Количественное определение хроматов

Барий и стронций определяют осаждением их бихроматом калия в виде хроматов, фильтрованием и титрованием избытка бихромата в аликвотной части фильтрата Если проводить осаждение из ацетатного буфера и ограничить избыток бихромата, можно осадить барий в присутствии стронция. Количественное осаждение хромата стронция возможно лишь из аммиачного раствора, содержащего этиловый спирт. Кальций не мешает определению бария, но соосаждается с хроматом стронция, что приводит к ошибочным результатам. [c.456]

Вольтамперометрический метод применяют для определения многих металлов. Кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово, цинк, железо, висмут, уран, ванадий и многие другие могут быть определены в рудах, концентратах, сплавах и иных природных и технических объектах. При достаточно различающихся потенциалах полуволны (Д /, > 0,10 В) возможно количественное определение нескольких элементов без предварительного разделения. Например, в аммиачном буферном растворе можно полярографировать смесь кадмия ( = 0,81В) и никеля ( /,= — 1,10 В). Существенное практическое значение имеет вольтамперометрическое определение хромат-, иодат-, мо-либдат-ионов и некоторых других, а также многих органических соединений альдегидов, кетонов, азо- и нитросоединений и т. д. Широко используют полярографический метод для анализа биологически важных материалов крови, сыворотки и т. д. [c.236]

Методы разделения занимают в аналитической химии особое место. Окружающий нас мир — мир сложных смесей, а известные методы количественного анализа, как правило, эффективны только для определения индивидуальных веществ или смесей известного состава их применение для анализа многокомпонентных смесей в общем случае ограничено. Поэтому в аналитической химии в последние десятилетия широкое распространение получили гибридные методы [1], сочетающие методы разделения и количественного определения. Одним из наиболее ярких примеров такого сочетания является хромато-масс-спектрометрия, в которой анализируемую смесь вначале разделяют на газовом или жидкостном хроматографе на отдельные компоненты, а затем проводят качественную идентификацию и количественное определение на масс-спектрометре. Большой вклад в развитие этого метода внесли В. Л. Тальрозе и его сотрудники [21. [c.5]

Количественное определение производят аргентометрически по хлор-иону в присутствии индикатора хромата калия [c.78]

При испытаниях на чистоту примеси и основное вещество в условиях хроматографирования должны иметь разные значения R . При этом условии можно судить о степени чистоты анализируемого вещества по величине и интенсивности окраски обнаруживаемых на хроматограмме пятен примесей. Содержание примесей может быть определено полуколичествен-но. Для этого на одном листе бумаги одновременно получают хроматограмму определенного количества анализируемого вещества и несколько хроматограмм образца определяемой примеси (свидетеля), взятого в различных, точно отмеренных количествах. Содержание примеси в анализируемом образце оценивают, сравнивая ее пятно на хроматограмме по совокупности величины и интенсивности окраски с пятнами свидетеля. При достаточном сходстве пятен примеси по форме и окраске с пятнами основного вещества, взятого в том же количестве, допускается использование соответствующих количеств основного вещества в качестве свидетелей при хроматографировании. Количественное определение веществ после хромато- [c.99]

Количественное определение хроматов....... [c.4]

В качестве примера использования фотохимической активности соединений серебра в химическом анализе можно привести метод приготовления бумаги, пропитанной серебром, для количественного определения хроматов [257] (см. гл. VII), а также высокочувствительный метод определения самого серебра [403] (см. гл. VI). [c.72]

Хроматный метод количественного определения содержания тетраэтилсвинца в этилированных бензинах заключается в разложении его соляной кислотой и последующем определении свинца в солянокислом экстракте (объемным хроматным методом путем перевода хлористого свинца в хромат свинца), взаимодействии свинца с йодистым калием и титровании полученного раствора тиосульфатом натрия. [c.208]

Эги же гфичины ограничивают применение хромато-масс-спектрометрии для количественного определения следов ФОС. Большинство из них содержит легко элиминируемые группы Поэтому при ионизации ФОС подобные группы не образуют положительных ионов, а удаляются в вид радикалов, что затрудняет их индикацию Поскольку в состав ФОС входит фосфор, то весьма перспективньш является применение методов МС с химической ионизацией [c.270]

Предел обнаружения масс-спектрометра имеет такой же порядок, как и других применяемых в газовой хроматографии детекторов (до г/с), но в специальных режимах работы он может быть значительно понижен (до г/с) . Линейный диапазон масс-спектрометра как детектора зависит от способа ионизации и может достигать 2—4 порядков, что меньше, чем у ионизационно-пламенного детектора, но значительно больше, чем, например, у детектора электронного захвата. В некоторых случаях хромато-масс-спектрометры после предварительной градуировки одним из известных способов используют для количественных определений, но основное их назначение — качественный анализ неизвестных компонентов анализируемых образцов, Главная сложность количественного анализа на таких приборах — необходимость контроля и обеспечения постоянства гораздо большего числа рабочих параметров, чем на обычных хроматографах. На практике для получения количественных данных значительно проще провести параллельный анализ однотипного образца на хроматографе с ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

Количественное определение производят титрованием 0,1 н. раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия до оранжевожелтого окрашивания. [c.35]

Аналитическое определение. Для целей анализа нерастворимые соединения С. переводят в раствор, либо обрабатывая их соляной к-той, либо сплавляя с содой и затем растворяя в кислоте. Для отделения С. от кальция используется нерастворимость нитрата С. в смеси сиирта и эфира, а для отделения от бария последний осаждают в виде хромата в уксуснокислой среде. Качественно С. определяют по карминово-красному окрашиванию пламени. Для количественного определения С. его осаждают в виде оксалата, карбоната или сульфата и определяют весовым способом, причем оксалат и карбонат превращают в SrO при прокаливании. Для объемного определения С. пользуются комплексометрическим титрованием с этилендиаминтетрауксусной кислотой. Небольшие количества С. определяют спектральным способом. [c.539]

Количественное определение производят титрованием предварительно высушенного при 120" препарата 0,1 н. раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия до коричневато-желтого окрашивания. [c.37]

Для количественного определения чаще всего пользуются методом внутреннего стандарта, сравнивая площади пиков изучаемого вещества и стандарта. Лучшими стандартами в хромато-масс-спектрометрии являются меченные аналоги определяемого соединения. [c.372]

Специализированное предприятие (г. Арзамас) поставляет передвижную аналитическую лабораторию, оснащенную малогабаритным хромато-масс-спектро-метром, позволяющим осуществлять качественное и количественное определение практически всех соединений, присутствующих в конкретной пробе, определять индивидуальные вещества или отдельные классы веществ. Эта лаборатория по своим возможностям эквивалентна стационарной аналитической лаборатории и набору специализированных передвижных лабораторий на основе экспресс-методов. [c.625]

Самым надежным способом количественного определения непредельных углеводородов является хромато-масс-спектрометрия. [c.42]

Чистота лабораторной посуды — одно из правил для выполнения количественных определений. При работах с очень малыми концентрациями этому вопросу уделяют особое внимание. Результаты последующего определения могут быть искажены очень малыми количествами вещества, оставшимися от предыдущего анализа и не полностью удаленными. Даже сам процесс очистки по суды, как это ни странно на первый взгляд, вызывает некоторые загрязнения. Известно, что при промывании стеклянных приборов хромовой смесью на их внутренней поверхности остаются трудно удаляемые хроматы Рекомендуется после обработки хромовой смесью многократно промыть сосуды дистиллированной водой, затем раствором соды и снова дистиллированной водой. [c.144]

В теоретической части (стр. 69) было подробно объяснено влияние комплексона на окислительные потенциалы различных окислительно-восстановительных систем. Здесь достаточно будет только сказать, что при образовании комплексного соединения окислительный потенциал соответственно уменьшается. Это явление может быть использовано в аналитической химии в различных видах анализа. Так, например, нормальный окислительно-восстановительный потенциал системы РеЗ+/Ее + равен -Ь0,78 в, в присутствии же комплексона образуется новая система Ре /Ре с нормальным потенциалом, равным только +0,117 в и зависящим также от pH раствора. Вследствие этого ионы трехвалентного железа в кислом растворе не реагируют, например, с йодидами, другими словами, трехвалентное железо и аналогично ему двухвалентная медь полностью замаскированы по отношению к йодиду. Это свойство было использовано (о чем будет упомянуто далее), например, для йодометрического определения хроматов или церия в присутствии железа и меди. Под влиянием комплексона в некоторых случаях настолько уменьшается окислительно-восстановительный потенциал системы, что данный катион можно легко окислить соответствующим реактивом. Примером может служить двухвалентный кобальт, который в присутствии комплексона в слабокислом растворе можно количественно окислить раствором сульфата церия или, наоборот, выделившийся комплек-сонат трехвалентного кобальта при кипячении можно восстановить раствором сульфата двухвалентного хрома. Оба указанных [c.170]

Хромато-распределительный метод позволяет проводить количественное определение неразделенных пиков, не прибегая к анализу на нескольких колонках — операции, как правило, более сложной, чем проведение хромато-распределительного опыта 111]. [c.102]

К сожалению, ни одна из предложенных до сих пор конструкций сепараторов не отвечает всей совокупности перечисленных требований, что, как правило, исключает возможность проведения количественных определений и порой создает большие неудобства при качественном хромато-масс-спектрометрическом анализе, особенно при необходимости идентификации компонентов, присутствующих в пробе в следовых количествах. [c.178]

Фотохимическая активность соединений серебра используется в аналитической химии. Например, бумага, пропитанная растворами нитрата серебра, после облучения ультрафиолетовым светом приобретает светло-брон-зовую окраску, обусловленную выделением металлического серебра. Эта бумага, применяется для количественного определения хроматов путем нанесения на нее анализируемого раствора и измерения площади пятна, образовавшегося после облучения [257]. Велькулеску [403] использовал фотохимическую активность бромида серебра для разработки чувствительного метода обнаружения серебра. [c.121]

Количественное определение пронзводят титрованием навески препарата, высушенной прн 120°, 0,1 н. раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия до оранжево-желтого окрашивания. [c.39]

Количественное определение производят титрованием навески препарата, высушенной над серной кислотой в эксикаторе до постоянно10 веса, 0,1 н. раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калня до буровато-желтоватого окрашивания. [c.40]

Посторонние органические примеси определяют путем сравнения окраски 5%-ного раствора препарата в концентрированной серной кислоте с окраской 0,02%-ного раствора хромата ка.пия исследуемый раствор не должен обладать более интенсивной окраской. Посторонние алкалоиды определяют по изменению окраски того же раствора при прибавлении азотной кислоты. Минеральные и другие примеси определяют по растворимости 1 г препарата при 50° в 7 мл смеси из двух объемов хлороформа и одного объема 95%-НОГО спирта. Влаги по ГФ1Х допускают не более 5%. Количественное определение препарата производят алкалиметрическн в спиртохлороформном растворе 1 мл 0,1 н. раствора едкого ндтра соответствует 0,03735 е безводного хинина-сульфата, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,5%. [c.446]

Лля количественного определения кумарина примеияготся < трофотометрические методы, где учитывается изменение опекой плотности растворов кумаринов при длине волны макси поглощения в УФ области спектра того или иного кумарина Бисимости от его концентрации на основе удельных показат поглощения. Колориметрическим, флуориметрическим и спе фотометрическим методам чаще всего предшествует хроматогр ческое разделение кумаринов на бумаге и в тонком слое сорб поэтому Эти методы цазьссакяся хромато-онтическими мето [c.104]

Мощные средства детектирования, успехи в области технологии колонок, разработка программного обеспечения и совершенствование хроматографического оборудования существенно расширили область применения газовой хроматографии. Внедрение в хроматографическута практику кварцевых капиллярных колонок способствовало дальнейшему распространению газохроматографических методов для проведения специфических анализов и анализов сложных смесей. Используя капиллярные колонки, можно легко разделить и анализировать многие сложные смеси, анализ которых с насадочных колонок весьма затруднен. Хромато-масс-спектрометрия стала стандартным методом определения лекарственных средств в таких областях, как криминалистика и терапия. Благодаря высокой надежности качественного и количественного определения, воспроизводимости и меньшей продолжительности анализа капиллярную газовую хроматографию стали применять для решения широкого спектра аналитических задач. Технология капиллярных колонок и хроматографического оборудования в целом находится в постоянном развитии. Ежедневно появляются новые аналитические задачи. Все это способствует более широкому применению КГХ в науке и промышленности. Непрерывный рост роли капиллярной ГХ в аналитической химии свидетельствует о том, что этот метод станет одним из основных методов анализа. [c.131]

Количественное определение. Растворяют около 0,25 г препарата (точная навеска) в 50 мл воды и титруют раствором нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор хромата калия (100 г/л)ИР. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР соответствует 5,844 мг Na l. [c.209]

Количественное определение. (А) Растворяют около 1 г аце-тилхлорида (точная навеска) в 50 мл раствора гидроокиси натрия (1 моль/л), не содержащего карбонатов, ТР и титруют серной кислотой (0,5 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР. Каждый миллилитр раствора гидроокиси натрия (1 моль/л) не содержащего кар(бонатов, ТР соответствует 7,850 мг 2H3 IO. (Б) Разводят нейтрализованную жидкость, полученную при определении методом А, до 250 мл водой, перемешивают и титруют 50 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора раствор хромата калия (100 г/л) ИР. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР соответствует 7,850 мг 2H3 IO. [c.311]

НИЯ. Несложная техника концентрирования в парофазном анализе, позволяющая повысить чувствительность до 10 % и пригодная для количественных определений, была описана Готтауфом [11]. 10 мл анализируемого водного раствора помещают в установленный вертикально (на отметку 70 мл) цельностеклянный медицинский щприц на 100 мл, предварительно продутый чистым гелием. Затем в этот же щприц вводят 12 мл одного из указанных в табл. 3.1 высаливающих реагентов, закрывают отверстие стеклянной заглущкой и встряхивают 10 мин. Снимают заглушку и вместо нее в отверстие шприца вводят конец изготовленной из стального капилляра охлаждаемой ловушки (внутренний диаметр 1 мм, длина 50 см). Концы капилляра снабжены припаянными латунными шайбами для закрепления резиновым шлангом внахлест, как показано на рис. 3.3. Средняя часть капилляра (5 см длиной) заполнена хроматографическим носителем и погружается в сосуд Дьюара с жидким воздухом. Движением поршня шприца газовая фаза проводится через ловушку, после чего ловушку подключают к приспособлению для ввода в хромато граф (рис. 3.3, справа) и погружают в кипящую воду. Для количественных определений проводят калибровку по растворам известной концентрации, которые исполь зуют немедленно после приготовления. Такая техника [c.111]

Идентификация следовых соединений в воде В настоящее время придается большое значение изучению природных и син тетических органических соединений в водах, особенно в питье вых [354] Решение этой проблемы во многом облегчается бла годаря применению ГХ — МС метода для разделения и иденти фикации компонентов весьма сложных смесей Шейкельфорд и Кейт [355] в 1976 г, используя ГХ—МС метод, идентифицировали сотни соединений на уровне концентраций 10 % и мень ше, и список этих соединений непрерывно пополняется Обзор ГХ—МС методов определения углеводородов в воде приведен в работе [356] Эти методы, реализуемые на хромато масс спектрометрах с эффективными капиллярными колонками и системами обработки данных на базе ЭВМ, позволяющими выделять ионные масс хроматограммы и масс спектры компонентов на фоне шумов и реализовать различные алгоритмы библиотечного поиска и идентификации соединений обеспечивают определение летучих соединений в образцах природной и питьевой воды на уровне концентрации менее 1 мкг в 1 л воды Методы количественного определения основаны, как правило, на многоионном детектировании и получении масс хроматограмм по полному ионному току и отдельным пикам, а также на использова ние внутренних стандартов С помощью ХМС достигается предел обнаружения углеводородов в образцах воды 1 нг/л для каждого соединения [c.148]

Качественный и количественный анализ смеси продуктов гидролиза — метилированных сахаров. Как уже упоминалось, разделение метилиро- ванных сахаров производится при помощи хроматографии. Хроматография на бумаге используется для разделения метилированных сахаров со свободными полуацетальньщи гидроксилами (например, после метанолиза и последующего кислотного гидролиза). Газожидкостная хроматография может быть использована для анализа мefилгликoзи-дов метилированных сахаров непосредственно после метанолиза. В этом случае легко осуществляется и количественное определение компонентов. О сочетании ГЖХ с масс-спектрометрией в хромато-масс-спектрометрах говорилось в разделе Олигосахариды . [c.69]

Мало найдется примеров, иллюстрирующих возможности системы хромато-масс-спектрометр — компьютер для количественного определения следов органических соединений лучше, чем определение полихлорированных ди-бензо-п-диоксинов (ПХДД) и родственных им полихлордибензофуранов (ПХДФ). В настоящее время хромато-масс-спектрометрия является практически единственным приемлемым методом для определения в объектах окружающей среды этих чрезвычайно токсичных соединений. [c.563]

Метод пропускания. Для измерения величины пропускания фотоумножитель должен быть удален от отражательного блока и закреплен в направлении оптической оси непосредственно под механической подставкой. Этот метод удобен для исследования хроматограмм на бумаге. Количественные определения могут выполняться при длинах волн, соответствующих максимуму поглощения вещества. Рассмотрим случай, когда два химически сходных вещества не обнаруживаются непосредственно на белых слоях силикагеля и становятся видимыми при спрыски вании обычными реагентами, но при этом дают совершенно одинаковую окраску . Ес пи эти вещества измерять денситометрически, они будут определяться при неполном разделении на пластинке, и одно из них может быть принято за другое. Последнее усугубляется, если они еще продвигаются при развитии хромате- граммы вплотную друг за другом. [c.276]

Для количественного определения хлористых соединений, растворяют 10 или 50 г селитры в горячей воде и титруют обычным, способом 0,1 н. раствором азотнокислого серебра с хроматом калия в качестве индикатора. 1 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра соответствует 0,005846 (Ig = 0,76686 — 3) г Na l. [c.537]

В настоящее время известна, пожалуй, всего одна реакция, открытая Никитиным, в которой радий ведет себя отлично от бария. Выпадающий осадок хромата радия, в отличие от хромата бария, не растворяется даже в 1,5%-ном растворе комплексообразователя — три-хлоруксусной кислоты ССиСООН. Реакция применима в очень узком интервале концентраций радия и бария — от 0,02 до 0,1%. При меньших концентрациях осадок не образуется, а при больших в осадок выпадает и барий. Радий может быть определен полярографически, поскольку потенциалы выделения радия и бария на ртутном электроде достаточно различны [82]. Однако наибольшее признание получили радиометрические методы количественного определения радия. Если [c.226]

Возможности количественного масс-спектрометрического анализа в первую очередь основаны на достаточно большом диапазоне линейности суммарного сигнала источника ионов (особенно в случае электронного удара) как функции от концентрации вещества в нем. Линейный диапазон масс-спектрометра оказывается большим, чем для некоторых селективных хроматографических детекторов (наиример, по захвату электронов). На этом факте основано использование хромато-масс-лектрометров в режиме масс-фрагментографии для селективного количественного определения следов различных веществ, например примесей органических соединений в атмосферном воздухе [25], получившее в последние годы широкое распространение. Суммарный аналитический сигнал спектрометра зависит также от так называемых сечеиий ионизации, определяемых энергией электронов, составом и структурой исследуемых веществ. При количественном анализе обычно используются относительные сечения ионизации [c.26]