его выполнении возрастает. Для уменьшения суммарной ошибки анализа необходимо, чтобы объем раствора титранта (при выбранной навеске анализируемого вещества) был возможно большим, а ошибка в определении концентрации этого раствора— возможно меньшей. Обычно относительная средняя квадратичная ошибка результатов анализа титриметрическим методом составляет 0,1—0,5%. [c.342]

Вопрос о предельных концентрациях, доступных определению титриметрическими методами, решается несколькими путями. Если, например, известна чувствительность применяемых цветных индикаторов, то нетрудно определить минимальное титруемое с удовлетворительной точностью количество. Любые цветные индикаторы в самых лучших случаях позволяют обнаруживать ионы водорода или гидроксила при их концентрации несколько более высокой, чем 10 г-ион/л (стр. 21)..Очевидно, что минимальная определяемая концентрация должна быть хотя бы на 1 порядок большей, т. е. около 10" моль л и выше [c.54]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Использование флуориметрических методов позволяет значительно повысить чувствительность определения ряда веществ, но некоторые обстоятельства, о которых говорилось ранее, осложняют эти определения. Замена флуориметрических методов люминесцентными титриметрическими значительно элиминирует влияние некоторых неблагоприятных факторов. По сравнению с флуориметрическими люминесцентные титриметрические методы позволяют определять малые количества вещества с большей простотой и удобством. Особенно целесообразно применение этих методов в микрохимическом анализе. [c.91]

Констатирующие анализы в цветной металлургии осуществляются с использованием широкого набора химических, физикохимических и физических методов. Так, наиболее распространенными методами определения больших количеств меди являются титриметрические (иодометрический) и электрогравиметрический. Первый способ применяют при анализе руд и продуктов их переработки, второй — при анализе готовой меди. Распространены фотометрические методы, причем еще в ходу даже визуальные измерения (колориметрия), полярография, в частности осциллографи-ческая, и, конечно, многие другие методы. При определении золота и серебра в твердых образцах основным методом остается пробирный анализ. [c.150]

Большие количества натрия обычно определяют гравиметрически в форме NaaS04 или Na l. Метод мало селективен и в присутствии калия дает суммарное количество натрия и калия. В другой аликвотной части раствора определяют гравиметрически калий в форме перхлората и содержание натрия находят по разности. Средние количества натрия (не более 20 мг) определяют гравиметрически, осаждая его в форме тройных ацетатов. Метод более чувствителен и гораздо селективнее. Он позволяет не только оканчивать определение натрия взвешиванием высушенного осадка, но и определять натрий косвенно титриметрическими или фотометрическими методами. [c.54]

Титриметрический ацидиметрический метод применен для определения натрия в синтетическом криолите [1012]. Метод основан на разделении натрия и алюминия на анионообменнике церолит FF в формах С2О4 и ОН (две колонки) и титровании NaOH раствором H IO4. Определению не мешают большие количества кальция и железа. [c.68]

Большинство косвенных титриметрических методов состоит в том, что ионы урана или уранила осаждают каким-либо подходящим осадителем, выделяют образовавшийся ххадок, и титриметрическим методом определяют в нем содержание осадителя. К числу осадителей, которые могут быть использованы для определения урана косвенными методами, следует отнести 8-оксихинолин, ш,авеле-вую кислоту, иодаты, перйодаты, салициловую кислоту, п-амино-фениларсоновую кислоту и некоторые другие. Применение этих методов иногда представляет интерес в том отношении, что для титрования связанных с ионами уранила или урана осадителей требуется значительно больше эквивалентов титранта, чем это имеет место при оксидиметрическом титровании тех же количеств урана (VI) или урана (IV). Так, например, для титрования 1 моля урана, осажденного в виде 8-оксихинолината, требуется 12 эквивалентов брома [589]. [c.103]

Природные и промышленные материалы содержат рений от 10 до десятков процентов. В зависимости от содержания рения в анализируемых объектах для его определения используются весовые, титриметрические, электрохимические, спектрофотометрические, спектральные, флуоресцентные, рентгеноспектральные, радио-активационные, масс-спектрометрические и другие методы. Большое число публикаций относится к изучению взаимодействия рения с различными органическими реагентами и разработке спектрофотометрических и экстракционно-спектрофотометрических методов его определения. Такая тенденция вполне закономерна, если учесть большую склонность рения к комплексообразованию с различными реагентами, а также то, что фотометрические методы обладают высокой точностью и экспрессностью. Значительное развитие экстракционно-фотометрических методов определения рения, основанных на образовании ионных ассоциатов перренат-и гексахлороренат-ионов с красителями, связано с их высокой чувствительностью и избирательностью. Многие из этих методов позволяют определять рений в присутствии больших количеств молибдена — основного мешающего элемента. [c.73]

Относительно большое количество индия определяют гра-15иметрическими и титриметрическими методами. Очень точные результаты дают методы, основанные на взвешивании индия в форме сульфида и 8-оксихинолината. Хорошие результаты получают при взвешивании индия в форме окиси после осаждения аммиаком, пиридином или цианатом калия. Выбор метода зависит в основном от сопровождающих элементов. Осаждение сероводородом позволяет отделить индий от ряда элементов, в том числе от железа и алюминия, а осаждение цианатом калия— от цинка и других элементов. Однако при определении этими методами небольших количеств индия в присутствии других элементов возникают затруднения. [c.11]

