Калибровка микроскопа

Настоящая глава посвящена описанию условий точного микроскопического измерения размера зерна ионита, калибровки микроскопа и техники, применяемой в работе с отдельными зернами иопита. В этой главе обсуждается использование микроскопического метода при исследовании ионообменных смол и процессов ионного обмена. [c.333]

Уравнение для обработки измерений и калибровки микроскопа [c.342]

Вторую часть калибровки микроскопа проводят при избытке частиц, размер которых точно измерен независимым методом. Применяют различную технику калибровки используют электронную микроскопию [7], соседство частиц [6, 81 и седиментацию [И]. Эти методы пригодны для зерен, размер которых не превышает 100 мк. Метод, рассматриваемый в настояш,ей главе, состоит в механическом измерении размера зерен между параллельными пластинами при изменении небольшой нагрузки, вызываюш ей упругую деформацию зерен. Результаты измерений экстраполируют на нулевую нагрузку, или, что то же самое, на нулевую деформацию. Национальное бюро стандартов США показало возможность измерения зерен сополимера стирола и дивинилбензола [c.346]

Наблюдая в микроскоп за моментом появления первых кристаллов углекислого бария, можно судить о, содержании в газе углекислоты и по углекислоте о содержании углеводородов. Подобный прибор должен быть предварительно прокалиброван искусственными смесями, содержащими углеводороды. Примером калибровки является диаграмма, изображенная на фиг. 946. [c.250]

В электронном микроскопе используются быстрые электроны с соответственно малыми длинами волн, что позволяет распространить измерения вплоть до 10—50 А. Порошок наносится в виде тонкого слоя на подложку из коллодия, и силуэты частиц получаются на экране при правильном фокусировании лучей магнитными и электрическими полями, служащими линзами. При калибровке прибора по реплике стандартной решетки в качестве объекта можно определять размер частиц с точностью до нескольких ангстрем. Число частиц, попадающих в поле луча, невелико, однако функцию их распределения удается определить и использовать для установления возрастания размера частиц в процессе старения, спекания и во время реакции [35]. При иной фокусировке электронного пучка, отраженного от пленки, получающиеся электронограммы дают представление о межатомных расстояниях в слоях, близких к поверхности, хотя для этой цели чаще используют дифракцию электронов на отражение [36]. [c.166]

Измерительную ячейку с образцом устанавливали на нагревательном столике микроскопа в емкость, термически изолированную от окружающей среды. Температуру столика можно было поддерживать с точностью 0,02° в течение недель, а температура измерительной ячейки могла быть изменена от 160 до 85° менее чем за 5 мин. Как и во всех системах, связанных с измерением температуры, точность измерения температуры зависит от качества калибровки. Калибровку проводили по температурам плавления химически чистых веществ (чистота >99,5 мол.%). Авторы считают, что точность приводимых ниже температур 0,1°, а точность разностей температур 0,05 . [c.54]

Прибор отличается от оптического микроскопа тем, что линзы представляют собой электромагнитные или электрические поля изображение либо проектируется на фотографическую пластинку, либо используется трубка счетчика Гейгера — Мюллера изменения в интенсивности или контрастности изображения зависят от изменений в рассеивающей способности исследуемого образца. Чтобы определить увеличение, проводят калибровку, чаще всего при помощи реплики (отпечатка) со стандартной оптической дифракционной решетки. [c.148]

Калибровка электронного микроскопа состоит из следующих операций 1) определение увеличения (Л ) и построение градуировочного графика 2) определение постоянной прибора (С) для расчета картин электронной дифракции 3) определение угла поворота (т))) между кристаллографическими направлениями в микроскопическом изображении и в соответствующей картине дифракции, а также построение градуировочного графика (для разных увеличений). [c.276]

Диаметр стеклянного капилляра длиной 11,349 см был измерен тремя различными способами микроскопом, путем измерения электрического сопротивления ртутного столбика, заполняющего капилляр, и калибровкой по воде, вязкость которой определена с большой точностью. [c.19]

Увеличение, создаваемое микроскопом, и точное соответствие между границей изображения и границей реального зерна определяются с помощью калибровки, проводимой с необходимой точностью. [c.333]

Регулирование давления. Давление газа в интервале от 10 до 760 мм можно измерять обычным способом, комбинируя манометр Мак-Леода с ионизационным манометром и манометрами с калибрированными по внутреннему диаметру трубками, содержащими в зависимости от интервала давлений дибутилфталат или ртуть. При измерении давлений, меньших чем 10 см, обычно лучше всего применять горизонтальный микроскоп, а в случае точных измерений пользоваться также окулярным микрометром. Перекрестная калибровка манометров облегчает непрерывный переход от одного интервала давлений к другому в течение [c.74]

КАЛИБРОВКА ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТЕСТ-ОБЪЕКТОВ [c.276]

Измеряемые границы изображения зерна ионита расположены на одном из концов оптической оси, перебе-кающей центр оптического поля. В этом случае направление измерения долншо совпасть с оптической осью, и поэтому связанные с увеличением искажения зависят от размера изображения. В нитяном микрометре измеряющая ось перпендикулярна подвижной волосяной линии " шкале, а в окуляре, расщепляющем изображение, она параллельна направлению смещения изображения (рис. 6.3 и 6.5). Калибровка микроскопа позволяет проводить измерения некоторых свойств изучаемой системы. Несмотря на то что каждый наблюдатель может получать точные воспроизводимые результаты, калибровка микроскопа различными наблюдателями осуществляется по-разному Исключение составляют относительные и частичные изменения увеличения при изменении размера изображения, это является характеристикой оптики. [c.341]

Уравнение для обработки измерений может служить основой калибровки микроскопа. Отдельная идентификация членов в уравнении возможна вследствие фундаментальных различий в их природе. Увеличение определяется при измереник объектов различной величины с помощью стандартной линейной шкалы. Линия, принятая за основу, делит изображение на две части в случае нитяного микрометра подвижная визирная линия помещается в центре каждого изображения при использовании окуляра, расщепляющего изображение, срезанные изображения совмещаются друг с другом, что эквивалентно делению изображения па две части. Поэтому определение увеличения не сопровождается ошибкой критерия, и в результате 8 = 0. [c.342]

Производят калибровку окулярмикрометра по эталону. Проверяют правильность установки прямоугольной кюветы квадратного сечения. Центр квадрата должен находиться на продолжении отвесного направления нити с крючком, идущей от коро--мысла, при горизонтальном его положении. Закрепляют коромысло в этом положении посредством арретира. Фокусируют микроскоп на конец крючка. Сильно встряхивают исследуемую дисперсную систему (например, 10% суспензию бентонита), разрушая структуру, выливают в кювету и немедленно погружают в нее пластинку, надевая петлю нити на крючок. На чашку весов помещают компенсирующий груз и освобождают арретир Оставляют систему в покое в течение указанного времени (на пример, 10 мин), проверяя правильность фокусировки микроскопа в конце срока. [c.261]

Если, например, постоянная прибора была определена по воде, то для бензола и толуола, имеющих близкие величины поверхностного натяжения, действительно получались данные, близко совпадают,ие с приведенными в табл. 126. Расхождение было не былееО, 1—0,2%. Однако очень часто последующая проверка капилляра по хлороформу давала расхождение более 1% от действительной величины поверхностного натяжения. Оказалось, что при калибровке прибора по четырем эталонным жидкостям бензолу, толуолу, хлороформу и воде, довольно трудно получить постоянную прибора, дающую погрешность по всем четырем эталонным жидкостям не более 0,1—0,2%. Это оказалось возможным лишь тогда, когда диаметр отверстия капилляра был около 0,05 мм и когда стенки были настолько тонки, что капилляр представлял собою тонкий и хрупкий волосок. Обмер толщины стенок хороших капилляров под микроскопом показал величину около 5 [c.232]

Недавно Риглер и др. [26], пропуская импульс неодимэвого лазера с модулированной добротностью через гибкий световод, расположенный на краю ячейки, получили скачок температуры 0,07° С в круглой ячейке диаметром 2 мм и высотой 1,5 мм. При этом в ячейку попадало только 10 - 20% энергии лазерного излучения. Здесь пучок многократно отражался от круглых полированных стенок из нержавеющей стали. Контроль изменений равновесного сигнала осуществляли с помощью обычного универсального микроскопа фирмы "Цейс", установленного перпендикулярно падающему лазерному пучку од источника мощностью 100 Вт, и интерференционного фильтра фирмы "Шотт энд Джен". Для калибровки использовали раствор NH4 l/NHз (pH 7,8), содержащий феноловый красный в качестве индикатора. [c.391]

В последние годы за рубежом (Швейцария, Англия, ФРГ) появились стеклянные конусные взаимозаменяемые нешлифованные (прозрачные) соединения с совершенно гладкой поверхностью — KPV (Klare Prazisions Verbindung — гладкие точные соединения). Они изготавливаются (муфты и керны) методом горячей калибровки. Соединения KPV имеют более ровную, чем у шлифованного конуса, поверхность и более точные размеры. По данным швейцарской фирмы Ронор (исследования проводились с помощью электронного микроскопа), неровности поверхности конуса достигают 0,4—0,5 мкм, а для поверхности соединения с KPV —0,006 мкм, т. е. в 8 раз меньше. Ровная поверхность соединения KPV обеспечивает лучшую, по сравнению со шлифованными конусами, герметичность. Эти соединения не имеют упомянутых выше недостатков. Преимущества конусных нешлифованных взаимозаменяемых соединений (конусов с нешлифованной поверхностью КН) [c.20]

Все химические операции проводятся на предметном столике микроскопа с использованием микроманипуляторов. При этом следует подчеркнуть, что особое значение имеет строгое соблюдение всех деталей эксперимента, как то обязательная гидрофо-бизация пипетки, точное и быстрое отмеривание растворов и реактивов, полное насыщение парами воды влажной камеры, соответствующая обработка капиллярных конусов. Предварительными опытами по калибровке весов была выяснена необходимость тройного отсчета при каждом взвешивании. [c.109]

Непосредственное определение размеров частиц производится при помощи окулярного микрометра с сеткой или шкалой Для ускорения работы обычно применяются различные компараторные сетки. Наиболее удобна сетка, состоящая из прямоугольника, определяющего счетную площадь, и расположенных по обе стороны светлых и черных кружков с возрастающим диаметром (см. рис. 7.1). Осадок рассматривается участок за участком при этом подсчитывается число частиц и путем сравнения с ближайшим по величине светлым или черным кружком определяются их размеры.. Нетолика и порядок записи результатов таких измерений обстоятельно описаны Дейвисом Предварительная калибровка окулярного микрометра с помощью объект-микрометра дает возможность рассчитать число частиц на единицу площади и получить распределение частиц по размерам в виде гистограммы. Для оптического микроскопа с максимальной разрешающей способностью, состоящего из объектива с фокусным расстоянием 2 мм к численной апертурой 1,4 и компенсирующего 17-кратного окуляра, первый (наименьший) кружок соответствует диаметру порядка 0,2 мк (в зависимости от длины тубуса микроскопа). [c.227]

Несколько моделей фотоэлектрических счетчиков аэрозольных частиц в настоящее время выпускается в США счетчик частиц модель РС200Л фирмы Roy o Instruments In . и аэрозольный фотометр Южного научно-исследовательского института. Оба прибора обладают прочной конструкцией, причем второй из них портативен. Согласие полученных с их помощью данных о числе и размерах аэрозольных частиц с найденными под микроскопом то- лучше, то хуже— в зависимости от нижнего предела разрешающей способности прибора. Такого рода приборы, несомненно, открывают широкие перспективы при исследовании аэродисперсных систем, при условии тщательной их калибровки и учета возможных границ их применения. [c.239]

Резиновые мембраны приклеивают спещтальным составом к металлическому диску, имеющему слегка выступающие края. К центральной частп мембраны приклеивают небольшую круглую, более плотную пластинку, к которой присоединяют прямой стеклянный капплляр или проволоку диаметром 0,3—0,5 мл1. На капилляр или проволоку наносят метку, положение которой наблюдают по шкале микроскопа. Величина смещения лютки на капилляре по шкале соответствует изменению здельного веса газа. При малых величинах смещения практически пропорциональны удельным весам газов. При больших смещениях требуется калибровка прибора. [c.319]

При условии, что жидкости обладают симметричным рассеянием и не происходит деполяризации, можно, пользуясь уравнением (51), представить результаты измерений в виде отношений Релея или величин мутности. Доти [49] первый применил этот метод в опытах с раствором полистирола низкого молекулярного веса. В настоящее время для калибровки часто употребляют коллоидный раствор, в котором частички двуокиси кремния (марки людокс ) имеют сферическую форму. Измерения размеров этих частичек при помощи электронного микроскопа и методом светорассеяния дали близкие результаты. Вследствие высокой рассеивающей способности этого материала Марон и Лоу [50] применили графический метод, позволяющий исключить влияние вторичного рассеяния на величину Т//90 (т/г эо — отношение мутности, измеренной спектрофотометрически, к интенсивности рассеяния под углом 90°). Правильность своего метода калибровки упомянутые исследователи подтвердили, измерив молекулярный вес сахарозы полученное ими значение 338 мало отличается от теоретического (342). [c.207]

Диаметр носика патронов калибруют с точностью до 0,1 мм. Калибровку удобно проводить с помощью микроскопа к аппарату Бриннеля, причем под диаметром заборного отверстия понимается внутренний диаметр носика -Ь з толщины стенок. [c.195]

Число- известных в ультрамикроанализе гравиметрических методик невелико. Пользуясь модифицированными весами Кирка определяют свинец,- серебро, ртуть технеций и ренийВсе химические операции проводят на предметном столике микроскопа при помощи микроманипуляторов. Обязательные методические требования следующие гидрофобизация пипетки и быстрое отмеривание реактивов, достаточно влажная атмосфера в камере, соответствующая обработка капиллярных конусов. Предварительными опытами по калибровке весов была установлена необходимость тройного отсчета при каждом взвешивании. [c.115]

Калибровку бюретки с нажимным микрометром проводят следующим образом. Йа предметном столике микроскопа помещают влажную камеру, в которой находится мерный капилляр. В зажиме правого манипулятора укрепляют бюретку с нажимным микрометром и забирают в нее из вспомогательного капилляра некоторый объем воды. В поле зрения микроскопа вводят мерный капилляр, яодводят к его отверстию кончик бюретки, надвигают капилляр на бюретку и вытесняют из нее в капилляр некоторое количество воды. Выводят кончик бюретки из слоя воды в капилляре, записывают длину этого слоя (в числе делений окулярного микрометра), вновь погружают в него [c.123]

Для калибровки готовят гидрозоль латекса (размер частиц 0,5 мкм) с применением специально очищенной воды (содержание частиц менее 50 в 1 см ). Разбавляют гидрозоль до такой концентрации, когда в поле зрения микроскопа одновре-менно появляется не более одной частицы, и записывают реги-строграмму с применением непроточной кюветы в течение 10 мин. Строят эмпирическое распределение пиков по амплиту- [c.272]

Примерный расчет. Треб1уется рассчитать пружину весов с максимальной нагрузкой тга = 0,1 г и абсолютной чувствительностью е = 2 г. Напомним, что величина силы Q, действуюш ей на пружину, будет численно совпадать с величиной массы взвешиваемого образца, так как калибровка весов будет приведена к стандартным гирям, величины которых выражены в единицах массы. Отсчет деформаций пружины будет производиться при помош и микроскопа с точностью Д/ = 2 -10 см- [c.175]

В большинстве случаев эффективное использование техники гетерояуплексного картирования, которую мы только что описали, требует аккуратного измерения длин одно- и двухцепочечных участков ДНК. Измерение расстояния между различными петлями или особенностями гибридов позволяет построить физическую карту ДНК. Если генетическое значение делеции или локализация отдельных генов известны, физическая карта может быть использована для построения генетической карты. Метод является особенно мощным потому, что он позволяет локализовать гены, используя лишь выделенные транскрипты РНК, даже когда не удается обнаружить мутантные фенотипы. В принципе он позволяет картировать даже области ДНК, которые вовсе не были транскрибированы. Любой изолированный или синтезированный фрагмент ДНК может быть гибридизован с образованием двухцепочечной структуры и затем идентифицирован с помощью электронного микроскопа. Длины соответствующих участков можно измерить абсолютным методом, если в поле микроскопа имеется стандарт длины для калибровки увеличения. При некоторых условиях с помошью электронного микроскопа удается получить контурную длину ДНК, находящуюся в прекрасном соответствии с теми размерами, которые вычисляют исходя из известной геометрии двойной спирали. Однако контурная длина зависит от процедуры нанесения ДНК на подложку, которая поддерживает образец в микроскопе. Поэтому на практике для более точного измерения длин к каждому образцу добавляют молекулы ДНК известной длины и используют их в качестве внутреннего стандарта. [c.167]

Методика оттенения детально описана в большинстве публикаций по общим вопросам электронной микроскопии. По существу она включает в себя вакуумное напыление тяжелых металлов (золота, платины, хрома) из точечного источника под углом к поверхности образца, уже высохшего на подложке. Металл, осаждаясь на одной поверхности и образуя тень за другой, создает при наблюдении в электронный микроскоп впечатление глубины. Если известен угол оттенения, то высота оттененного материала может быть вычислена при помощи тригонометрических функций. Когда требуется более точное знание размеров, для определения истинной величины угла оттенения можно использовать внутреннюю калибровку. При этом к суспензии частиц добавляют небольшое количество калибровочных шариков известного размера из полистиролового латекса, по которым считьшают угол оттенения. Такие шарики имеются в продаже. [c.232]

Мембранные фильтры существенно облегчают изучение микроорганизмов и других частиц с помощью сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). Хотя при этом можно пользоваться традиционными мембранами, более предпочтительными являются мембраны Нуклепор благодаря тому, что они имеют очень гладкую поверхность и поры строго определенного диаметра. Такие поры позволяют осуществлять внутреннюю калибровку увеличения, а гладкая поверхность создает намного большую контрастность и не столь мешающий наблюдению фон в сравнении с сетчатой матрицей целлюлозных фильтров. Мембранные фильтры для сканирующей электронной микроскопии получили теперь исключительно широкое признание. [c.234]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология