Методы исследования наводороживания

I. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НАВОДОРОЖИВАНИЯ [c.157]

Методы исследования диффузии водорода через металл и определения величины наводороживания [c.27]

На рис. 1.12 показана взаимосвязь результатов, полученных различными методами исследования наводороживания, в зависимости от времени катодной поляризации отожженной стальной проволоки [126]. На рис. 1.13 приведены данные, показывающие, что пластичность при скручивании резко падает уже от небольших количеств абсорбированного водорода, тогда как [c.39]

Детально рассмотрены методы исследования наводороживания, основные закономерности наводороживания стали при кадмировании и цинковании и способы снижения наводороживания и водородной хрупкости. [c.4]

Применяемые методы исследования наводороживания и водородной хрупкости при электроосаждений металлов многочисленны и разнообразны. В настоящем обзоре не ставилось щелью подробно рассмотреть и сравнить все известные мето- [c.157]

По-видимому, наиболее перспективным методом исследования наводороживания является метод непосредственного определения содержания водорода в стали, поглощенного основой при нанесении гальванического покрытия [7, 8]. В Институте физической химии АН СССР был предложен метод раздельного определения водорода в основе и гальваническом покрытии (кадмии, цинке) [8, 9]. Сущность метода заключает- ся в следующем. Образец с покрытием помещается в установку для вакуум-нагрева, установка откачивается до высокого вакуума и образец нагревается до температуры 400°. В процессе нагрева кадмий возгоняется и осаждается на стенках кварцевой печи. При этом происходит полное выделение водорода как из покрытия, так и из стали и суммарный объем этого водорода фиксируется. Для определения количества во- [c.158]

Детально рассмотрены методы исследования наводороживания стали при кадмировании и цинковании и способы снижения наводороживания и водородной хрупкости. [c.320]

Автор считает также необходимым ознакомить читателя с экспериментальными методами исследования диффузии катодного водорода через сталь и определения степени наводороживания металла катода (раздел 1.3). [c.5]

Результаты систематического исследования ингибирующего наводороживание действия органических веществ, относящихся к некоторым основным классам органических соединений, представлены в разделе 5. Эти исследования были выполнены в лаборатории автора, в основном, двумя методами 1) путем скручивания проволочных образцов из углеродистой стали после их катодной поляризации в растворе кислоты или щелочи, содержащем различные количества органической добавки 2) путем регистрации во времени потока водорода, диффундирующего через стальную мембрану-катод. Отдельные органические соединения, обнаружившие высокую эффективность как ингибиторы наводороживания, были использованы в качестве добавок к гальваническим ваннам хромирования, никелирования, цинкования, кадмирования, меднения. Вопросы, связанные с применением органических ингибиторов наводороживания в гальванических ваннах, рассматриваются в разделе 6. [c.5]

Определение числа оборотов, выдерживаемых проволочным образцом при скручивании, является очень чувствительным методом исследования для количественной характеристики величины наводороживания. [c.38]

Полученные двумя разными методами исследования результаты изучения влияния некоторых одно-, двух- и трехатомных фенолов на наводороживание стальных катодов в кислой среде находятся в хорошем согласии между собой. Исследованные фенолы эффективны как ингибиторы наводороживания только при Дк— 10 мА/см2, причем при с=0,01 моль/л по эффективности ингибирующего наводороживание действия они могут быть расположены в следующий ряд фенол>пирокатехин>гидро-хинон> пирогаллол. Кстати, именно в такой последовательности располагаются первые три фенола по эффективности ингибирования коррозии алюминия в 1 н. НС1 (коррозия определялась по потере веса образцов) [519]. В этой работе было также обнаружено, что фенолы увеличивают перенапряжение водорода [c.191]

При исследовании наводороживания при кадмировании пружинной стали SAE 1095, закаленной на твердость Ядс=48- 51, методом статической выносливости изогнутых на постоянную величину деформации или постоянной нагрузкой плоских образцов, было найдено [689], что цианистое и фторборатное кадмирование не снижают статической выносливости этой стали. [c.332]

Следует отметить, что литературные данные о влиянии различных факторов на наводороживание металлов не отличаются высокой точностью по следующим причинам. Большей частью исследования, относящиеся к этой области, делались попутно при решении других вопросов. Имеющиеся в литературе данные о наводороживании часто отрывочны и даже противоречивы. По всей вероятности, это связано с тем, что методы определения наводороживания сложны и до сих пор недостаточно точны. [c.262]

Исследование процессов наводороживания цинковых и кадмиевых покрытий, наносимых электролитическим методом, показало, что скорость абсорбции водорода сталью определяется концентрацией диффузионно-подвижного водорода (находящегося в атомарном состоянии), абсорбированного некоторым эффективным слоем осадка, прилегающего к основе. Как бьшо показано В.Н. Кудрявцевым, в данном случае образуется и быстро распадается пересыщенный зернограничный твердый раствор, при этом протекает процесс, обусловленный релаксацией первоначально неравновесной микроструктуры осадка, [c.101]

Количество водорода, включенного в покрытие, определяли параллельно методами вакуумной экстракции и анодного растворения. Результаты исследования по наводороживанию никелевого осадка при наличии различных дисперсных частиц и влияние концентрации их на величину внутренних напряжений приведены в табл. 29. [c.107]

При катодной поляризации в щелочных карбонатных электролитах исследовали кинетику наводороживания титанового катода и влияние на этот процесс платинового покрытия катода, в частности, его толщины [40]. Содержание водорода в исследованных образцах определялось методом вакуум-экстракции при 1200—1400 °С и остаточном давлении 10 —10 Па [41 [. Исходное содержание водорода в исследуемых образцах платинированных титановых катодов (ПТК) составляло от 80 до 120 мл на 100 г металла. [c.115]

Определить послойное содержание водорода в поверхностном слое металла позволяет относительно простой метод анодного растворения, нашедший применение при исследовании электролитического наводороживания, при котором водород сосредоточен в тонком поверхностном слое металла 46,51]. Суть метода состоит в электрохимическом анодном растворении поверхностного слоя металла заданной толщины с последующим хроматографическим или спектральным анализом выделившегося газа. [c.24]

Из литературных данных известно, что наводороживание стали особенно сильно проявляется в изменении усталостной прочности металла, характеризуемой способностью металла выдерживать знакопеременные циклические нагрузки без разрушения [2, 138]. Нами производилось сравнение чувствительности метода скручивания проволочных образцов и метода усталостных испытаний. Для проведения усталостных испытаний применялась установка, подобная описанной в работе [139]. Ее устройство позволило создавать знакопеременные нагрузки во вращающемся деформированном по дуге проволочном образце, один конец которого закреплялся в шпинделе быстроходного электромотора, а второй — в патроне счетчика оборотов. Принцип работы установки заключается в чередовании деформаций сжатия и растяжения при повороте образца на каждые 180°, т. е. мы имеем усталостную машину с симметричным циклом. Показателем выносливости служит количество циклов, выдерживаемых проволочным образцом до разрушения. В табл. 1.4 приведены некоторые результаты работы [140], позволяющие сравнить чувствительность двух последних методов. Как видно из таблицы, метод испытания на усталость более чувствителен в случае слабого наводороживания образцов, однако проигрывает методу скручивания в воспроизводимости результатов. При исследовании действия тех или иных факторов на наводороживание стали мы широко пользовались методом испытания пластичности проволочных образцов при скручивании, так как он является достаточно чувствительным к наводороживанию и требует незначительных затрат времени и материала на изготовление образцов. [c.39]

Результаты, полученные первым методом, представлены на рис. 5.13. Следствием ингибирующего наводороживание действия небольших добавок фенолов является рост пластичности образцов. Исследованные фенолы эффективны только при Дк= = 10 мА/см , уже при Дк = 20 мА/см их ингибирующее действие становится очень слабым, а при Дк=50 мА/см исчезает совершенно. Кривые число оборотов — концентрация добавки по форме напоминают изотермы адсорбции, что свидетельствует об адсорбционном механизме действия этих веществ. Потенциал катода при введении фенолов увеличивается очень незначительно при Дк 10 и 20 мА/см и практически не изменяется при Дк=50 мА/см2. [c.191]

Очевидно, примененный в работе [689] метод определения статической выносливости стали в обоих его вариантах (при постоянной нагрузке и при постоянной величине прогиба плоских образцов) недостаточно чувствителен для обнаружения наводороживания исследованной стали в результате кадмирования. [c.332]

В работе [35] для исследования влияния цианистого натрия на наводороживание стали (У-8А, ННс 48) при кадмировании применили метод раздельного определения количества водорода, поглощенного сталью и покрытием [8, 9]. Электроосаждение кадмия производилось при плотностях тока 0,5 1,0 1,5 и 2,0 а/дм без перемешивания в электролитах с постоянной концентрацией кадмия и переменной концентрацией общего и свободного цианида (табл. 5). Никаких операций, которые могли бы привести к поглощению метал--лом водорода, перед кадмированием ие проводилось. [c.170]

Установление водородных зондов в трубопроводы, по которым проходит газ, содержащий небольшие количества влажного сероводорода, позволило точно определить возможность наводороживания и растрескивания металла в данных условиях, а также необходимые методы защиты. Зонды применяются и для лабораторных исследований [102]. [c.93]

В ранних исследованиях наводороживания [15, 90—92] применялся металлический полый цилиндр, внутренняя полость которого изолировалась от внешней атмосферы и соединялась с манометром. Наружная поверхность цилиндра подвергалась коррозии или катодной поляризации в растворе кислоты пли щелочи. О количестве водорода, продиффундировавшего через стенку цилиндра судили по павышению давления газа во внутренней полости. Такое аппаратурное оформление метода диффузии через мембрану, имея преимущество в простоте, обладает существенными недостатками кроме общей недостаточной чувствительности манометра к небольшим Ар, невозможно определить. момент появления первых количеств. продиффундировавшего водорода во внутренней полости цилиндра. Однако эта методика легко подается автоматизации. На рис. 1.4 показана установка, применявшаяся в наших исследованиях для изучения водородопроницаемости стальных трубчатых образцов в зависимости от толщины стенок, состава электролита и режима электролиза. Давление молекулярного водорода во внутренней полости трубки (Ул 35 см ) измерялось и записывалось регистрирующим прибором на диалрамной бумаге в координатах р—t (время). Трубка с заглушенным дном (заглушка изолировалась от раствора нанесением лакового покрытия) подверга- [c.27]

А. В. Шрейдер [135], Л. Е. Проберт и Дж. Дж. Роллинсон [136] применили этот метод для исследования наводороживания образцов в виде стальной ленты. [c.38]

Исследования показали, что испытания на малоцикловую усталость являются весьма чувствительным методом обнаружения наводороживания металла. Например, после предварительного наводороживания в течение 1000 мин снижение выносливости образцов из стали 08КП составило 45%, в то время как относительное сужение при разрыве уменьшилось только на 16%, для стали LIIX15 те же показатели были соответственно 36 и 9% [435]. [c.162]

Зонд позволяет определять в комплексе до извлечения датчика скорость коррозии методом электросопротивления количество диффузионно-подвижного водорода и его параметры по аналогии с датчиком определения диффузионноподвижного водорода и после извлечения датчика скорость коррозии гравиметрическим методом наличие язвенной или питтинговой коррозии и глубины поражения изменение механических свойств вследствие наводороживания содержание водорода в металле. Кроме того, датчик может быть подвергнут металлографическим исследованиям. [c.98]

Распределение водорода по толщине наращиваемого слоя металла исследовано (А. А. Явич и др.) в следующих электролитах I — 282 г/л NISO4 30 г/л H3BO3, pH = 3 г = 5,0 А/дм э = 30 °С П — 282 г/л NISO4 Ю г/л KI pH = 2 г = 2,0 А/дм э = 50 °С. Количество водорода определяли методом вакуум-нагрева при температуре 400 °С и остаточном давлении в системе 1,33-10 —1,33-10 Па. Результаты исследований приведены на рис. 61. Содержание водорода в осадке существенно зависит от его толщины и условий получения. Больше водорода содержат первые слои металла (А < 50 мкм) при А > 50 мкм содержание водорода практически постоянно. Эта закономерность связана с тем, что на начальном этапе электролиза восстановление ионов никеля заторможено, и преимущественно происходит выделение водорода. Осадки, полученные из электролита П (рис. 61, кривая 2), содержат значительно меньше водорода, чем осадки, полученные из электролита без ионов иода. По-видимому, процесс наводороживания тормозят адсорбированные ионы Г. [c.119]

Для определения количества абсорбированного водорода в результате электрохимических процессов (коррозия, катодная поляризация, электроосаждение металлов) используются иногда методы вакуум-иагрева (металл. нагревается значительно ниже температуры его плавления) и вакуум-экстракции (анализируемый металл нагревается до перехода в жидкое состояние). Эти методы детально рассмотрены в специальной литературе [П2, ПЗ]. Однако надо подчеркнуть, что следует с большой осторожностью относиться к результатам, полученным при использовании методов вакуум-нагрева и вакуум-экстракции для анализа образцов, аводороженных при электрохимических процессах выделения водорода на металле. Дело в том (см. раздел 2.10), что в этом случае наводороживание металла происходит очень неравномерно, водород накапливается в больших количествах в относительно тонком приповерхностном слое металла (для мягкой стали толщина этого слоя менее 1 мм [87, 88]). Методы же вакуум-нагрева и вакуум-экстракции позволяют определить лишь валовое, среднее содержание водорода в образце данной массы. Ясно, что полученные этими методами результаты будут в очень сильной степени зависеть от массы образца и величины его поверхности, подвергавшейся катодно1му насыщению водородом. Некоторые экспериментальные результаты, полученные при исследовании влияния толщины стальных плоских образцов одинаковой поверхности на количество поглощенного при пх коррозии водорода [1114], подтверждают справедливость нашего замечания. Эти методы со1вершенно непригодны для получения сравнимых результатов на образцах разной формы, имеющих различное отношение величина поверхности/масса образца. Они могут служить лишь для приблизительной оценки величины наводороживания конкретного образца в данных ус- [c.34]

Наиболее изучено наводороживание железных осадков. Большой вклад в исследование механизма наводороживания и влияния наводороживания на физико-механические свойства железных покрытий внес акад. Ю. Н. Петров и его ученики Ш1—735]. В этих работах было подтверждено доминирующее влияние адсорбционного механизма наводороживания железных осадков и изучен процесс попадания молекулярного водорода в осадок, выяснена роль водорода в создании специфических свойств электролитического железа. Ю. Н. Петров и сотр. показали, что органические добавки (желатина, глицерин и др.) повышают твердость осадков железа и сопротивление истираемости разлагаясь при нагревании осадков для определения водорода методом вакуум-нагрева, эти соединения дают завышенное водородосодержание осадков [553]. [c.368]

Все это и объясняет повышенный интерес к проблеме наводороживания высокопрочных сталей при кадмировании и цинковании в цианистых электролитах. В настоящее время в изучении этой проблемы и в разработке методов борьбы с водородной хрупкостью достигнуты значительные успехи Ь —5]. Данный обзор посвящен критическому рассмотрению результатов исследований, проведенных в этом направлении в основном в последние годы. Будут рассмотрены закономерности наводороживания сталей при электроосаждении кадмия и щинка из щелочных цианистых растворов, влияние условий электролиза на наводороживание, а также методы борьбы с водородной хрупкостью. [c.157]

В процессе осаждения И—40 а/дм ) перекисное титановое соединение восстанавливается водородом, выделяющимся на катоде, до гидроокиси титана (1). Эта гидроокись, осаждающаяся с кадмием на катоде, является очень активной и также будет восстанавливаться водородом по реакциям (2) — (4) до тех пор, пока не начнет осаждаться титан, способный давать с кадмием сплав. Из приведенных реакций видно, что в процессе электроосаждения на восстановление одного атома титана требуется восемь атомов водорода. Такой большой расход водорода и является одной из причин снижения наводороживания стали. Другой причиной уменьшения наводороживания, по мнению авторов, является то, что из-за химического сродства титана к водороду титан будет ускорять реакцию молизации Н + Н- Нг Исследования, проведенные с помощью метода Лоуренса, а также статические испытания разрывных образцов показали, что электроосаждение из цианистых растворов, содержащих пертитанаты, приводит как к снижению наводороживания стали, так и к уменьшению времени прогрева, необходимого для полного восстановления механических свойств стали. Анализ электроосадков показал, что в покрытиях содержится 0,2—0,34% титана. [c.206]

В работах [499 500] изучалось коррозионное поведение и наводороживание титана в растворах 0,25—2,7 н. Нг504 при температуре 200—275°С. Исследования проводились с целью подбора материала для автоклавов сернокислотного выщелачивания некоторых минералов. Коррозию оценивали гравиметрически, а при анализе продуктов коррозии использовали методы оптической и электронной микроскопии, рентгенографиче- [c.193]