Количественное определение по хроматограммам

Для количественного определения отдельных веществ или ионов можно извлечь из трубки хроматограмму и разрезать на части, содержащие отдельные зоны. После этого полученные части обрабатывают какими-либо реагентами, переводящими адсорбированные вещества в раствор, который затем анализируют. [c.131]

Хроматографируют 1, 2, 3, 4 и 5 мкл раствора одного из компонентов смеси, строят градуировочный график к = [(Ск.оип), по которому находят концентрации компонентов в смеси, соответствующие измеренным высотам пиков /г. Проводят статистическую обработку результатов количественного определения одного из компонентов. Результаты статистической обработки заносят в таблицу (см. стр. 194). Хроматограммы и графики приклеивают в лабораторный журнал. [c.210]

В основу количественного определения состава анализируемой смеси по дифференциальным хроматограммам можно положить высоту пика к, площадь пика П или же произведение высоты пика к на величину I, пропорциональную Уп (см. рис. 1.4). [c.50]

Количественные измерения проводят, определяя концентрации вещества в каждой пробирке и суммируя полученные данные для всего объема вытекающего из колонки раствора, содержащего определяемое вещество. Если известны начало и конец выхода раствора, содержащего определяемое вещество, то весь этот раствор сливают вместе и в нем определяют концентрацию анализируемого вещества. Таким образом, погрешность количественных измерений определяется погрешностями аналитического метода и измерения объемов собранных порций раствора. В этом случае точность количественных определений по хроматограммам может оказаться выше точности непосредственного анализа хроматографических фракций. [c.99]

Количественное определение ионов после хроматографического разделения на бумаге можно проводить несколькими методами 1) извлечением из пятен отдельных компонентов после разделения смеси и количественное их определение обычными микроаналитическими методами 2) измерением площади пятен на хроматограммах. Площадь 5 пятна на хроматограмме является функцией концентрации С компонента в анализируемой пробе 8 = a g + В, где а и й — постоянные, определяемые экспериментально. Однако первый метод трудоемкий, а при использовании второго приведенная зависимость площади пятна от логарифма концентрации соблюдается не строго и для получения более или менее надежных результатов необходимо проводить много параллельных определений. Одной из причин разброса результатов анализа является то, что при хроматографировании разделение происходит по нескольким механизмам протекающим одновременно — распределение ионов между двумя растворителями, ионный обмен, образование малорастворимых осадков, физическая адсорбция на бумаге. [c.341]

Таким образом, количественное определение компонентов смеси сводится к измерению высот ступеней по оси ординат. Однако, как будет показано ниже, количественный состав смеси можно рассчитать и непосредственно по табличным данным наблюдений за изменением объема газа в бюретке во времени, не прибегая к построению кривой. Что касается качественного состава смеси, то его определяют по объему пропущенной двуокиси углерода [или по времени, соответствующему точкам перегиба ступеней на хроматограмме <7 == / (I/), рис. 48]. Объемы Уи У , Уз эквивалентны объемам удерживания. [c.137]

Для количественного определения ионов Ре + окрашенную зону железа (III) аккуратно вырезают ножницами, отступив от границы пятна на 3 мм. Оставшуюся часть хроматограммы приклеивают в лабораторный журнал. Вырезанную часть хроматограммы помещают в стакан вместимостью 50 мл, приливают [c.219]

Аппаратура для бумажной хроматографии. Основными элементами аппаратуры для БХ являются хроматографические камеры или сосуды, стойки с лотками, пипетки для нанесения проб, приспособления для сушки и элюирования, пульверизаторы, лампы для облучения хроматограмм, приспособления для измерения / /, планиметры и денситометры для количественных определений. [c.353]

Количественные определения. Такие определения проводят прямыми и непрямыми методами. Прямое определение осуществляют непосредственно на хроматограмме путем измерения площади пятен или определения интенсивности их окраски. Точность таких определений невелика. Непрямое определение (более точное) основано на экстракции зон и анализе экстрактов химическими и физикохимическими методами. [c.359]

Обнаружение проводят опрыскиванием 0,5%-ным раствором рубеанового водорода в этаноле, после чего выдерживают хроматограмму в парах аммиака. Пятна никеля окрашиваются в синий цвет, кобальта — в желто-коричневый, меди — в оливково-зеленый. Этот способ пригоден и для количественного определения, например, кобальта в сплавах. [c.242]

Разделение хроматографируемых веществ в колонке улучшается при промывании хроматограммы чистым растворителем. Зоны при этом обособляются, границы их становятся более резкими. Осадочные хроматограммы имеют четкие нижние границы и равномерное распределение осадка по высоте зоны. Эта особенность осадочных хроматограмм используется для количественного определения веществ по высоте зоны. [c.288]

Расчет. Для количественного определения состава анализируемой смеси по хроматограммам измеряют высоту максимумов пиков или площадь пиков. [c.297]

Если пятна на хроматограмме перекрываются нли по какой-либо причине контуры их искажаются, то данный метод не мол сет быть использован для количественного определения. [c.299]

Количественное определение методом осадочной хроматографии можно проводить по величине зоны хроматограммы (макрометод) или по способу, основанному на использовании принципа предельного разбавления (микрометод). [c.312]

В основу количественного определения веществ по величине зоны положена главная особенность осадочных хроматограмм, связанная с равномерным распределением веществ в зоне, т. е. пропорциональная [c.312]

Оценка разделения. Для определения состава пигмента листьев растений Цвет применил метод разделения на колонке, заполненной СаСОд. Он получил окрашенные зоны на сухом наполнителе, которые разделил механически, удалив наполнитель из колонки и разрезав его. Такой способ получения внутренней хроматограммы не типичен для современной техники проведения колоночной хроматографии. Его применяют лишь в особых случаях. Для удобного выделения вещества работу проводят с разъемными колонками или с колонками, снабженными пластмассовыми шлангами, отделяемыми после окончания процесса разделения. В случае разделения окрашенных веществ в самой колонке можно провести качественную оценку разделения (по значению определить ширину зоны и провести полу количественное определение концентраций растворов (применяя эталоны). Для количественного определения необходимо проэкстрагировать вещество из механически выделенных из колонны фракций и затем определить его содержание при помощи какого-либо метода. [c.353]

Недостатком — то, что круговую хроматограмму лишь с большим трудом можно использовать для количественных определений. Кольца на хроматограмме имеют фор- Ри . 7.11. Двумерная бумажная му эллипсов, так как скорость всасывания хроматограмма, [c.357]

Расшифровка хроматограмм газохроматографического анализа. Для качественного определения веществ применяют значение времени удерживания, отнесенное к значению времени удерживания стандартного вещества. Для количественного определения используют сигнал детектора. [c.368]

Количественное определение ионов методом измерения площади пятен на бумажной хроматограмме [115] [c.183]

В. Д. Копылова, К- М. Ольшанова и К. В. Чмутов [167] исследовали зависимость длины зоны от концентрации осаждаемого иона на примере осадочной хроматограммы катионов железа (III), кобальта (II) и марганца (II), в результате чего показали возможность количественного определения концентрации этих катионов по измерениям ширины соответствующей зоны. [c.212]

При соблюдении определенных условий, обеспечивающих образование зон осадков с ровными и резко выраженными границами, возможно количественное определение анализируемых ионов непосредственно в хроматографической колонке. Для количественного анализа применяют также метод разбавления исследуемого и стандартного растворов до отрицательной реакции на определяемый ион в условиях получения осадочных хроматограмм. [c.231]

При интегральном детектировании фиксируется общее количество компонента, поэтому расшифровка хроматограмм не представляет трудностей. Например, содержание кислот в смеси определяют прямым титрованием, а при использовании в качестве газа-носителя двуокиси углерода объемы фракций суммируются в азото-метре (газ-носитель поглощается раствором щелочи). Более чувствительным является дифференциальное детектирование, нашедшее большее распространение, при этом фиксируется лишь изменение некоторого свойства газа-носителя и поэтому не представляется возможным непосредственно судить об объеме фракций в сложной смеси. Поэтому для количественных определений в этом случае необходимо знать зависимость величины отклонений показаний самописца или прибора-индикатора от концентрации компонента в смеси. [c.62]

Для количественного определения состава анализируемой смеси по хроматограммам, полученным при помощи дифференциальных детекторов, измеряют высоту [c.69]

Метод может быть изменен. В этом случае проводят не опрыскивание хроматограмм, а наносят реактив-прояви-тель на пресс-папье, покрытое фильтровальной бумагой, и накатывают его на направляющую хроматограмму. С анализируемой хроматограммы соскабливают зоны при соответствующих значениях экстрагируют и проводят количественное определение. [c.104]

Количественное определение аминокислот путем измерения интенсивности окраски пятен на хроматограмме денситометром. После определения концентрации аминокислоты визуальным методом проводят ее определение путем измерения интенсивности окраски пятен, полученных при хроматографировании растворов известных концентраций и растворов, концентрации которых неизвестны, с помощью денситометра (стр. 99). Из хроматограммы вырезают полоску с пятнами определенной аминокислоты и проводят измерение интенсивности ее окраски по всей длине. С помощью планиметра определяют площадь пиков для известных и неизвестных концентраций выбранной аминокислоты и строят калибровочный график, по которому определяют неизвестную концентрацию иС следуемой аминокислоты. [c.117]

Иначе поступают при фиксировании раствором коллодия. На хроматографический слой осторожно наливают 4%-ный раствор коллодия с добавкой 7,5% глицерина. На заливку поверхности 20X20 см расходуется около 50 мл раствора. После затвердевания коллодия слой снимают с пластинки с помощью лезвия. Слипшийся слой хроматограммы наклеивают с помощью липкой ленты на бумагу. Преимущество таких фиксированных хроматограмм состоит в том, что пятна могут быть впоследствии вырезаны и элюированы для количественного определения. Хроматограммы, фиксированные этим способом, представляют очень удобный демонстрационный материал. [c.85]

По способу для разделения примесей пробу раствора дифенилолпропана в этаноле наносили на лист ватмана № 1, пропитанный водой в качестве растворителя использовали четыреххлористый углерод, насыщенный муравьиной кислотой. Хроматографирование вели нисходящим способом для проявления хроматограммы использовали свежеприготовленную смесь водных растворов феррицианида калия и хлорного железа. Количественное определение проводили с помощью хроматометра Ланге (хроматограмму парафинировали, а затем измеряли интенсивность окраски пятен и сравнивали с калибровочным графиком). Применяли также и более простой метод, не требующий указанного прибора — метод сравнения интенсивности окраски в исследуемой и эталонной пробах. Помимо орто-пара-изомера дифенилолпропана, соединения Дианина и трис-фенола I удалось обнаружить 10 неидентифицированных примесей. На основании величины авторы предполагают, что три компонента из десяти являются фенолами с одной группой —ОН. [c.187]

Высокоэффективная жидкостная хроматография в нормальнофазовом варианте (полярный сорбент — неполярный элюент) рекомендуется для разделения изомеров. Изомеры имеют различное время удерживания на силикагеле благодаря разному расположению полярных групп. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом добавок индивидуальных изомеров. Количественное определение одного из изомеров проводят методом абсолютной калибровки. [c.206]

Количественное определение ПАУ методом капиллярной газовой хроматографии проводят с помощью внутренних стандартов , в качестве которых используют дейтерированные аналоги, выходящие на хроматограммах ближе всего к определяемым компонентам для нафталина и аценафтилена-1 - дихлорбензол-В и нафталин-Об для апенафтена и флуорена - аценафтен-Оц, для фенантрена, антрацена, флуорантена и пирена - 4>енантрен-01 для хризена, бенз(Ь)флуорантена, бенз(к)флуоран-тена и бенз(а)пирена -. ризен-0 2 для дибенз(а,Ь)антрацена, 6eH3(g,h,i)-перилена и индено(1,2,1- d)пирена - nepHji H-D 2. Анализу подвергают три смеси с известным содержанием определяемых компонентов и строят градуировочные фафики Концентрацию ПАУ ( J в анализируемой пробе вычисляют по формуле [c.260]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

Количественный анализ по хроматограммам в колонках основан на предположении, что плотность распределен1гя выпадающих осадков не зависит от концентрации анализируемого нона в растворе и что она одинакова по длине зоны осадка на носителе. Если это так, то длина зоны осадка в колонке должна зависеть от концентрации осаждаемого иона. Эта зависимость устанавливается экспериментально предварительной градуировкой колонки в условиях, строго идентичных последующим определениям. Если градуировка произведена тщательно и условия анализа точно соответствуют условиям градуировки, то количественные определения могут быть доведены до достаточной точности. [c.168]

Качественное и количественное определение по осадочным хроматограммам упрощается, если анализируемый раствор содержит радиоактивные вещества. Тогда после хроматографирования и вы-сушиванпя бумаги ее экспонируют некоторое время на светочувствительном слое фотобумаги или фотопленки. После проявления и закрепления снимка наличие радиоактивных веществ устанавливают по возникшим на снимке черным концентрическим кольцам. Количественный анализ производят по интенсивности почернения. Для качественных определений возможно применение люминесцентного анализа. [c.169]

Количественные определения в жидкостной хроматофафии выполняют по чисто хроматофафическим характеристикам -площади пятна на хроматофамме и интенсивности его окраски, которые пропорционадьны концентрации, или по методу вымывания. В последнем случае хроматограмму разрезают на отдельные части по числу пятен, каждое пятно обрабатывают соответствующим эксфагентом и определяют количество экстрагированного вещества любым подходящим методом - фотометрическим, полярографическим и т. д. [c.294]

Количественный газохроматографнческнй анализ предусматривает определение состава многокомпонентной смеси или определение содержания в ней одного или нескольких компонентов, а также общего содержания остальных веш,еств. Для количественной оценки хроматограмм можно использовать либо высоту, либо площадь пикон. Однако у кривых зависимости высоты пика от количества вещества линейный участок меньше, чем у кривой площади пика той же зависимости. Высоту пика измеряют по перпендикуляру от нулевой линии до максимума пика (рис. 9.12) независимо от дрейфа нулевой линии. [c.237]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

Количественное определение ионов методом осадочной хроматографии основано на прямолинейной зависимости между количеством хроматографируемого вещества и размером зоны. Характерным признаком осадочной хроматограммы являются четкие границы зон и одинаковая интенсивность окраски зон по длине, что свидетельствует об одинаковой плотности осадка, образующего зону (см. стр. 205). Этого не всегда можно достигнуть другими методами хроматографии. Это преимущество осадочной хроматографии (как колоночной, так и тонкослойной или бумажной) позволило достаточно эффективно использовать ее для количественного анализа разделяемых ионов. [c.210]