Титриметрический анализ является методом количественного анализа, в котором измеряют количество реактива, затраченного в ходе химической реакции. В титриметрическом анализе широко используют точное измерение объемов реагирующих веществ. В этом случае при определении, например, Н2804 достаточно знать ее объем и объем и концентрацию щелочи. Реакция между кислотой и щелочью протекает мгновенно, окончание реакции фиксируется точно, поэтому измерения объемов и вычисления можно провести менее чем за 15 мин. Титриметрические методы дают большой выигрыш во времени, поэтому их так широко используют в химических лабораториях. [c.245]

Для определения малых количеств фтора предложен метод флуоресцентного титрования дистиллята, позволяющий анализировать также и обесфторенные фосфаты [52]. При дистилляции малых количеств фтора молярные отношения НР 8]р4 увеличиваются, и в дистиллят попадает кроме Н25 Рв еще и НР, причем НР в дистилляте тем больше, чем меньше фтора в определяемом образце. Поэтому титриметрические методы (макрометоды) спирто-выи или метод титрования в две стадии, основанные на определении фтора в виде кремнефторида, не дают точных результатов. Ториевый микрометод анализа непри.мени.м вследствие загрязнения дистиллята сульфат-ионом. Отгонка при низкой температуре весьма кропотлива и иногда не дает полного извлечения фтора из обесфторенных фосфатов. [c.86]

Для прямого титриметрического определения HjOj в щелочной среде [86] (pH 9,2) применяют гипохлорит натрия в присутствии КВг (0,5—2 г КВг на 100 мл рзСтворз). Погрешность определения составляет 0,2%. Для определения 0,0001—0,001 г-экв H Oj рекомендуется фотометрический метод титрования (при 330 нм). При титровании больших количеств HaOg используют индикатор — бордо. Метод применим для анализа перекисей. [c.55]

Так, например, для избирательного растворения свинца, находящегося в руде в виде англезита (сульфата), обычно применяется обработка навески 29%-ным раствором хлорида натрия [I, 27]. Так как присутствие в растворе больших количеств этой соли затрудняет последующее титриметрическое определение свинца, были поставлены опыты по изучению возможности применения для указанной цели более разбавленных растворов хлорида, но при температуре кипящей водяной бани. Опыты позволили установить, что 25%-ный раствор хлорида натрия при этих условиях извлекает не только англезит, но практически полностью и церуссит (карбонат свинца). Таким образом, рекомендуемое некоторыми исследователями применение 29%-ного раствора хлорида натрия при температуре кипящей водяной бани для извлечения англезита не может дать удовлетворительных результатов определения этих форм свинца. Этого, впрочем, не отрицают и авторы метода, они предлагают лишь вносить поправку на растворение церус-сита в нагретом растворе хлорида натрия при помощи определения в полученном растворе не только свинца, но и сульфат-Q ной серы, и проводить соответствующие пересчеты. [c.17]

Вернемся теперь к методам точного определения. Наименьшую относительную ошибку дают кулонометрический, гравиметрический и титриметрический методы (имеются в виду и систематические, и случайные ошибки). Известны примеры титриметрических определений с относительной ошибкой примерно 0,02—0,03 и даже 0,01%, однако это уникальные случаи. Другие методы дают большие ошибки. Описан остроумный способ точного определения макрокомпонентов спектрофотометрическим методом. Образец растворяют и почти весь основной элемент маскируют точным количеством подходящего комплексообразующего агента. Небольшое оставшееся количество металла (например, 0,1% от общего количества) определяют спектрофотометрически с каким-либо реагентом. [c.20]

Осаждению основного селенита мешают H2F2 и органические оксикислоты. При длительной обработке основного селенита избытком селенистой кислоты (нагревание в течение 5—20 час. при 80—100° С) образуется нормальный селенит 2г(5еОз)2, который представляет собой кристаллический белый порошок. Серная кислота способствует превращению основного селенита в нормальный. Соль может быть высушена без разложения при 200° С или прокалена до двуокиси. Нормальный селенит почти не растворяется в горячей соляной кислоте, с большим трудом растворяется в горячей H2SO4 (1 1). Нормальный селенит может быть использован как для гравиметрического, так. и для титриметрического определения циркония иодометрическим методом. Титриметрический метод, основанный на иодометрическом титровании Se, предложен Смитом [752] и более подробно исследован другими авторами [388, 741—743] он имеет значение при определении малых количеств Zr. [c.56]

Относительно большие количества фтора можно определить с достаточной точностью осаждением в виде РЬС1Р [1, 2]. Данный метод введен в ГОСТ на реактивные препараты [3] и считается наилучшим среди весовых методов для определения чистых фторидов (10—100 мг фтор-иона) (методика № 18) объемное окончание — в методиках № 29, 30 и 83. Описано осаждение фтор-иона в виде РЬВгР и РЫР с весовым и титриметрическим окончаниями [4]. [c.57]

Для определения относительно больших количеств никеля предлагается диметилглиоксимовый метод с гравиметрическим или титриметрическим окончанием, для определения малых количеств— тот же метод, но с колориметрическим окончанием. [c.180]