Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Методы модификации соединений для анализа их при помощи ГЖХ

    Гель-хроматография является новым методам разделения, очистки и анализа органических соединений. Поскольку разделение смесей основано на различии в молекулярных весах ее компонентов, с помощью гель-хроматографии можно также определять и молекулярный вес соединений. Благодаря тому что этот метод весьма прост и не требует сложного оборудования, он в короткий срок нашел применение во многих химических и клинических лабораториях. К настоящему времени метод значительно усовершенствован и дополнен многочисленными модификациями, которые позволяют использовать его для работы как на микроуровне, так и в препаративных масштабах. В пограничной области между химией, биологией и медициной гель-хроматография приобрела большое значение как важный технический (и производственный) метод. Методика, которую первоначально можно было рассматривать лишь как атрибут специализированной биохимической лаборатории, развилась в стандартный хроматографический метод. В настоящее время гель-хроматография применяется всюду, где ставятся задачи разделения или анализа соединений с различными молекулярными весами. [c.9]


    В настоящее время нами используется модифицированный вариант методики [55], позволивший повысить воспроизводимость и точность анализа. Сущность модификации заключается в отказе от жесткого интервала интегрирования и в исключении из определяемого содержания ароматических атомов С кумулированных атомов, которые, скорее всего, не дают вклада в поглощение в области 1600 см . Благодаря автоматическому интегрированию при помощи самописца К-201, анализ одного образца отнимает не более 10 мин, включая приготовление раствора и расчеты. Для каждого образца индивидуально определяется интервал интегрирования, охватывающий область поглощения вблизи 1600 см которая суммирует поглощение всех связей С=С ароматических колец. Если в образце присутствуют карбонилсодержащие соединения, ИКС показывает сложную ПП с двумя и более максимумами и перегибами в области 1850—1500 см , которая, согласно нашему методу, делится на две области поглощения — карбонильных групп ( 1700) и ароматических С=С ( 1600) (рис. 3). Расчет /а анализируемого образца проводится по формуле [c.37]

    МЕТОДЫ МОДИФИКАЦИИ СОЕДИНЕНИИ ДЛЯ АНАЛИЗА ИХ ПРИ ПОМОЩИ ГЖХ [c.145]

    Практическое руководство для анализа органических соединений с помощью всего современного арсенала масс-спектрометрии — наиболее информативного, быстрого, чувствительного и надежного метода анализа индивидуальных органических соединений и их смесей. Подробно разбираются преимущества и недостатки метода, даются советы по модификации методики в целях ее оптимизации в зависимости от задач конкретного исследования. [c.464]

    Степень сохранения парамагнитной моделью исходной активности обычно определяют с помощью биологических или фармакологических тестов [2—5]. Однако в ряде случаев перед синтезом парамагнитной модели бывает важна предварительная оценка изменения структуры молекулы при модификации тех или иных ее участков нитроксильным радикалом. Эта информация полезна также и при использовании полученных таким образом радикалов в качестве спиновых меток и зондов. С целью применения для решения этой задачи развиваемого нами метода — структурно-информационного анализа, а также для опробования и определения ограничений этого метода на конкретной группе химических соединений мы и предприняли данную работу. [c.119]

    Согласно схеме дифференциального теплового анализа (рис. 1) в корпусе калориметра используются две одинаковые оболочки с размещенными на них дифференциальными термобатареями. В одной из оболочек помещается исследуемый, а в другой— инертный материал. С помощью двух термобатарей, соединенных навстречу друг другу, измеряется разность тепловых потоков, поступающих в образец, и инертный материал. Целью-данной модификации метода является устранение влияния случайных колебаний скорости нагрева на результаты. [c.118]


    При анализе частотных зависимостей нами применялись как графические методы, которые часто дают возможность определить вид эквивалентной схемы и в простейших случаях рассчитать их параметры, так и вычислительные методы, предложенные нами ранее [7]. Последние основаны на поиске минимума функции многих переменных с использованием ЭВМ. На основании теоретически обоснованных предпосылок и комплекса экспериментальных данных для каждого конкретного случая предполагается электрическая схема, содержащая определенное число элементов С . В экспериментальных условиях любая сложная схема компенсируется последовательным соединением емкости и сопротивления, и проводятся измерения зависимости С и от частоты. С помощью некоторой модификации градиентного метода, позволяющей быстро отыскивать минимумы сложных функций с применением ЭВМ, подбираются такие параметры эквивалентной схемы С , / (, при которых теоретическая кривая наилучшим образом приближается к экспериментальной. Этим методом возможно количественно рассчитать параметры сложных эквивалентных схем. [c.134]

    Вообще полиморфные формы могут быть выделены несколькими путями, например изменением условий получения соединения, при перекристаллизации из органических растворителей, посредством нагревания в воде или органических жидкостях, при перемалывании. Свидетельства перехода могут быть получены с помощью других методов кроме рентгеноскопии, однако ниже рассмотрены только примеры соединений, кристаллические модификации которых подтверждены данными рентгеноструктурного анализа. [c.270]

    Задача повышения точности потенциометрического анализа в статических условиях решалась, в частности, с помощью разработки новых приемов проведения анализа и создания математического аппарата для расчета результатов анализа. Различные варианты методов добавок в большей или меньшей степени позволяют нивелировать влияние на правильность анализа вариантности основных постоянных ионоселективных электродов и электрохимической измерительной ячейки температуры, крутизны электродной функции, нормального потенциала электрода, диффузионного потенциала жидкостного соединения. Разработаны программы расчета определяемых концентраций с привлечением вычислительной техники в различных вариантах метода добавок. При использовании этого опыта для модификации методов добавок с учетом специфики анализа в динамических условиях потребуются новые конструкционные и методические решения. [c.176]

    При помощи современных физико-химических методов (рентгено-структурнып анализ, спектроскопия, парамагнитный резонанс и др.) единственным соединением, которое удалось обнаружить в чистом (не на носителе) алюмокобальтмолибденовом катализаторе был молибдат кобальта — С0М0О4, существующий в двух модификациях, переходящих друг в друга приблизительно при 35 и 420 °С. Молибден в обеих модификациях находится в октаэдрических системах. Одна из модификаций, менее симметричная, имеет незави- [c.300]

    Основные задачи выделение в индивидуальном состоя -нии изучаемых соединений с помощью кристаллизации, перегонки, различных видов хроматографии, электрофореза, ультрафильтра-цни, ультрацентрнфугирования, противоточного распределения и т. п. установление структуры, включая пространственное строение, на основе подходов органической и физико-органической химии с применением масс-спектрометрии, различных видов оптической спектроскопии (ИК, УФ, лазерной и др.), рентгеноструктурного анализа, ядерного магнитного резонанса, электронного парамагнитного резонанса, дисперсии оптического вращения и кругового дихроизма, методов быстрой кинетики и т. п. в сочетании с расчетами на ЭВМ химический синтез и химическая модификация изучаемых соединений, включая полный синтез, синтез аналогов и производных,— с целью подтверждения структуры, выяснения связи строения и биологической функции, получения практически ценных препаратов биологическое тестирование полученных соединений in vilro и in vivo. [c.11]

    Модификация способа концентрирования карбонильных соединений при помощи реактива Жирара Т для анализа методом газожидкостной хроматографии. (Нагрев программированный 50—150° НФ карбовакс 20М на хромосорбе W.) [c.39]

    Хенненбергом был предложен метод непрерывного масс-спектрометрического анализа и идентификации веществ, выходящих из хроматографа, с помощью обычного масс-спектрометра [235, 236], Масс-спектрометр настроен на регистрацию ионов определенной массы, встречающихся в масс-спектрах всех анализируемых веществ. Отношение высот соответствующих пиков на хроматограмме и масс-спектрограмме является характеристическим при идентификации всех веществ, разделяемых хроматографически. Этим методом определяются сразу все соединения, принадлежащие к определенному классу. В ряде случаев удается проанализировать два соединения, не разделяемые на хроматографе. Были предложены некоторые модификации этого метода [237]. [c.129]


    Изучение взаимодействия бора и фосфора проводилось методом рентгенофазового анализа. Реакция проводилась при температуре от 500 до 2500 °С и давлении от 0,5 до 2,5 ГПа. В результате образовалось соединение ВР. Процесс осуществляется так смесь элементарных бора и фосфора (красная модификация) выдерживалась в условиях заданных р и Т в течение 100 мин, а затем быстро охлаждалась, и кристаллы ВР отделялись от исходного материала с помощью азотной кислоты. Оказалось, что при температуре, меньшей 1000 °С и давлении меньшем 0,5 ГПа, фосфид бора вообще не образуется. Он начинает появляться только при более высоких р иТ. Нижняя граница существования ВР с понижением температуры сдвигается в область высоких давлений. Верхняя граргица существования фосфида бора определяется условиями протекания реакции [c.165]

    Различные варианты кулономегрического анализа используются для решения разнообразных частных задач аналитической химии, в том числе технического анализа. Известен ряд модификаций метода определения влаги, основанного не на применении реактива Фишера, а на количественном электрохимическом разложении воды, поглош,аемой различными сорбентами [289, 469— 474, 598—601]. Кроме того, описаны методы определения непредельных соединений путем гидрирования их электрогенерированным водородом [602—605], что можно с успехом применить для решения специфических задач органического синтеза. Разрабо таны также способы определения газообразных кислорода, водорода и других газов [606—612]. С помощью кулонометрии давно уже определяют толщину металлических покрытий [53, 613— 622], а также анализируют коррозионные и окисные пленки на различных металлах и сплавах, в том числе на олове [623—627], алюминии [628], меди [629—633], железе (сталях) [634] и других металлах [635]. [c.70]

    Актуальность объединения указанных двух направлений исследования сплавов в настоящее время не вызывает сомнений. Это проявляется в создании международных проектов, объединяющих усилия специалистов разных стран, в выпуске специальных журналов, организации симпозиумов и конференций. И все же, несмотря на очевидную активизацию, работы в области термодинамики диаграмм состояний имеют пока односторонний характер выдвинутая по инициативе Л. Кауфмана программа совмещения данных по термодинамике и фазовым диаграммам двойных и многокомпонентных систем развивается в основном внайравлении расчета стабильных или метастабильных диаграмм с помощью параметров стабильности чистых компонентов в различных кристаллических модификациях и моделей взаимодействия компонентов в растворах или промежуточных соединениях. Эти параметры и модели определяются всеми доступными средствами. Используются и фазовые диаграммы, однако заложенная в них термодинамическая информация извлекается скорее путем подбора свойств, совместимых с данной диаграммой состояний чем с помощью их строгого расчета. Обоснованием этого служит обычно представление о расчетах термодинамических свойств по диаграммам состояний как об обратных задачах математического анализа , а большинство обратных задач решается неоднозначно, так что подбор подходящего результата является в данной ситуации вполне приемлемым методом решения. [c.6]

    В качестве исходного сырья использовался Донецкий антрацит. Для него был определен ряд механических и физико-химических показателей с целью разработки технологий получения различных модификаций сорбционных материалов. Для определения оптимальных параметров проведения процессов получения сорбентов методами парогазовой и химической активации были спланированы и осуществлены дробные факторные эксперименты, варьируемыми факторами в которых являлись продолжительность процесса активации, температзфа в рабочем пространстве печи, наличие катализатора и его концентрация, вид активирующего агента и его расход, а также для парогазовой активации варьируемыми факторами являлись наличие фазы пиролиза и ее продолжительность. Анализ данных ртугной порометрии показал, что применение катализатора в процессе активации приводит к увеличению мезопор в интервале (1,0 —2,2) 1д г, применение в качестве активирующего агента диоксида углерода вызывает увеличение объема мезопор радиусом (0,8—1,0) 1д г, при этом решающим фактором в формировании пористой структуры является величина степени обгара. При химических методах активации вне зависимости от вида дегидратирующего агента формируется наиболее развитый объем мезопор полушириной (1,0 —3,0) 1д г. Проведенные исследования специфических электрохимических свойств углеродсодержащей поверхности для полученных модификаций сорбционных материалов позволили установить особенности влияния углеродсодержащей структуры и степени окисленности модификаций сорбентов на сорбционную активность материалов, в том числе в условиях внешней поляризации. С помощью спектрального анализа для всех модификаций сорбционных материалов определены рабочие функциональные группы, участвующие в сорбции различных классов химических соединений, и характер протекающих адсорбционных явлений. Исследованы особенности влияния внешней поляризации на сорбционную активность модификаций сорбционных материалов в динамических условиях и характер сорбционных явлений, протекающих на катодно-поляризованной поверхности в зависимости от характера поверхностных функциональных групп сорбентов. [c.91]

    Являясь аллотропной модификацией кислорода, озон, тем не менее, сильно от него отличается, например, он интенсввно окрашен, диамагнитен, ядовит и взрывоопасен. Его исключительная реакционная способность уже давно привлекла внимание химиков. Достаточно вспомнить, насколько плодотворным оказался в начале нашего века метод установления строения высокомолекулярных соединений путем разрезания их с помощью озона на фрагменты, доступные исследованию методами органического анализа. Ряд дефицитных соединений (лекарственных препаратов стероидного ряда, витаминов, алифатических дикарбоновых кислот и полифункциональных олигомеров) получают в промышленных масштабах, используя озон. Масштабы применения озона сильно возросли в последнее время и ожидается, что будут возрастать все больше, главным образом благодаря давлению экологических проблем, поскольку оказалось, что обработка озоном питьевой воды и промышленных сбросных вод является одним из наиболее эффективных способов их очистки. [c.3]

    Другой областью применения гель-хроматографии в биохимии является отделение белков от низкомолекулярных мешающих анализу примесей, например аминокислот, сахаров, стероидов или реагентов, используемых для химической модификации белка. Методом гель-хроматографии чаще всего удаляют реагенты, предназначенные для введения в белок радиоактивной и флуоресцентной меток. Гель-хроматография позволяет также быстрее и эффективнее, чем диализ, осуществить обессолива-ние или смену буфера, требуемые в определенных схемах фракционирования, а также удаление кофакторов и ингибиторов, используемых при изучении кинетики ферментативных реакций. Кроме того, с помощью этого метода можно изучать связывание белков с низкомолекулярными соединениями, например лекарственными веществами, ионами металлов и красителями [10]. Коэффициент распределения Ка некоего стандартного белка с из- [c.106]

    Иногда удается детектировать промежуточный ацилфермент с помощью спектральных методов в условиях, когда скорость его распада понижена, например в кислой среде [3200-32053 или в условиях криоэнзимологического эксперимента [2512,3206-32083 (СМ. Также разд.5.7). Однако в этом случае не всегда удается надежным образом отличить ковалентное промежуточное соединение от прочного комплекса фермент-продукт. Были предложены [3205,32093 модификации спектральных методов, существенно повышающие их точность, в том числе и методы флуоресцентного анализа, использованные для идентификации ацилфермента при катализе р-лактамазой I [3210,32113. [c.313]


Смотреть страницы где упоминается термин Методы модификации соединений для анализа их при помощи ГЖХ: [c.308]    [c.262]    [c.41]    [c.268]    [c.268]    [c.267]    [c.54]    [c.179]    [c.305]    [c.283]    [c.125]   
Смотреть главы в:

Аналитическая химия синтетических красителей -> Методы модификации соединений для анализа их при помощи ГЖХ




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте