Лабораторная работа 90. Определение температуры кипения

Температуры кипения растворов определяли на дифференциальном лабораторном эбулиометре, принцип действия которого подробно описан в работе [4]. Температуру измеряли ртутными термометрами (ГОСТ 215—73 ТЛ-4) с ценой деления 0,1 °С. Атмосферное давление контролировали по барометру (ГОСТ 6466—73) с ценой деления 66 Па. Точность определений оценивали, измеряя температуры кипения растворов хлорида и сульфата аммония при различных концентрациях и сравнивая их с литературными данными [5]. Отклонения не превышали 0,15 °С. На рис. 1 приведены результаты определений повышения температур кипения растворов хлорида, роданида и сульфата аммония в сравнении с чистой водой. [c.26]

В лабораторной практике гораздо чаще применяют периодическую перегонку. При этом из перегонной колбы отгоняют определенное количество вещества, а вверху колонки отбирают произвольное число фракций по мере повышения температуры кипения. Ниже будет рассмотрен только этот вид перегонки. Непрерывная ректификация в лабораторных масштабах имеет гораздо меньшее значение, и ее используют только для приготовления или регенерирования некоторых растворителей и для изучения процессов ректификации в микромасштабе с целью их последующего внедрения в производство. Более подробные сведения о непрерывном способе перегонки можно найти в оригинальных работах [136] или в монографиях [8, И, 15, 161. [c.218]

Температуру конца кипения и температуру вспышки обычно определяют стандартными лабораторными методами. Эти испытания продолжительны, трудоемки и дороги. В условиях большого нефтеперерабатывающего завода результаты испытаний получают лишь через 2—4 часа после отбора образца. Это сильно затрудняет поддержание рационального режима работы перегонной установки. В связи с этим были разработаны контрольно-измерительные приборы для автоматического определения температуры вспышки и конца кипения. Применение этих приборов не требует квалифицированного персонала они могут быть расположены непосредственно на перегонной установке и позволяют быстро получать точные результаты значений определяемых показателей. [c.270]

Перед началом лабораторных работ следует напомнить учащимся, что каждое вещество характеризуется определенными свойствами. Основные физические свойства агрегатное состояние, цвет, запах, температура плавления, температура кипения, плотность, растворимость и т. д. [c.36]

Оствальд—Лютер—Друкер, Физико-химические измерения, пер. с 5-го нем. изд., ч. 1—2, Москва, 1935. Лабораторное руководство по основным способам физико-химических измерений. В каждой главе дается теория и практические приемы работы. Основные разделы книг Вычисления и расчеты Измерение длины, массы, температуры Термостаты Работы со стеклом Измерение давления, объемов, плотности Определение температур плавления, кипения, внутреннего трения, растворимости Определение молекулярного веса Калориметрия Электрохимические работы и измерения Рентгенография и радиоактивность Оптические измерения. [c.118]

В практике лабораторных работ и инженерных расчетов часто возникает необходимость определения приближенного значения относительной летучести различных бинарных систем, иногда еще мало изученных. Ниже приводится простой графоаналитический метод определения указанной величины в зависимости от разности температуры кипения компонентов смеси. [c.133]

При ультрамикрохимических исследованиях, наряду с проведением аналитических операций, иногда возникает необходимость определения физических констант, пользуясь очень малыми количествами вещества. Так, например, в связи с исследованием химических свойств трансурановых элементов были синтезированы новые соединения в количествах, не превышающих нескольких микрограммов . В процессе исследования этих соединений возникла необходимость определения целого ряда их физических констант. Эти работы лишний раз показывают, какую большую роль могут сыграть хорошо известные методы для решения новых проблем. При анализе очень малых количеств биологических веществ часто также возникает необходимость определять их физические свойства. Такие операции, как, например, определение температуры плавления, температуры кипения, показателя преломления и плотности веществ, количество которых не превышает нескольких миллиграммов, уже в течение многих лет проводятся в лабораторной практике. Для того чтобы с помощью эт ях методов можно было работать с количествами вещества порядка нескольких микрограммов, иногда можно просто уменьшить применяемую аппаратуру. Некоторые методы определения физических констант веществ, количество которых не превышает нескольких микрограммов, также хорошо разработаны и используются в практической работе. [c.319]

Работа № 1. Определение равновесных составов жидкости и пара и температуры кипения. . . Работа № 2. Определение эффективности лабораторной [c.197]

С повышением содержания этилбензола в смешанной ксилольной фракции по сравнению с обычно получаемой рентабельность извлечения этилбензола значительно увеличивается. В табл. 9 показаны преимущества смешанной ксилольной фракции, получаемой на заводе фирмы Косден , по сравнению с равновесными смесями и другими более типичными ксилоль-ными фракциями. Работа установки сверхчеткой ректификации этилбензола в Биг-Спринге доказала возможность промышленного выделения этилбензола из ксилольной фракции, несмотря на то, что разность температур кипения этилбензола и п-ксилола составляет всего 2,2° С. В зависимости от условий для этого разделения требуется 300—360 фактических тарелок, работающих с коэффициентом внутреннего орошения от 60 1 до 80 1. Разделение смеси столь близкокипящих компонентов встретило ряд трудностей, которые нри обычных задачах перегонки отсутствуют или проявляются в значительно меньшей степени. Изменение отклонений от поведения идеальных систем может привести к полному нарушению работы колонны. Кроме того, вследствие большого числа тарелок в колонне весьма значительно гидравлическое сопротивление это вызывает необходимость, чтобы равновесные данные оставались действительными при изменении давлений в сравнительно широком диапазоне. Потребовались обширные лабораторные исследования для определения равновесия разделяемой системы, чтобы по возможности уменьшить опасность нарушения нормальной работы колонны. Наряду с этим необходимо было определить влияние незначительных примесей неароматических углеводородов на четкость разделения. [c.259]

Рауля законы — Ф. Рауль (1882—1886 гг.) установил, что понижение температуры замерзания, а также повышение температуры кипения растворов неэлектролитов пропорционально моляльной концентрации растворенного вещества. На Р. з. основано определение молекулярной массы веществ (неэлектролитов). Растворы электролитов отклоняются от Р. 3. вследствие электролитической диссоциации. Реактивы химические (реагенты химические) — химические препараты, предназначенные для химического анализа научно-исследовательских, различных лабораторных работ. По степени чистоты и назначению различают Р. х. особой чистоты (о. ч.), химически чистые (х. ч.), чистые для анализа (ч. д. а.), чистые (ч.), очищенные (очищ.), технические продукты (техн.). [c.112]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

Для ускорения начального этапа работы и иллюстрации схемы идентификации целесообразно предложить студентам в качестве первого неизвестного вещества кислоту, которая может титроваться щелочью. Студентам сообщают, что неизвестные вещества могут титроваться. Задача обучаемых состоит в проведении элементого анализа, определении температур плавления или кипения и эквивалента нейтрализации. На основе этих данных должно быть рассчитано возможное значение молекулярной массы вещества. В других случаях студенты могут получать неизвестное вещество, для которого известны результаты его масс-спектрометрического исследования. Далее, если неизвестное вещество содержит галогены или азот, студент должен выбрать и провести две-три (но не более) классификационные реакции. Затем он должен составить перечень возможных веществ и их производных, руководствуясь таблицей кислот, приведенной в приложении П1. Одно из этих производных должно быть приготовлено и включено в отчет о работе (разд. 2.11). Первая задача должна быть выполнена в течение двух трехчасовых лабораторных занятий. [c.18]

Используемые в работе вещества очищены ректификацией на лабораторной колонке с металлической насадкой эффективностью 30 теоретических тарелок. Изопропиловый спирт осушали кипячением с магниевой стружкой и последующей перегонкой. Содержание воды определяли электрометрическим титрованием реактлвом Фишера, оно составило 0,0684 мае. %. Критериями чистоты используемых в работе-веществ являлисьтемпературажипения при 760 мм рт. ст. и показатель-преломления, определенный при температуре 20°С на рефрактометре ИРФ-22. Температуру кипения измеряли на эбулиометре Уошборна. Физико-химические свойства веществ удовлетворительно согласовывались с литературными данными [5, 6]. [c.49]

Определение физических констант используют для идентификации соединений при анализе неизвестных веществ, в лабораторных исследованиях известных веществ оно служит контролем чистоты соединений, а в синтетических работах — способом установления идентичности полученных продуктов. Для твердых веществ определяют температуру плавления, для жидкостей — температуру кипения, плотность, давление пара и показатель преломления. Перед определением констант вещество подвергают тщательной очистке путем перекристаллизации, сублимации, перегонки или методами препаративной хроматографии. Спектральные исследования, особенно в области ИК-спектров, предоставляют более широкие возможности для характеристики уже известных и идентификации неизвестных веществ. ИК-спектр чистого вещества по своей специфичности сравним со значением отпечатка пальца в криминалистике. [c.189]

Лабораторная работа проводилась на небольшой установке с кипящим слоем при подаче гудрона в количестве 16 л/сутки. Обычно сырье однократно проходило через реактор, а степень превращения за проход была достаточно высокая (75—95%) предполагалось, что та же величина будет достигнута на промышленной установке. Это означает, что после первого же прохождения через реактор в продуктах оставалось относительно небо.льшое количество остатков (температура начала кипения остктка была произвольно принята равной 546°). Для определения ожидаемого выхода продуктов при рециркуляции остатка было проведено несколько последовательных ступеней коксования. Поскольку степень превращения за проход была высокая, на основании этих испытаний можно было с достаточной точностью определить выход продуктов при полной рециркуляции ненрореагировавшего остатка. Для более подробного изучения эффектов, связанных с изменением температуры конца кипения газойля коксования, была использована пилотная установка производительностью 16 м су тки, где осуществлялась работа с рециркуляцией. Результаты процесса при работе с рециркуляцией находились в согласии с данными, полученными на основании лабораторных [c.133]

Для одного из образцов (см. образец № 3, табл. 2) осушаюгцую способность определяли на укрупненной лабораторной установке при различных температурных условиях работы слоя сорбента. Процесс насыщения проводили непосредственно за процессом регенерации, т. е. без охлаждения слоя (начальная температура слоя превышала 200°) при этом температуру замыкающего слоя в течение всей фазы адсорбции поддерживали в пределах 70—80, 80—90 и 110—120°. Эти опыты проводили на адсорбци-онно-осушительной установке, принципиальная схема которой показана на рисунке установка выполнена из металла и термостатирована. Длина адсорбционных трубок равна 1000 мм, внутренпий диаметр составляет 50 мм. Для папрева адсорбционные трубки имели внешнюю электрообмотку. Атмосферный воздух компрессоров В подавался в парообразователь П, где вода предварительно нагревалась до кипения. В парообразователе воздух проходил через барботер Н, насыщался водяным паром и далее через конденсаторы К —К2 и реометры Р1—Р4 поступал в адсорбционные трубки di—04. В конденсаторах воздух охлаждался водопроводной водой. Вмонтированные в трубки термометры позволяли измерять температуру в лобовом и замыкающем слоях осушителя. Скорость паровоздушной смеси фиксировали реометром диафрагменного типа. Осушенный воздух поступа.ч в црибор Г для определения остаточной влажности методом точки росы. При регенерации адсорбционная трубка нагревалась, через нее пропускался воздух, подогретый в калориферах Ф и h—h- [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология