Проведение процесса щелочного плавления

Аппаратура процессов щелочного плавления и сульфидирования. Наиболее важными процессами и операциями, с которыми связано проведение щелочного плавления и сульфидирования в технике, являются приготовление растворов щелочей, сернистого натрия и полисульфидов натрия, растворение, или гашение, полученных плавов, осаждение сернистых красителей, их фильтрование, сушка, размол и установка на тип . Кроме того, в производствах, связанных с сульфидированием, проводится поглощение сероводорода, выделяюгцегося при этом процессе. [c.320]

Проведение процесса щелочного плавления [c.103]

Наиболее распространенным нейтрализующим агентом является сульфит натрия, так как он образуется при проведении процессов щелочного плавления, следующих за процессами сульфирования в подавляющем большинстве производств. [c.168]

Вообще говоря, в технике применяются следующие методы проведения процессов щелочного плавления и сульфидирования ]) плавка в открытых аппаратах при атмосферном давлении, 2) плавка в аппаратах, снабженных обратными холодильниками, 3) плавка под давлением и 4) запекание твердых порошкообразных ингредиентов. [c.297]

Необходимо подчеркнуть, что проведение процессов щелочного плавления и сульфидирования под давлением имеет ряд существенных преимуществ. Щелочное плавление мало концентрированных растворов под давлением протекает более гладко (в результате большей подвижности реакционной массы), с большей скоростью и большим выходом (так как в закрытой аппаратуре не имеют места процессы окисления продуктов плавки на поверхности реакционной массы, соприкасающейся с воздухом). Сульфидирование под давлением обеспечивает более быстрое протекание процесса, получение менее загрязненных и более концентрированных красителей и дает возможность снизить расход полисульфида, который в данном случае не тратится на окислительные процессы, имеющие место в результате соприкосновения реакционной массы с воздухом. В соответствии с указанным температурным интервалом (150—450°) для проведения процессов плавки и запекания можно рекомендовать следующие источники тепла и теплоносители пар высокого давления, топочные газы, перегретую воду, пары высококипящих жидкостей и электрический ток. [c.298]

Промышленность органических полупродуктов и красителей использует методы высоких давлений для проведения целого ряда основных процессов и, в первую очередь, для проведения процессов щелочного плавления, щелочного гидролиза, аммонолиза и алкилирования. Для перечисленных процессов, различных по своей химической природе, общим является взаимодействие жидких ингредиентов при температуре, превышающей их температуру кипения при нормальном давлении, и аппаратурно-технологическое оформление. Аппаратура этой довольно специфичной группы процессов и служит предметом рассмотрения в настоящей главе. [c.334]

При проведении процесса щелочного плавления в автоклавах = 0. [c.251]

Условия проведения процесса щелочного плавления (требуемая температура и продолжительность нагрева) находятся в прямой зависимости от степени подвижности сульфогруппы в исходной сульфокислоте. [c.57]

Условия проведения щелочного плавления сульфокислот. Основным условием проведения процесса щелочного плавления является более или менее высокая температура порядка 200—300°. Поэтому процесс ведут обычно в расплавленном каустике, для снижения температуры плавления которого (температура плавления ЫаОН 328°, КОН 360°) добавляют некоторое количество воды (5—10%). Иногда для снижения температуры плавления берут смесь обеих щелочей, но обычно применяют едкий натр как более дешевое сырье. [c.57]

Условия проведения процесса щелочного плавления сульфокислот были подробно изучены М. А. Ильинским и Р. К- Эйхманом, которые разработали точные регламенты соответствующих производств. [c.58]

Условия проведения щелочного плавления определяются в значительной степени подвижностью сульфогруппы в ароматическом соединении. От этого зависит температура, при которой скорость превращения сульфогруппы в оксигруппу становится достаточно большой. В сульфокислотах бензола и его гомологов, а также -сульфокислотах нафталинового ряда сульфогруппа малоподвижна. Поэтому для замены их оксигруппой процесс приходится проводить при высоких температурах (300° С и выше). Получающийся плав достаточно подвижен, и для щелочного плавления используют описанные выше плавильные котлы (стр. 79). Сульфогруппа, занимающая а-положение в нафталиновом ядре, очень подвижна (см. стр. 42). а-Сульфокис-лоты нафталина и его замещенных легко вступают в реакцию со щелочью. Поэтому температура сплавления таких сульфокислот со щелочами колеблется в интервале 150—220° С. [c.80]

Каковы условия проведения процесса щелочного плавления и кем они разработаны. [c.60]

Рассмотрение процессов щелочного плавления и запекания (сульфидирования, или осернения), различных по химической сущности, мы сочли возможным объединить вследствие некоторой общности условий их проведения и аналогичности конструкций применяемых аппаратов. [c.319]

Температура процессов щелочного плавления и запекания колеблется в пределах 150—450 н в реакционной массе часто присутствует значительное количество воды. Это обусловливает возможность проведения указанных процессов различ-. нымн методами. В процессе, проводимом при атмосферном давлении, из реакционной массы испаряется значительное количество воды следовательно, требуемая температура в аппарате может быть достигнута лишь после окончания испарения, т. е. в результате подвода больших количеств тепла. Если же процесс проводится под давлением, требуемая температура достигается гораздо быстрее и с меньшей затратой тепла. [c.322]

Контроль процесса щелочного плавления. При проведении процесса щелочной плавки наиболее существенное значение имеют контроль температуры и определение конца плавления. Чрезмерно высокая температура приводит к побочным процессам окисления, конденсации, распада ароматического ядра и т. п. [c.266]

Общие положения. Процессами плавки и запекания мы будем называть те процессы, которые обычно называются процессами щелочного плавления и процессами осернения или сульфидирования. Эти процессы (различные по своей химической сущности) мы сочли возможным объединить благодаря некоторой общности в условиях их проведения, а также и аналогии в конструкциях применяемой аппаратуры. [c.295]

Общие положения. Агрегатное состояние материалов, перерабатываемых в процессах щелочного плавления, может соответствовать или жидкости или твердому сыпучему продукту в зависимости от принимаемого метода проведения процесса. [c.296]

Консистенция реакционной массы в процессах щелочного плавления и сульфидирования бывает различной в зависимости от характера обрабатываемых материалов и условий проведения процессов. [c.297]

Для проведения непрерывного гидролиза, аминирования, щелочного плавления, алкилирования и других процессов целесообразно применение трубчатых аппаратов, легко выдерживающих высокие давления. Кроме того, в подобных аппаратах можно проводить процессы без специальных размешивающих приспособлений, поскольку в трубах небольшого сечения создается турбулентный поток. [c.376]

Меры предосторожности определяются характером условий проведения процесса. Замена галогенов в неактивированных системах с использованием автоклавов требует соблюдения правил эксплуатации аппаратов, работающих под давлением, и проводится в специальных помещениях. Выполнение синтезов по методу щелочного плавления ведут в вытяжном шкафу с использованием перчаток и защитных очков. [c.240]

Ворожцов (младший) предложил способ непрерывного щелочного плавления, заключающийся в проведении этого процесса по давлением с разбавленным раствором едкого натра (18,7% раствор). При обработке бензолсульфоната в течение 1 ч при 390 °С выход фенола составлял 92,6% при 360 °С и 3-часовой выдержке удавалось повысить выход до 97,9% от теоретического. [c.143]

Конверсия заметно повышается при проведении плавления в гомогенной среде, что достигается осуществлением процесса под давлением или использованием растворителей. При щелочном плавлении рицинолевой кислоты в автоклаве при 200—300 X давление достигает 14,7—19,6 МПа, а степень конверсии составляет 60— 80%. Однако при снижении давления наблюдается обильное пено-образование, затрудняющее проведение процесса [9]. [c.173]

В ряде случаев для проведения щелочного плавления используют герметически закрытые аппараты, работающие под давлением, превышающем атмосферное,— автоклавы. Для щелочного плавления применяют стальные автоклавы с якорными мешалками. По устройству они похожи на плавильные котлы, применяемые при малоподвижных плавах. В автоклавах процесс проводится под повышенным давлением, поэтому очень важно обеспечить герметичность крепления крышки к корпусу автоклава и герметичность сальника. Толщина стенок автоклава зависит от давления, при котором он работает. При проведении щелочного плавления в автоклаве едкий натр применяют в виде водного раствора. Введение в плав достаточного количества воды позволяет поддерживать щелочь, фенолят и сульфит в растворенном состоянии нри сравнительно низкой температуре. [c.98]

Условия проведения щелочного плавления определяются в значительной степени большей или меньшей подвижностью сульфогруппы в ароматическом соединении. От этого зависит температура, при которой скорость превращения сульфогруппы в оксигруппу становится достаточно большой. В сульфокислотах бензола и его гомологов, а также в р-сульфокислотах нафталинового ряда сульфогруппа мало подвижна. Поэтому для замены их оксигруппой процесс приходится проводить при высо- [c.98]

Ввиду большой скорости реакции в автоклаве при подходящей температуре такой метод может послужить основой непрерывного процесса получения фенолов. В патентной литературе имеется немало указаний на возможность проведения щелочного плавления бензолсульфокислоты непрерывным методом. [c.329]

Все это свидетельствует о том, что соотношение скоростей 2 и при щелочном плавлении может зависеть даже от небольших изменений в строении реагирующей молекулы, а также, вероятно, и условий проведения процесса. [c.159]

Для растворения щелочей и сернистого натрия применяются аппараты, описанные в главе VH (стр. 274) устройство фильтров, сушилок, размольных машин и смесительных барабанов известно читателю из курса Основные п юцессы и аппараты химической технологии . Поэтому в данной главе рассматривается лишь аппаратура, предназначенная для проведения собственно процессов щелочного плавления и запекания, а такл<е для гашения и растворения плавов. [c.320]

Следует отметить, что в процессах щелочного плавления и запекания не требуется интенсивное перемешивание, так как в данном случае оно не является фактором, способствующим взаимодействию ингредиентов. Перемешивание используется в этих процессах для некоторого улучшения условий их проведения—для очистки стенок аппарата от налипающей иа них массы и суспендирования незначительного количества твердых взвешенных частиц—и позволяет предотвратить местные перегревы и пригора- [c.321]

При проведении рассматриваемых процессов конденсации не требуется интенсивного подвода и отвода тепла, только в этом и состоит их отличие от процессов щелочного плавления. В остальном, включая характер коррозионного действия реакционной массы, процессы обоих типов аналогичны. Поэтому для проведения процессов конденсации в присутствии п1,елочей применяют аппараты, аналогичные плавильным котлам, описанным в главе IX (стр. 324 и сл.). [c.349]

Для проведения рассматриваемых процессов необходима высокая температура, поэтому проведение процессов в жидкой фазе связано с необходимое ью применять аппаратуру, рабоаающую под давлением. Величина давления практически соответствует упругости насыщенных паров легколетучих ингредиентов реакционной массы. На рис. 194, 195, 196 и 197 приведены кривые парциального давления паров важнейших веществ, применяемых в процессах щелочного плавления, гидролиза, аминирования и алкилирования. По этим графикам можно составить представление о величине давлений, которые создаются в рассматриваемой реакционной аппаратуре при температуре проводимых процессов (150—350 ). [c.357]

На процесс щелочного плавления определенное влияние 01 зывает вид применяемой щелочи. Так, в промышленности ча) используют более дешевый и доступный едкий натр (рис. 4.2. В лабораторных условиях чаще применяют едкое кали, в ко ром лучше растворяются соли сульфокислот. Это обстоятельст имеет особое значение для щелочного плавления сульфокисл гомологов бензола, соли которых в щелочи растворяются зна< тельно хуже, чем соли бензолсульфокислоты. В связи с этим бы предложено брать для проведения плавления смесь щелочей, ( держащую не менее 28% едкого кали [37], или плавить толу( [c.137]

Длительное время существовало мнение, что процесс щелочного плавления сухой сульфосоли протекает лучше и с более высоким выходом. Опытами М. Я. Илюкевича, проведенными в 1951 г. па полузаводской установке, было доказано, что в случае плавления раствора бензолсульфоната в закрытых котлах получаются такие же результаты , как три плавлении сухой сульфосоли. [c.59]

НОЙ интенсификации теплообмена. С этой точки зрения процессы иод давлением и метод занекания (переработка безводных ингредиентов) имеют Сюлъш л- преимущества по сравнению с прочими методами щелочного плавления, потому что при щелочном плавлении под давлением и при запекании не происходит испарения воды п, следовательно, расход тепла п 1н проведении процесса минимален. [c.323]

В зависимости от применяемого режима сульфирования -нафтола получаются различные 2-нафтолсульфокислоты. В очень мягких условиях, в растворе (например, в нитробензоле) при низкой температуре взаимодействием с хлорсульфоновой кислотой получают 2-н афто л-1-с ульфокислоту. Она вообще образуется в качестве промежуточного продукта сульфирования, но на холоду тотчас же перегруппировывается в 2-н а ф т о л-8-с ульфокислоту (кроцеиновая кислота), а при нагревании—в 2-н афто Л-6-С ульфокислоту (кислота Шеффера). Серная кислота служит катализатором перегруппировкп 2-н а ф т о л-1- у л ь ф о к и с л о т ы. Поэтому процесс ее получения следует вести в отсутствие серной кислоты. Кислоту Шеффера можно получать также из -нафтола действием сульфата натрия и серной кислоты (запекание при 160°). Для запекания и. щелочного плавления, т. е. для проведения реакции в твердом или пластичном состоянии, особенно пригоден барабан для запекания . [c.296]

Усовершенствованием способа щелочного плавления явилось применение водных растворов щелочей при проведении процесса в автоклавах под повышенным давлением автоклавный способ). Этим способом достигаются хорошие выходы продуктов при меньшей продолжительности реакции и, кроме того, можно в случае необходи , мости заменять на гидроксил лишь часть сульфогрупп, содержащихся в полисульфокислотах. Так, применяя его к полисульфокислотам ряда нафталина, можно вводить гидроксил, в первую очередь, на место более подвижных сульфогрупп, находящихся в а-положении. [c.241]

Характерным для данного производства является проведение процесса замещения сульфогруппы в присутствии ОН-группы в Р положении в значительно более жестких условиях, чем для производных 2-нафтила1ми.на и тем более г1-аафтиламина. Реакция щелочного плавления сульфогруиц при наличии гидроксильной группы в р- положени,и замедляется. [c.182]

Общее представление об аппаратуре процессов щелочнога плавления и сульфидирования. Наиболее важными процессами и операциями, с которыми связано проведение щелочного пла вления и сульфидирования в технике, являются 1) пригото вление растворов щелочей, сернистого натрия и полисульфи дов натрия, 2) растворение или гашение полученных плавов 3) осаждение сернистых красителей, фильтрование их, сушка размол и установка на тип. Помимо этого в производствах основанных на сульфидировании, проводятся также и опера ции поглощения сероводорода, так как выделение последнего всегда имеет место при сульфидировании. [c.296]

Амино-1-нафтол-3-сульфокислота (Гамма-кислота) может быть получена из 4,6-диоксинафталин-2-сульфокислоты нагревание.м с 30%-ным водны.м раствором а.м.миака при 120—150 или с помощью бисульфитной реакции (стр. 45—53) при 150°С °. Из 3,5-диокси-7-сульфо-2-нафтойной кислоты при бисульфитной реакции тоже образуется Гамма-кислота . В промышленном масштабе ее обычно получают щелочным плавлением 2-нафтиламин-6,8-дисульфокислоты, в которой при это.м замещается сульфогруппа, находящаяся в а-положении (см. стр. 56). Первоначально при.менялн едкое кг.ли -но затем было установлено, что применение едкого натра тоже дает удовлетворительные результаты, как при проведении процесса [c.416]

Из способов непрерывного щелочного плавления заслуживает внимания способ Н. Н. Ворожцова мл. , заключающийся в проведении этого процесса под давлением с разбавленным раствором едкого натра ( 18,7%-ный раствор ЫаОН). При обработке бензолсульфоната в течение часа при 390° выход фенола достигал 92,6%, выход сульфита натрия — 93,3%, что доказывает отсутствие побочных реакций (при протекании побочных реакций разрыв между выходом фенола и сульфита значительно больше). Нагрев до 390° и охлаждение массы продолжались 1 —1,5 часа. [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология