Определение марганца в осадке магния

Кальций и магний. Титруют комплексоном в присутствии эриохрома черного Т в аммиачном растворе, содержащем цианид и триэтаноламин. Если в анализируемом растворе присутствует марганец, он также титруется (в присутствии гидроксил-амина) и поэтому перед определением кальция и магния его следует отделить. Это проводят следующим образом в другой порции раствора выделяют полуторные окислы и марганец добавлением аммиака и бромной воды и отфильтровывают. В осадке после растворения его и маскирования мешающих элементов триэтаноламином определяют марганец микротитрованием раствором комплексона по эриохрому черному Т. В фильтрате после выделения полуторных окислов и марганца можно надежно определить суммарное содержание кальция и магния. [c.455]

Никель, кобальт, цинк и марганец выделяют из фильтрата добавлением сернистого аммония и в полученном осадке определяют марганец, цинк, никель и кобальт (см. гл. П1, операция 6). Фильтрат используют для определения кальция и магния. [c.358]

Для определення марганца растворяют указанный маленький осадок в азотной или серной кислоте и сохраняют раствор. В фильтрате после отделения этого осадка содержится магний и может также содержаться марганец. Фильтрат надо выпарить досуха, прокалить и выпарить еще [c.724]

В этих же условиях флуоресцируют, но слабее рения ртуть—в сто раз, сурьма и уран—в 5—7 раз. Снижают яркость флуоресценции рения хром (Сг +), марганец (Мп " ) и золото при содержании, большем чем 100 мкг вольфрам— большем, чем 150—200 мкг. Молибден допустим в количестве до 25—30. иг. Присутствие в растворе галогенидов недопустимо, потому что такие элементы, как галлий, железо, таллий и некоторые другие, образуют с ними комплексные соединения, реагирующие с родамином 6Ж и тем самым мешающие определению рения. Для устранения указанных помех пробы спекают с окисью магния [2], при этом ртуть улетучивается, а при водном выщелачивании вольфрам, золото и другие элементы остаются в нерастворимом осадке- В объеме 25. u.i водного раствора этот метод позволяет определять от 0.5 до 30. икг рения. Средняя воспроизводимость результатов определений составляет 15—20%. [c.108]

Для отделения марганца от щелочных и щелочноземельных металлов обычно осаждают его сернистым аммонием. Сульфид марганца при этом выделяется в виде весьма объемистого светло-розового осадка, обладающего большой адсорбционной способностью. Осадок довольно быстро окисляется и при промывании часто проходит через фильтр. В присутствии аммонийных солей выделение марганца происходит не количественно, так что при последующем определении в фильтратах кальция и магния приходится вводить поправки на марганец. Особенно большие затруднения встречаются при анализе богатых марганцем материалов, как, например, пиролюзит, марганцевые соли и пр. Осадки сульфида марганца в этих случаях так велики, что их почти невозможно промыть. Розовый сернистый марганец не является устойчивой формой и при нагревании в присутствии избытка сернистого аммония и аммиака переходит в зеленую модификацию, более бедную водой, чем розовая, и являющуюся стабильной формой. [c.102]

Для определения марганца растворяют указанный маленький осадок в азотной или серной кислоте и сохраняют раствор. В фильтрате после отделения этого осадка содержится магний и может также содержаться марганец. Фильтрат надо выпарить досуха, прокалить и выпарить еще 2—3 раза с азотной кислотой или 1 раз с серной кислотой для окончатель- [c.662]

Диоксиантрахинон (хинизарин) также образует с бериллием соединения, флуоресцирующие красным светом, причем интенсивность окраски будет одного порядка с интенсивностью окраски выше приведенной реакции. С 1,8-диоксиантрахиноном бериллий дает относительно слабую флуоресценцию. 1,4-Диоксиантрахинон был использован Флетчером, Уайтом и Шефтелем для флуорометрического определения бериллия в растворах едкого натра в присутствии цитрата. Железо, марганец, магний, кальций и другие элементы, образующие в этих условиях осадки, должны отсутствовать. Литий также образует флуоресцирующие соединения, однако чувствительность этой реакции меньше, чем для бериллия. Алюминий может присутствовать в ограниченных количествах. Считают, что этот реагент лучше, чем 1-амино-4-оксиантрахинон. Оба реагента уступают морину. [c.279]

Необходимо отметить, что при определении натрия в присутствии больших количеств калия лучше определять в осадке тройного ацетата цинк или магний. Если калий присутствует в больших количествах, то он частично осаждается в виде двойного ацетата с уранилом, и поэтому определение урана в осадке дает повышенные результаты. Эту ошибку, вероятно, можно исключить, если определять двухвалентный металл. Поэтому в качестве осадителя для определения натрия было предложено пользоваться марганец-уранилацетатом с тем, чтобы количество осажденного натрия определят по марганцу, окисленному до перманганата . [c.740]

Осаждение с помощью окиси цинка. Этим методом можно отделить металлы, осаждающиеся в виде гидроокисей при pH <5,5. Если применять в качестве осадителя смесь ZnO и КМПО4, то осаждается также и марганец [813, 1014, 1251]. Недостаток метода — в фильтрате после отделения осадка оказываются большие количества цинка, которые мешают определению магния. Поэтому приходится вводить дополнительную операцию отделения цинка, например, с пиридином и роданидом [1251]. Маскирование цинка цианидами не очень эффективно — в присутствии больших количеств цианидного комплекса цинка при комн-лексонометрическом определении магния переход окраски бывает нечеткий [813, 1014]. [c.37]

После отделения кремниевой кислоты фильтрат используют для определения компонентов, которые осаждаются аммиаком алюминий, железо, титан, марганец и фосфор. Чтобы полностью осадить содержащийся в пробе марганец, необходимо окислить его до Mn(IV), который в этом состоянии осаждается в виде марганцевой кислоты (НзМпОз) или, точнее, в виде МпОг-лИгО. Окисление Мп 11) до Mn(IV) чаще всего осуществляют в слабоаммиачной среде бромной водой. Осаждение аммиаком приводит обычно к соосаждению небольших количеств кальция и магния с осадком гидроксида, вследствие чего после фильтрования осадок растворяют в НС1 и снова осаждают аммиаком. Осадок фильтруют, промывают разбавленным раствором NH4 I и после прокаливания взвешивают сумму оксидов, обозначаемую обычно как R2O3. [c.459]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Ход определения. Пробу исследуемого растительного материала разрушают обработкой азотной и хлорной кислотами. К аликвотной части раствора добавляют 10 мл 2%-ного раствора оксихинолина (в 4%-ном растворе уксусной кислоты) и добавлением аммиака доводят pH раствора до значения 5,25 (контролируя потенциометрически). Полученный раствор нагревают почти до кипения и фильтруют непосредственно в делительную воронку емкостью 125 мл. По охлаждении раствор взбалтывают дважды с 10 лгл четыреххлористого углерода. Затем прибавляют к раствору 5 мл 1%-ного раствора купраля и снова встряхивают около 2 мин. с 10лгл четыреххлористого углерода. Присутствующий в исследуемом растворе марганец переходит в слой органического растворителя в виде комплекса фиолетового цвета. Экстракцию повторяют со следующим 1 лгл раствора купраля. Спускают водный слой в стакан и удаляют из него растворитель кипячением. Присутствующий в растворе кальций осаждают при 90° добавлением 5 мл насыщенного раствора оксалата аммония и оставляют в покое на ночь. Затем сливают раствор с осадка при помощи стеклянной палочки и доводят его объем до 100 мл. В аликвотной части раствора определяют магний титрованием раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. К оттитрованному до конечной точки раствору прибавляют около 1 мл избытка [c.458]

В анализируемом растворе не должно содержаться много солей аммония, так как ионы аммония увеличивают растворимость осадка. Присутствие в растворе не более 1% оксалата аммония практически не сказывается на точности сп деления магния. Следует по возможности избегать также добавления большого избытка осадителя вследствие того, что растворимые фосфаты склонны соосалодаться с фосфатом магния, и это приводит к повышенным результатам. Перед определением магния из раствора должны быть удалены марганец, никель, кобальт и цинк. [c.179]

Следует иметь в виду, что почти весь марганец осаждается вместе с магнием. При небольшом его содержании в осадке оксн-хинолината магния определяют марганец, пересчитывают на оксихинолинат марганца Mn( ,Hв0N)з 2H20 и в результаты определения магния вносят соответствующую поправку. Если содержание марганца выше нескольких десятых процента, то его до осаждения кальция и магния отделяют в виде сульфида. Если присутствует цинк, кобальт или никель, то их также предварительно отделяют. [c.183]

Для отделения магния от солей железа (III), алюминия и т. п. можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно осадить сульфидом аммония этим реактивом осаждают также цинк, никель, кобальт и др. Если кальций присутствует в таких количествах, что мешает определению, магния, его обычно отделяют, дважды осаждая оксалатом. Для определения следов магния в кальциевых солях концентрированный раствор последних обрабатывают окисью кальция (около 0,2 г свежепрокаленной окиси на 100 л<л нейтрального раствора). Магний при этом осаждается в виде гидроокиси. Если необходимо, избыток кальция в осадке отделяют по оксалатному методу [c.289]

Алюминий, магний, марганец, медь, цирконий и др. редко земельные элементы, а также кобальт и никель не образуют с диантипирилметаном окрашенных соединений и не мешают определению титана. Цинк, кадмий и ртуть образуют труднораствог римые осадки и в их присутствии необходимо употреблять большие количества реагента. [c.35]

Применение окислителей, таких, как персульфат, переводит хром в высшее валентное состояние, в котором он аммиаком не осаждается. Кроме того, добавление окислителей увеличивает трудность установления pH раствора. По мнению автора, проще и лучше не пытаться осаждать марганец с аммиачной группой, а собрать большую часть его с магнием и затем определить его фотометрически в фосфатном остатке. Таким образом, вместе с определением общего содержания марганца из отдельной навески можно рассчитать его содержание в дополнительной фракции аммиачного осадка. Количеством марганца, попавшим в оксалатнын осадок, обычно пренебрегают. По данным Пека и Смита [7] удалять марганец из фильтрата после осаждения аммиачной группы путем обработки его бромной водой или в результате соосаждения марганца с цирконием не рекомендуется, так как малые количества марганца, подлежащие определению, еще остаются в аммиачном осадке. [c.46]

К фильтрату от кремнекислоты, находящемуся в платиновой чашке, приливают достаточное количество соляной кислоты, чтобы предупредить осаждение магния, когда раствор будет подщелочен аммиаком (стр. 869), затем индикатор (метиловый красный) и, наконец, аммиак, пока индикатор не окрасится в желтый цвет. Прибавив около 1 г персульфата аммония, свободного от мешающих примесей (см. ниже петит), нагревают до кипения. Когда жидкость начнет кипеть, осторожно прибавляют разбавленный аммиак до слабого избытка его по запаху и продолжают кипячение несколько минут Дают осадку осесть, быстро фильтруют, прол1ывают осадок 3 или 4 раза 2 о-ным раствором хлорида аммоння и отсасывают возможно полнее. Затем осадок растворяют в небольшом количестве горячей соляной кислоты, содержащей несколько капель сернистой кислоты, прибавляют мацерированную фильтровальную бумагу и снова осаждают, фильтруют и промывают осадок, как раньше. Соединенные фильтраты обрабатывают, как описано на стр. 872, а осадок прокаливают, как указано ниже (см. стр. 873). Марганец взвешивают в виде МпдО . Весь хром, какой был в породе, будет окислен персульфатом и перейдет в фильтрат, но его следует снова выделить вместе со следами алюминия, как подробно описано на стр. 872, и затем прибавить к главному осадку. Колориметрическое определение его в этом фильтрате не рекомендуется. [c.871]

Все экстракционные методы основаны на экстракции посторонних металлов, а не самого магния магний при экстракции остается в водном растворе. При действии некоторых органических соединений одновременно осаждаются многие тяжелые металлы. Полученные осадки можно затем растворить в соответствующих органических растворителях. К числу таких реагентов относится диэтилдитиокарбаминовая кислота, которая была использована для удаления больших количеств никеля при этом соединения никеля экстрагировали хлороформом при pH 3—6 (ср. стр. 216). Растворы (10— 15 мл), содержащие никель (<100 мг Ni), имеющие pH 3—5, встряхивают с четырьмя— пятью порциями (по 10 мл) раствора диэтилдитиокарбаминс-вой кислоты в хлороформе . (Отделение никеля можно также проводить и другим путем — никель осаждают диэтилдитиокарбаматом натрия, а затем проводят экстракцию хлороформом.) Оставшийся водный раствор, который должен быть совершенно бесцветен, подкисляют серной кислотой и кипятят в течение нескольких минут для разрушения диэтилдитиокарба-миновой кислоты в сероуглероде и диэтиламине. Диэтиламин остается в растворе, но не мешает последующему определению магния титановым желтым. Среди других тяжелых металлов аналогично экстрагируются железо, кобальт, медь, цинк, свинец и марганец. [c.529]

Арсоновые кислоты (арсоновая, фениларсоновая, п-оксифе-ниларсоновая, арсаниловая кислоты) образуют с четырехвалентными металлами IV группы Периодической системы нерастворимые в воде комплексы состава МАг. Состав осадков не строго стехиометричен, и поэтому их нельзя применять для непосредственного весового анализа. Обычно осадки сжигают до окислов металлов и взвешивают. Главное преимущество этих реагентов состоит в том, что их можно применять для избирательного определения циркония (IV), гафния (IV) и титана(IV) в присутствии многих других металлов, таких, как цинк, марганец, никель, кобальт, алюминий, медь, кальций, магний и хром. На практике их чаще всего применяют для определения циркония. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология