Определение влаги в мономерах

Так, Фишер пок зал возможность количественного определения воды в органических соединениях, содержащих двойные и тройные связи. Наблюдение это было подтверждено в отношении всех ненасыщенных соединений другими исследователями , а также авторами данной книги при определении влаги в этилене,, ацетилене, а также в различных мономерах и других веществах, содержащих двойные и тройные связи, путем пропускания их непосредственно через реактив Фишера. [c.74]

Определение влаги в мономерах [c.298]

Полиакрилаты 99, 124, 346, 347, 379 определение влаги 386 мономеров 380 перекиси бензоила 384 Полиакрилонитрил 97, 99, 100, 108, 109 определение [c.509]

Сополимеры стирола определение влаги 335, 338 летучих веществ 33S мономеров 322. 323, 330—332, 380 перекиси бензоила 384 хлора и серы 334 с акрилонитрилом 98, 104, 108. 109. [c.511]

На измерении амплитуды сигнала свободной индукции основаны методы определения общего содержания водорода в углеводородах, наполнителя в полиамидных сополимерах (в том числе, эластомеров, полиэтилена), полиэтилена в полипропилене, полибутадиена в полистироле, мономеров в поливинилацетате и полибутадиене, пластификатора в пленках поливинилхлорида, твердого вещества в латексах. По амплитуде сигнала эхо устанавливают степень полимеризации метилметакрилата, твердый остаток в водных отходах, влаго-содержание катализаторов, масло в восках. Релаксационные измерения используют для определения скорости полимеризации стирола, вязкости масла и др. [c.264]

Хотя удовлетворительные скорости полимеризации достигаются и при относительно низком соотношении компонентов катализатора, в случае применения триэтилалюминия и четыреххлористого титана рекомендуют брать 8—12 молей алкила алюминия на моль соли металла. Для определения этого соотношения в общем случае предложено мнемоническое правило на моль соли металла МХ следует брать от 2 и до Ъп молей алкила алюминия [36, 37], в то время как для восстановления четырехвалентного титана до низших степеней окисления требуется не больше трех молей алкила алюминия. Избыток алкила алюминия поглощает следы кислорода и влаги, которые могут содержаться в мономере и в растворителе и дей- [c.122]

Предложен ряд способов определения содержания мономерного капролактама и влаги в полимере [1131—1133, 1156, 1157], а также метод и аппаратура для непрерывного удаления мономера из поли-е-капролактама. [1162]. [c.273]

Ход определения. Навеску около 5 г порошка полимера взвешивают в бюксе с точностью до 0,001 г, и высушивают при 100°С до постоянного веса. Вместе с влагой при этом улетучивается и мономер. [c.86]

Описан комбинированный метод определения влажности поликапроамида и содержания в нем мономерного лактама [214]. Принцип метода заключается в том, что точную навеску поликапроамида нагревают при температуре 220—225° и давлении 20 мм рт. ст., улавливая конденсат, содержащий влагу и мономер, и анализируя его. [c.266]

Обработка готового полимера. Ленту измельчают на мелкие кусочки определенного размера (крошка). При получении поли-капроамида крошку обрабатывают горячей водой для извлечения мономера и тщательно сушат. В некоторых случаях измельченный полимер из соли АГ (анид) также подвергается сушке в вакуум-сушилках для того, чтобы крошка, поступающая на формование, содержала не более 0,1% влаги. [c.134]

Если условия реакции таковы, что вода удаляется, полимеризация будет продолжаться, но если количество присутствующей воды больше, чем требуется для равновесия мономер—полимер, гидролиз будет проходить до нового равновесного состояния. Так, молекулярный вес полимера, полученного в условиях, обеспечивающих достижение равновесия, не будет изменяться после выделения и повторного плавления, если при этом будут воспроизведены те же самые условия. Если же, однако, условия изменяются, например, за счет увеличения концентрации воды вследствие того, что полимер не был предварительно высушен, или в результате уменьшения ее концентрации при нагревании полимера в вакууме, значение СП будет соответственно уменьшаться или увеличиваться. Такое применение условий равновесия предлагалось как средство для стабилизации полиамидов при прядении из расплава [72, 731 в этом случае полимеризацию проводят при точно определенном давлении водяного пара и это же давление применяют при повторном плавлении и прядении. При давлении 710—770 мм расплавленный полимер 66 находится в равновесии приблизительно с 0,16 o воды. С другой стороны, более высокомолекулярные полимеры типа найлона, применяющиеся для получения пластмасс, перед повторным плавлением должны быть высушены возможно более полно, в противном случае при формовании может произойти значительное уменьшение молекулярного веса. Это равновесие полимер—мономер—вода чрезвычайно важно для сложных полиэфиров, которые в расплавленном состоянии значительно более чувствительны к гидролизу следами водяного пара, чем полиамиды. Поэтому весьма важно высушивать полиэфиры до очень низкого содержания воды перед прессованием или прядением из расплава. Для сведения к минимуму реакции гидролиза при повторном плавлении полиэтилентерефталат и подобные ему ароматические сложные полиэфиры следует высушивать до содержания влаги менее 0,005 моля на структурное звено полимера [74]. [c.105]

Пока еще не найдено удовлетворительного прибора для определения содержания влаги в синтетическом каучуке. Согласно Инструкции, летучие вещества в GR-S [156] определяют путем вальцевания каучука на обогреваемых лабораторных вальцах. Но при этом удаляется не только влага, но и мономер и летучие вещества, присутствующие в каучуке. Для одного образца GR-S исследованного Национальным бюро стандартов, было обнаружено образование значительного количества летучих веществ в результате разложения стабилизатора на горячих вальцах. [c.117]

Определение примесей воды в углеводородных газах (на-лример, в мономерах) представляет важную аналитическую лроблему. Обычно для повышения чувствительности определения воды газохроматографическим методом применяют либо аналитическую реакционную газовую хроматографию [1, 2], либо методы предварительного концентрирования [3, 4]. Метод химического концентрирования [5] характеризуется следующими преимуществами высокой селективностью, большой емкостью и, следовательно, большей степенью концентрирования. Для определения примеси воды в газах представляется целесообразным использовать для концентрирования некоторые соли, образующие кристаллогидраты и легко отдающие воду при повышении температуры. Для концентрирования можно использовать, например, Ь1С1, КаН504, либо хлористый кальций, который в настоящее время широко используется в весовом методе определения влаги. Для повышения чувствительности использован также метод конверсии паров воды до окиси углерода. Это позволило добиться достаточно высокой чувствительности при применении детектора по теплопроводности. [c.92]

Для характеристики возвратных растворителей предложены как методы определения в них остатков мономеров (бутадиен, изопрен, этилиденнорборнен, дициклопентадиен, непредельные соединения), так и методы определения продуктов, появляющихся в растворителях в ходе технологического процесса (карбонильные соединения, хлорпроизводные, спирты, влага). [c.33]

Определение точки размягчения пластмасс по Вика подробно рассмотрено Стивенсоном и Уилбурном [770], которые отмечают, что присутствие влаги или мономеров резко понижает темпера-туру размягчения полимеров. [c.255]

Если учесть, что из-за незначительного сродства полиамидного волокна к препарационным веществам вода в большой мере играет роль межмолекулярного смазочного вещества (особенно для волокон типа найлона, для перлона такую же роль играют мономеры), то станет ясным большое значение определенного и постоянного содержания влаги в волокне до и во время вытяжки. [c.300]

Органические мономеры (типа стирола), используемые для синтеза ионитов, являются гидрофобными. Поэтому матрица синтетических полимеров не проявляет способности к набуханию. Однако после введения в нее ионогенных групп, являющихся гидрофильной составляющей гранулы ионита,, приведенный в контакт с водой или раствором ионит поглощает заметные количества растворителя. Величина набухания имеет определенный предел, обусловленный наличием поперечных связей в полимерной молекуле. Поэтому поперечно сшитый полимер в обычных растворителях является нерастворимым. Следовательно, количество растворителя, содержащееся в ионите, будет тем больше, чем меньше введено поперечной связки в макромолекулу при синтезе. И наоборот, относительно мало набухают смолы с большой степенью поперечной связанности. В работе [7] Самуэльсон указал на получение сульфированного нолистирольного катионита, 1 г которого занимал объем в набухшем состоянии 100 мл. Обычно применяемые в работе промышленные образцы ионитов увеличивают свой объем при набухании в 1,5—3 раза. При нормальных условиях в смоле в воздушно-сухом состоянии содержится некоторое количество влаги (около 20%). [c.12]

С материалом в пресс-форму вносится некоторое количество свободной (химически не связанной) влаги и летучих в виде остатков растворителя и непрореагировавших мономеров (см. табл. 4). В процессе отверждения связующих на основе поликонденсационных смол происходит дополнительное выделение влаги и летучих. Для удаления влаги и летучих и создания давления, противодействующего давлению паров, необходимо прикладывать определенное усилие. Уменьшить количество летучих можно путем предварительного подогрева пресс-материала и выполнения подпрессовок (создание давления в пресс-форме на разогретый материал и снятие давления открытием пресс-формы). При прессованиииз- [c.143]

Компоненты применяемых каталитических систем очень реакционноспособны и часто являются пирофорными веществами. Уже небольшие количества влаги, кислорода и других примесей, вносимых с мономером или растворителем, вызывают дезактивацию катализатора или изменяют его активность и селективность по образованию мономерных звеньев определенного вида (структурную чувствительность). Поэтому мономер и растворители необходимо тщательно очищать и осушивать, а все операции по приготовлению катализаторов и полимеризацию проводить в атмосфере осушенного азота, содержащего 0,05% (масс.) кислорода. [c.96]

Содержание влаги в мономерном бутадиене определяют либо колорпмс трически, либо титрованием. Согласно первому способу [2836], присутствую-щ ая в мономере вода выделяет эквивалентное количество ацетилена из ка р -бида кальция. Дальнейшее определение точно такое же, как и при анализе ацетилена (точность 0,14%). Второй способ имеет три варианта. Первый из них основан на количественной реакции разложения нитрида магпия [2837] по следуюш ему уравпепию [c.546]

Обычно рекомендуется метод исследования полимеризации бромированием неизмененного мономера, но этот метод имеет тот недостаток, что реакционный сосуд должен открываться для отбора проб. При чувствительности реакции к влаге это — серьезный недостаток. Очень удобный метод исследования — определение вязкости раствора. Этот метод был испытан в нескольких случаях и было найдено, что там, где получаются полимеры сравпшелыю высокого молекулярного веса, отношение между концентрацией полимера и вязкостью было линейным. В таких случаях невозможно правильно проследить течение реакции по измерениям концентрации в конце реакции. [c.380]

Ни Ti U, НИ BFg не вызывают ни изомеризации, ни полимеризации стильбенов при полном отсутствии влаги [48], однако добавление следов влаги в эти системы или применение в качестве сокатализатора трихлоруксусной кислоты вызывает немедленную полимеризацию. Сама трихлоруксусная кислота, добавленная к мономеру в массе при комнатной температуре [44], вызывает медленную изомеризацию цмс-стильбена, но не вызывает заметной реакции в растворе в гексане даже при кипячении. Прайс и Майстер [49] сообщили, что фтористый бор и его эфират могут изомери-зовать ц с-стильбен. В этих опытах не было принято никаких предосторожностей для исключения влаги, и продукт реакции не был определенно идентифицирован. Даунинг и Райт [50] и Брэкман и Плеш [44] не смогли повторить этих опытов. Последние авторы считают, что в опытах присутствовала вода, и продукт, идентифицированный, вероятно, просто по его нерастворимости в спирте, был полимерным стильбеном. Прайс и Берти [51] признают, что продукт реакции в их ранних опытах должен был быть полимером. Они поставили также дальнейшие опыты, которые показали, что эфират фтористого бора даже в отсутствие особых предосторожностей для исключения влаги дает ничтожную скорость полимеризации. Добавление воды сильно ускоряет полимеризацию. [c.278]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология