Реагенты в качественном и количественном анализе

Органические аналитические реагенты — органические соединения, используемые в аналитической химии для различных методов качественного и количественного анализа. [c.217]

Комплексные соединения имеют не только теоретическое, но и прикладное значение. В частности, они играют крупнейшую роль в развитии методов качественного и количественного анализа. Если в учебниках качественного анализа просмотреть характерные реакции на катионы всех аналитических групп, то легко убедиться, что около 30% описанных реакций связаны с получением или применением в качестве реагентов комплексных соединений. Значение комплексных соединений в анализе определяется в основном тем, что при проявлении побочно-валентного сродства индивидуальность отдельных элементов выявляется в гораздо большей мере, чем нри проявлении химизма, отвечающего главной валентности. Поэтому часто возможно отличить, а иногда и отделить друг от друга такие элементы, которые при обычных ионных реакциях ведут себя аналогично. Кроме того, явление комплексообразования дает возможность [c.13]

Введение гидроксильной группы в бензольное кольцо сдвигает полосы поглощения в УФ-спектрах в длинноволновую область и усиливает их фенол поглощает в области 210,5 (е 6200) и 270 (е 1450) нм. Исследовано влияние заместителей и растворителя на положение этих максимумов [9а]. В основной среде для растворов фенолов отмечен батохромный сдвиг подобный сдвиг оказывается полезным для установления фенольной структуры и применяется при анализе [96]. Ряд реакций фенолов используют для получения продуктов, поглощающих в видимой области они могут применяться для качественного определения фенолов, а в некоторых случаях и для количественного анализа. Так, фенол окрашивает нейтральный раствор хлорида железа(И1) в зеленовато-голубой цвет (красно-фиолетовый с фенолами, содержащими орто-карбонильную группу), а раствор нитрата ртути в азотной кислоте — в красный цвет (проба Миллона). Для фенолов, не содержащих заместителей в /гара-положении, применяют реагент Гиббса (2,б-дихлорхинон-4-хлоримин). Для количественных определений можно использовать сочетание с ионами диазония и реакцию с антипирином подробности можно почерпнуть в работах Файгля [10а] и Цвейга [106]. [c.180]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Методы испытания веществ. При испытании на чистоту вещества известного состава можно пользоваться физическими методами (например, определением плотности, температуры плавления и кипения и т, д.) или химическими методами анализа (обработкой определенного весового количества вещества тем или иным реагентом). В последнем случае по количеству (весовому или объемному) получающегося в результате реакции нового вещества или по расходу реагента судят-о составе испытываемого вещества (количественный анализ). Определение примесей может иногда ограничиваться качественным анализом, т. е. применением реакций, дающих характерные для данной примеси продукты, легко отличимые по внешним признакам (образование осадка, изменение цвета и т. д.) без определения количества примеси. [c.55]

Органические осадители. В количественном неорганическом анализе впервые применил органическое соединение М. А. Ильинский (1855—1941 гг.), предложивший в 1884 г. а-нитрозо-р-нафтол в качестве реагента на Со +. Однако широкое использование органических реагентов началось после классических работ Л. А. Чу-гаева (1873—1922 гг.), предложившего в 1905 г. свою знаменитую реакцию на N1 + с диметилглиоксимом и выдвинувшего проблему изучеиия аналитических свойств внутрикомплексных солей. Работы Чугаева знаменовали начало нового, весьма плодотворного направления в аналитической химии, характеризующегося широчайшим использованием органических соединений в качестве реагентов на различные ионы. За протекший с тех пор период времени было открыто огромное число ценных органических соединений, применяемых ныне как в качественном, так и в количественном анализе. Основной причиной широкого проникновения органических реагентов в практику анализа является ряд особенностей их по сравнению с неорганическими реагентами. [c.123]

Анализ с помощью плоскостной (тонкослойной, бумажной) Ш X технически осуществляется почти так же, как и препаративное разделение, и отличается от последнего лишь малым объемом разделяемой пробы. Пятна разделенных ГАС выявляются сравнительно просто визуальным наблюдением их свечения при УФ облучении или окрашивании после опрыскивания слоя специфическими реагентами [267, 268]. В аналитических работах метод ТСХ чаще всего применяется для качественной идентификации отдельных групп соединений по характеру окрашивания (свечения) и параметрам удерживания (величинам И ). Получение точных количественных данных о составе разделяемой смеси с помощью ТСХ обычно связано с определенными трудностями. Некоторые перспективы улучшения разделения и облегчения количественного анализа кроются в применении уже упоминавшейся высокоэффективной круговой тонкослойной ЖХ и сканирующих устройств, фотометрирующих интенсивность спектров рассеяния или флуоресценции разделенных соединений [156]. [c.34]

Спектры отражения исследуемого образца и эталона снимают при одинаковых условиях (однородность, дисперсность, толщина слоя и т. п.) относительно той же рассеивающей среды, но не содержащей определяемого вещества.. Реагент для анализа выбирают таким образом, чтобы обеспечивалась наибольшая разница в коэффициентах отражения определяемого вещества и самого реагента (при длине волны минимума отражения определяемого вещества). При помощи спектрофотометров СФ-2М, СФ-10 или СФ-14 можно проводить качественный и количественный анализ по спектрам отражения в видимой области спектра. [c.178]

Соли щелочных металлов (за исключением Ы) обычно хорошо растворимы в воде. Малорастворимых солей известно немного, среди них используемые в качественном и количественном анализе такие реагенты, как [c.324]

Реакция азосочетания нашла применение для качественного и количественного анализа производных бензо-а-пирона. В качестве реагентов обычно используются сульфаниловая кислота и паранитроанилин. Продукты взаимодействия производных кумарина с этими реагентами имеют устойчивую окраску, а между оптической плотностью растворов и концентрацией в них производных кумарина существует прямая зависимость. [c.77]

Цветные реакции брома используют не только в качественном и количественном анализе свободного галогена, но и для определения бромид-ионов после их окисления действием того или иного окислителя. В качестве реагентов применяют трифенилметановые красители, сульфофталеины, диаминопроизводные бензола и дифенила, азины, хинонимины, азокрасители. В подавляющем большинстве случаев их взаимодействие с бромом приводит к бро-мированию реагента со вступлением брома в ароматическое ядро, Но метилоранж в незначительной степени (около 5% от общего [c.17]

Реагенты в качественном и количественном анализе [c.64]

Производные антрахинона являются важнейшими аналитическими реагентами, очень широко применяемыми в качественном и количественном анализе [226-230]. При этом используется способность а-окси- и а-аминоантрахинонов образовывать с различными элементами окрашенные комплексные соединения и соли. [c.64]

Органические осадители. За последние годы в количественном анализе широко применяются органические реагенты (см. Книга I, Качественный анализ, гл. VI, 18). Они используются для приготовления стандартных (титрованных) растворов, как индикаторы, маскировочные средства, осадители и соосадители и т. д. [c.355]

Выбираемый осадитель должен обладать селективностью по отношению к осаждаемому иону. В противном случае приходится предварительно удалять ионы, мешающие определению. Такая селективность особенно характерна для органических реагентов, находящих применение не только в качественном, но и в количественном анализе. [c.194]

В качестве таких реагентов применяют концентрированные (Минеральные кислоты, сильные основания и аммиак, олеум, смеси серной и азотной, кйслот, хлорной и азотной кислот, перекиси, галогены, иодаты и перйодаты, хроматы и бихроматы, перманганат, безводный хлор д алюминия и др. Эти вещества, способные расщеплять или окислять кремнийорганические соединения, были щироко использованы для качественного и количественного анализа мономерных и полимерных кремнийорганических соединений, например [c.98]

Большое применение находят масс-спектрометры с химической ионизацией, основанные на использовании ионов-реагентов и регистрации масс-спектра, происхождение которого обусловлено протеканием химических процессов с переносом протона или электрона, т.е. кислотно-основных или окислительно-восстановительных реакций. Эти реагенты, обладающие различными кислотностью или окислительным потенциалом, определяют интенсивность и ггаправле-ние реакций химической ионизации, что способствует широкому использованию этого метода в качественном и количественном анализе и для исследования реакциогшой способности органических соединений. [c.141]

Органические реагенты находят все более и более широкое применение как в качественном, так и в количественном анализе. Это объясняется тем, что они обладают высокой чувствительностью [c.216]

Нерастворимые в воде комплексные соли кобальта (П1) окрашены в коричнево-красный цвет. При растворении в хлороформе, четыреххлористом углероде и др. они образуют коричнево-красные растворы. Впервые этот факт наблюдался на классическом примере с 1-нитрозо-2-нафтолом . Водорастворимые соли с внутрикомплексно связанным кобальтом (П1) окрашены в тот же цвет они не извлекаются хлороформом. Органические соединения, содержащие группы I и II, широко применяются в качестве реагентов в неорганическом качественном и количественном анализе . [c.220]

Выполнение реакции. Небольшое количество твердого исследуемого веш,ества или 1—2 капли раствора выпаривают досуха в микропробирке с 1—2 каплями концентрированной соляной кислоты. Избыток кислоты удаляют нагреванием до 120°. Для идентификации образовавшегося хлорида аммония к остатку добавляют каплю 1 н. раствора едкой щелочи, накрывают отверстие пробирки полоской фильтровальной бумаги, смоченной реагентом Несслера, и слабо нагревают. Для этой реакции необходимо применять фильтровальную бумагу, предназначенную для качественного анализа, так как почти все сорта фильтров, применяемых в количественном анализе, содержат аммониевые соли (см. главу 6). Образование коричневого или желтого пятна свидетельствует [c.378]

Удивительно, что в отличие от фильтровальных бумаг с низкой зольностью , предназначаемых для качественного анализа, так называемые беззольные сорта бумаг, используемые в количественном анализе, всегда содержат небольшое количество аммонийных солей . Это можно установить нанесением капли реагента Несслера на исследуемую бумагу. Появление желтого или бурого пятна при действии капли реагента Несслера свидетельствует о положительной реакции. Таким образом, для установления сорта бумаги с помощью описанной реакции достаточно нескольких кусочков бумаги размером 0,5 см . [c.635]

Тиоацетамид — один из важнейших аналитических реагентов — применяется в качественном и количественном анализах [342, 343]. [c.110]

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — анализ материалов с целью установления качественного и количественного состава их. На научной основе используется с 17 в. Осн. разделы X. а,— качественный и количественный анализьь Цель качественного анализа обнаружить, какие элементы, ионы или хим. соединения содержатся в анализируемом веществе. Качественный X. а. неорганических веществ основан на проведении хим. реакций, сопровождающихся каким-либо эффектом, непосредственно воспринимаемым экспериментатором — образованием труднорастворимых или окрашенных соединении, выделением газообразных веществ и др. Обычно анализируемое вещество сначала растворяют в воде или в к-тах, а затем проводят т. н. систематический анализ, к-рый заключается в последовательном выделении из раствора под действием спец. групповых реагентов малорастворимых соединений нескольких хим. элементов. Так, раствор соляной к ты выделяет хлориды серебра, свинца и одновалентной ртути. При действии сероводорода в кислом растворе осаждаются сульфиды мышьяка, олова, сурьмы, ртути, меди, висмута и кадмия. Раствор сернистого аммония выделяет из нейтрального раствора сульфиды и гидроокиси никеля, кобальта, алюминия, железа, марганца, хрома, цинка и некоторых др. элементов. При действии карбоната аммония [c.686]

Первым хромотроповую кислоту применил Играйв [15] для качественного определения формальдегида. Как реагент для количественного анализа впоследствии ее использовали Бойд и Лоуган 16] в исследовании биологических систем. Цвета анализируемых и стандартных растворов они сравнивали визуально. [c.92]

Образование малорастворимых соединений используют и в качественном, и в количественном анализе. Аналитическая избирательность некоторых реагентов связана с тем, что ОргАР образует малорастБоримый комплекс с одним или несколькими ионами металлов, в то время как его комплексы с другими металлами хорошо растворимы в воде. Изменить растворимость можно введением в молекулу ОргАР различных ФГ. Для увеличения растворимости в воде комплекса металла, не имеющего заряда, вводят в лиганд какую-либо ионизирующую группу, например сульфо- или карбоксильную группу. Заместитель, протонирую-щийся в кислой среде, увеличивает растворимость комплекса при низких значениях pH. [c.71]

Таким образом, высокая чувствительность, простота выполнения, возможность в одном определении сочетать диазореакцию с флуоресценцией, применимость ее для качественного и количественного анализа обусловили тот факт, что реакция сочетания с солями диазония наиболее широко применяется из всех цветных реакций, в которые вступают производные кумарина. Продукты взаимодействия кумаринов с этими реагентами имеют устойчивую окраску, которая, в зависимости от строения кумарина и диазореагента, может меняться от оранжевой до красной (табл,2) [10]. [c.77]

Фундаментальное руководство по качественному и количественному анализам публикует немецкий химик К. Фрезениус (1818—1897), в значительной степени опираясь на работы Т. Бергмана (1735—1784) и А. Тенара (1777—1857). Именно ими был создан классический гравиметрический ана)шз. Используя сероводород, предложенный в качестве группового реагента английским ученым Р. Кирваном (1733—1812), К. Фрезениус разработал способы определения большого числа веществ. [c.8]

Знание констант устойчивости комплексов позволяет рассчитать концентрации комплекса и образующих его частиц. Константы устойчивости изменяются в очень широких пределах от нуля (отсутствие комплексообразования) до Различие в устойчивости комплексов используют в любых методах, но прежде всего на этом основаны реакции маскирования и комплексоиометрический метод. Реакции маскирования ( внутреннего отделения ) применяют, когда надо устранить мешающее влияние того или иного иона, чаще металла. В этом случае к раствору прибавляют специальный реагент, образующий с мешающим определению металлом комплекс более устойчивый по сравнению с комплексом определяемого металла с аналитическим реагентом. Такой прием называют маскированием, а соответствующий реагент — маскирующим. Реакции маскирования очень часто используют как в качественном, так и в количественном анализе. [c.44]

При рассмотрении примеров расчета равновесия мы уже упоминали об экстракцил дифенилтиокарбазоном (дитизоном). Сендэл приводит много примеров разделений с применением конкурирующих комплексантов (маскирующих агентов), повышающих избирательность метода. Дитизон широко применяется как чувствительный реагент в качественном анализе и как важный реагент при количественных определениях. Колориметрические определения основаны на том, что реагент, имеющий интенсивно зеленый цвет, образует дитизонаты металлов, растворы которых в хлороформе и четыреххлористом углероде обладают совсем иной, тоже яркой, окраской (обычно оранжевой или красной). [c.299]

Методы количественного анализа для удобства часто подразделяют на химические и инстру.ментальные. Поскольку в большинстве и тех и других методов необходимо использовать химические реагенты и некоторые приборы, подобная классификация вряд ли является абсолютной. Для наших целей условимся считать, что данный метод относится к хи.мически.м методам анализа, еслн в нем используются сравнительно простые инструменты типа аналитических весов, бюреток, пипеток и сушильных шкафов. Многие инструментальные. методы анализа основаны на использовании или оптических, или электрических свойств анализируемого вещества нли его растворов и поэтому обычно подразделяются на оптические, электрические и прочие методы. Для исиользоваиия многих количественных методов необходимо сначала выполнить качественный анализ образца количественные данные позволяют далее получить сведения о процентном содержании различных компонентов в образце. [c.225]

Использование органических реагентов в яеорганичбском анализе разиообраз-но оли могут применяться для разделения, качественных лроб, количественных определений и для -маокировавия. Для успешного иопользования данного реагента необходимо знать основы теории, изложенные, в гл. 2 и 3. В настоящей главе мы покажем, как следует лользоваться теоретическими знаниями для того, чтобы создавать оптимальные условия для важнейших применений органических реагентов, и дадим обзор применений общеупотребительных органических реагентов. [c.183]

Таким образом, при вычислении pH растворов сильных эле тролитов с учетом ионной силы получаются более точные данньк В некоторых случаях, особенно в присутствии многозарядны ионов, разница может быть значительной. Поскольку в Ka4e TB t ном анализе не применяют точно (с точностью до 0,01 мл) о меренных объемов реагентов, как в количественном анализе, и н производят весьма точных вычислений, в большинстве случае возможно производить расчеты без учета ионной силы раствора тем более, что концентрация растворов при качественном анализ не высока (порядка 0,01—0,05 н.). [c.76]

Делепэн [42, 43] один пз первых применил ДДТК-Ка для аналитических целей. Ряд других исследователей использовали этот реагент, а также его аналоги для качественного и количественного анализов. [c.156]

Несмотря на широкое и успешное развитие работ по избирательным реагентам и усовершенствованию условий их применения, иллюстрацией чего является настоящий сборник, в практике качественного и количественного анализа все еще встречаются случаи, требуюпще предварительного отделения мешающих ионов. Последнее может быть осуществлено различными способами, в частности при помопщ ионообменных сорбентов. [c.406]

Выполнение реакции. К капле бензольного раствора исследуемого вещества в микропрсбирке прибавляют порошкообразный моногидрат сульфата марганца (И), заполняя им пробирку примерно на две трети высоты. После выпаривания бензола пробирку помещают в баню, предварительно нагретую до 140°, и отверстие ее накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной реагентом Несслера. Для этой цели следует применять фильтровальную бумагу для качественного, а не для количественного анализа, так как в фильтровальной бумаге для количественного анализа часто содержатся соли аммония, вступающие в реакцию с реагентом Несслера. После этого температуру бани повышают до 150 . Появление в течение примерно 5 минут, серого или черного пятна на фильтровальной бумаге указывает на положительную реакцию. [c.611]

Спектроскопию в видимой или УФ-области можно использовать, если изомеры или таутомеры имеют различные хромофорные группировки, отличающиеся или по положению полос поглощения в указанной области или по их интенсивности. Из-за малой разрешен-пости и характеристичности УФ-спектров качественный анализ смесей неизвестных соединений ограничен, но количественную характеристику состава смесей известных веществ получить достаточно просто. Широта использования УФ-спектроскопии для этих целей уступает лищь спектроскопии ЯМР. Применение ее для количественного анализа смесей основано на существовании зависимости интенсивности поглощения от концентрации раствора [lg(/o/- = = D — е с I закон Ламберта — Бера]. По интенсивности соответствующего поглощения можно определить концентрацию реагентов, продуктов реакции, а в редких случаях — концентрацию промежуточного продукта. По изменению интенсивности поглощения во времени можно оценить константу скорости реакции. Если взаимные превращения происходят с большой скоростью, то проводят сравнение УФ-спектра этой системы со спектрами модельных соединений. [c.15]

Образование центров кристаллизации можно регулировать изменением pH среды. При низком pH центры кристаллизации многих веществ не образуются. При медленном увеличении pH в растворе начинают создаваться условия для образования центров кристаллизации и их роста, что используют в методе гомогенного осаждения или возникающих реагентов . Скорость ориентации сильно зависит от концентрации вещества. Характер образующихся осадков зависит от соотношения скоростей зародышеобразования и роста. Если первая скорость велика, а вторая мала, то в растворе образуется много центров кристаллизации, но растут они медленно — образуется мелкокристаллический осадок. Такой осадок может быть удобен для обычных качественных определений, когда важен сам факт образования осадка, но он неудобен для кристаллохимических наблюдений и в количественном анализе. Если эти скорости соизмеримы, образуются частицы средних размеров. Наконец, если созданы условия для медленного роста небольшого числа центров, получают крупнокристаллический осадок. Такой осадок наиболее удобен для мик-рокристаллоскопических исследований. [c.48]