Определение содержания цианистых соединений

X. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦИАНИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ [c.70]

При определении содержания цианистых соединений в газе применяется следующая аппаратура, реактивы и материалы [c.70]

Расхождения между двумя параллельными определениями содержания цианистых соединений не должны превышать 0,5 г синильной кислоты на 100 м . [c.72]

Определение содержания цианистых соединений в сыром газе [c.163]

Определение содержания цианистых соединений [c.201]

Цианистые соли серебра. Растворы цианистого серебра после определения содержания цианистых соединений серебра и натрия, щелочи, ионов хлора и других компонентов сливают в бутыль. Во избежании выделения цианистого водорода из кислых растворов и выпадения малорастворимых осадков необходимо следить, чтобы в бутыли всегда был избыток щелочи и гипосульфита. Концентрация гипосульфита поддерживается на уровне 5% избыток щелочи определяется по индикаторной бумажке. За два дня до извлечения серебра в бутыль добавляют 10%-ный раствор сульфида натрия из расчета 30 мл/л. Отстоявшийся раствор проверяют на полноту осаждения. Если реакция не закончена, добавляют еще 10% сульфида от первоначального. Полученный осадок фильтруют и промывают несколько раз горячей водой. После этого осадок вместе с фильтром переносят в фарфоровую чашку и подсушивают на плитке. В процессе сушки его перемешивают острым шпателем, следя за тем, чтобы он не слипался в комок. После подсушки осадок осторожно прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 150° С, не допуская сплавления. [c.32]

ГОСТ 5580—56. Методы испытания газа для коммунально-бытового потребления. ГОСТом предусматривается определение следующих физико-химических характеристик теплоты сгорания, запаха, температуры максимального насыщения влагой, содержания сероводорода, аммиака, смолы и пыли, кислорода и цианистых соединений. [c.236]

Лучшим методом определения общего содержания циана в растворе, невидимому является кипячение с избытком окиси ртути, фильтрование и удаление ртути щелочным сульфидом. Избыток сульфида удаляется взбалтыванием с углекислым свинцом, прибавляя его небольшими порциями, и затем отфильтровыванием. Чистая жидкость после прибавления иоДистого калия титруется,обычным путем азотнокислым серебром, При этом способе практически все цианистые соединения превращаются в синеродную ртуть, которая разлагается щелочным сульфидом на нерастворимую сернистую ртуть и щелочной цианид. [c.50]

Вредное воздействие токсичных веществ предупреждается также проведением так называемой гигиенической стандартизации сырья и готовой продукции, при которой нормируется содержание вредных веществ в сырье и готовых продуктах. Например, топливный газ, додаваемый в города и на предприятия, согласно ГОСТ 5542—50, не должен, содержать свыше определенных количеств сероводорода, аммиака, цианистых соединений, смолы, пыли. Ограничивается также содержание мышьяка в серной кислоте ароматических углеводородов в бензинах альдегидов, метанола и фурфурола в гидролизном этиловом спирте и-1. п. [c.216]

Выполнение определения. Исследуемый газ пропускают сначала через промывную склянку с 2 н. раствором серной кислоты, затем через три маленькие промывные склянки, в которые наливают такое количество концентрированной серной кислоты, чтобы подводящие газ трубки были погружены в нее на глубину 4 см. После промывных склянок газ поступает в поглотительную колонку, наполненную щелочной газоочистной массой Люкс . Эта колонка служит для улавливания не окислив-щегося сероводорода и двуокиси серы, образовавшейся в результате О кисления серы, если в газе, наряду с цианистым водородом и дицианом, содержатся сернистые соединения . На выходе из поглотительной колонки присоединяют газовые часы, которые при правильном дросселировании газа должны показывать скорость 20—30 л/ч. Общее количество газа, используемого для анализа, зависит от содержания цианистого водорода и дициана. Если в газе содержится 10% цианистого водорода, для проведения анализа пропускают 1 л газа при содержании 1 % цианистого водорода пропускают Юл газа и т.д. Если применяют всего 1 л газа, после определения необходимо хорощо продуть прибор азотом. По окончании поглощения объединяют содержимое всех промывных склянок и осторожно нейтрализуют 8 н. раствором едкого натра. После разбавления приблизительно до объема 500 мл быстро прибавляют избыток раствора едкого натра и отгоняют выделивщийся аммиак. После того как в приемнике, содержащем 0,1 н. раствор серной кислоты, сконденсируется 150—200 мл дистиллята, титруют избыток кислоты 0,1 н. раствором едкого натра 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 2,7. иг цианистого водорода . [c.780]

Газы должны быть очищены от пыли и твердых частиц, забивающих газопроводы и газовую арматуру. Во многих случаях требуется осушка газа. Г аз должен быть очищен от смолы, так как даже остатки смоляного тумана в нем осложняют его использование. Присутствие в газе значительных количеств аммиака вызывает преждевременный износ аппаратуры и обогревательной арматуры ввиду корродирующих свойств аммиачных соединений. Эффект коррозии усиливается содержанием выше определенной нормы цианистых и роданистых соединений (в коксовом газе). Сернистые соединения в газах нежелательны как с точки зрения корродирующего эффекта, так и с санитарно-гигиенической стороны. Сероводород в газе в присутствии влаги вызывает образование в газопроводах и аппаратуре сернистого железа, самовоспламеняющегося при соприкосновении с воздухом и являющегося причиной пожаров. [c.374]

В газе для бытовых нужд содержание цианистых соединений определяется по ГОСТ 5580-56. Этот метод, заключаюш ийся в поглош,еиии цианистых соединений ш елочью и титровании азотнокислым серебром в аммиачной среде, очень трудоемкий по выполнению, так как требует предварительного определения других компонентов газа (кислотных) и многочисленных операций (фильтрование осадка и др.). Аргентометрическое титрование проходит неотчетливо. Более удобно пользоваться приводимым ниже фотоколориметрическим методом. [c.165]

ОН дорабатывался раствором сульфата железа (Ре504 ТНгО) определенной концентрации. После добавления реагентов вода перемешивалась и после двухчасового отстаивания (и фильтрации) в растворе определялось pH, остаточное содержание цианистого калия и общее содержание цианистых соединений, т. е. сумма простых и комплексных цианидов. В некоторых опытах определялось также содержание [c.50]

Известно, что даже в малых концентрациях цианиды токсичны для человека и особенно для живых организмов, обитающих в воде. Разнообразие химического поведения различных цианидов приводит к сложности в идентификации и к неточности определения их концентраций. Это усугуб-ляется и несовершенством методик аналитического определения. Чтобы установить допустимое содержание цианидов в воде, поступающей на городские очистные сооружения от предприятий и жилых районов, необходимы надежные данные об их токсичности. Для получения точной информации о поведении различных цианистых соединений в водоемах необходимы также более чувствительные, точные и воспроизводимые методы. Такая информация могла бы быть полезной при оценке заинтересованными органами допустимых концентраций цианидов для сточных вод и водотоков (для штата Иллинойс, например, допустимое содержание цианидов составляет 25 мкг/л). [c.226]

При определении содержания сероводорода, аммиака, смолы и пыли, нафталина, цианистых соединений и температуры максимальной влагонасыщен ности газа приборы для анализа приключают к газопроводу через опециально оборудованные штуцеры, укрепленные в боковой части газопровода, с введением трубки иа /з диаметра газопровода. [c.60]

Определение конечной точки реакции он считает слишком субъективным и рекомендует работать по F е 1 d - W i t z е с к у. Он разбавляет 20 г ила до 100 мл, берет 20 мл и далее проводит анализ так, как было раньше описано для 2 г массы. Для определения твердых составных частей ила, содержащихся в нем наряду с растворимыми цианистыми соединения.ми, по С о 1 е m а n п упоступают следующим образом. Отбирают сперва 50 мл хорошо взмученного ила и дают осесть. В осветленном растворе определяют содержание растворимого ферроцианистого аммония (А). 50 мл пробы взбалтывают затем с 50 мл воды и определяют растворимых веществ (В). Если х — число миллилитров жидкости в 50 мл ила до разбавления, то (50-l-Ji ) — количество жидкости после разбавления. Считая, что после прибавления воды из нерастворенных веществ ничего не перешло в раствор, мы получаем [c.50]

Динамическое определение цианистого водорода в воздухе производится следуюш,им образом сначала измеряют степень мутности суспензии иодистого серебра при полном отсутствии цианистого водорода в воздухе. Для этого к капельному насосу присоединяют предохранительную трубку, наполненную смесью натронной извести и гидрата окиси натрия. Из сосуда, снабженного трубкой с той же смесью, приливают через капельный насос и соединенную с ним рабочую кювету электрофотонефелометра со скоростью 30 капель в минуту суспензию иодистого серебра. Отмечают показание рабочей кюветы, пользуясь показанием контрольной кюветы. Удалив затем поглотительную трубку с капельного насоса, производят непрерывный отбор проб исследуемого воздуха и непрерывное фотонефелометрирование суспензии иодистого-серебра, мутность которой уменьшается соответственно содержанию цианистого водорода в исследуемом воздухе. Концентрацию H N (в мг/л воздуха) находят по градуировочной кривой и показаниям гальванометра. [c.244]

Для определения требуемого количества гипохлорита предварительно производят химический анализ сточной воды и устанавливают содержание в воде цианистых соединений. На основе данных этого анализа подсчитывают необходимое количество гипохлорита и добавляют в бак, размешивают, а затем выпускают в смесительный бассейн и в течение 1—2 час. перемешивают воду. За это время цианиды разрушаются. После окончания операции сновя проверяют ляборятопным анализом нали- [c.277]

Наиболее широкое распространение в практике работы заводских лабораторий нашел метод полярографического определения кадмия. Полярографирование кадмия при содержании меди, незначительно превышающем содержание кадмия, осуществляется легко. Если же содержание меди превосходит содержание кадмия более чем в пять раз, то необходимо ее отделение или применение цианисто-щелочного электролита. Отделение меди трудоемко, а работа с сильно ядовитыми цианистыми соединениями всегда нежелательна. Кадмий можно легко определять титрованием трилоном, но для этого необходимо его отделение от меди и других катионов, что представляет значительные трудности. [c.48]

В работах [126] приводится комплексометрическое определение кальция, стронция и бария ) как отдельно, так и в присутствии магния в сильно щелочном растворе с помощью флуоресцентного комплексометрического индикатора бис [К, К-ди-(карбоксиметил) аминометил]-флуорес-цеина, названного авторами флуорексоном . Это соединение может быть применено также для флуоресцентного определения следов указанных металлов. В последнем случае можно количественно определять кальций при его содержании свыше 80у V. мл раствора, или же соответствующее количество стронция или бария. Титрование кальция, стронция или бария удается проводить в присутствии меди, цинка, кадмия, кобальта или никеля после добавления в титруемый раствор цианистого калия, а в присутствии железа, алюминия или марганца—после добавления триэта-ноламина. [c.168]

Из нерастворимых в воде цианидов наибольшее практическое значение имеют цианистая медь, цианистый цинк и цианистый кадмий. Синеродистая медь u N — чрезвычайно устойчивое соединение, не разлагаемое ни сероводородом, ни серной кислотой, слегка растворимое в аммиаке и растворах аммонийных солей и хорошо растворяющееся в щелочных цианидах. Такие растворы широко используются в промышленной гальваностегии. Продажные препараты бывают или чисто белого цвета или слегка окрашены в желтоватый цвет с зеленоватыми включениями содержание циана в них близко к теории (обычно на 0,3— 0,5% ниже). Медь в цианистой меди определяется после разложения навески азотной кислотой, иодно-тиосульфатным методом или выделением алюминием, а циан-—разложением серной кислотой и определением в отгоне синильной кислоты. [c.40]

В клинических лабораториях. Так как ни гемоглобин, ни оксигемоглобин не являются стойкими соединениями, они не могут быть использованы в качестве стандартов. Часто в качестве стандарта применяют раствор кислого гематина, имеющий коричневую окраску. Исследуемая кровь при этом методе предварительно смешивается с разведенной соляной кислотой. Необходимо, однако, отметить, что указанный метод дает часто ошибочные данные в связи с помутнением растворов вследствие постепенной флокуляции пигмента. Это помутнение означает, что падающий на раствор свет не только поглощается, но и рассеивается [209]. Помутнение растворов может быть обусловлено также липидами крови [210] или флокуляцией белков плазмы [211]. Более надежные результаты получаются при колориметри-ровании щелочных растворов, наилучшим же методом является колориметрическое или фотометрическое определение цианида метгемоглобина [212], образующегося при прибавлении к крови соляной кислоты и цианистого калия [213]. Этот метод был испытан в различных лабораториях, и полученные результаты оказались очень хорошими [214]. Большим преимуществом этого метода является также то, что можно использовать в качестве стандарта циангематин, который имеет такую же окраску и такой же спектр поглощения, как и цианид метгемоглобина. Хорошие результаты при определении гемоглобина дает также газовый метод Ван-Слайка. Содержание гемоглобина в крови нормальных людей при определении указанными методами оказалось равным 15,7—16,1% [215]. Метгемоглобин в присутствии гемоглобина может быть определен путем насыщения крови кислородом или окисью углерода до и после восстановления крови дитионитом (Ыа23204) [216]. Эта соль является одним из немногих восстановителей, которые могут быть использованы для превращения оксигемоглобина или метгемоглобина в гемоглобин, так как большинство других восстановителей одновременно необратимо денатурируют глобин. Однако некоторым недочетом этого метода является то, что небольшие количества неактивного пигмента , не способного присоединять кислород, также превращаются при действии N328204 в гемоглобин [217]. Очень малые количества кислорода и оксигемоглобина могут быть определены полярографическим методом [218]. Карбоксигемоглобин и метгемоглобин можно определять также путем спектрофотометрии в инфракрасном свете [219]. Спектрофотометрические методы применяются и тогда, когда необходимо определить какое-либо производное гемоглобина, находящееся в смеси с другими его производными [171, 220]. [c.255]

Ре ктив, состоящий из раствора цианистого водорода в диоксане (или пиридине) и цианистого калия или натрия в качестве катализатора, оказался применимым ко всем типам альдегидов и кетонов. Карбонильные соединения, перечисленные в табл. 45, реагировали с реактивом, содержавшим цианистый водород после окончания реакции раствор титровали реактивом Фишера для точного определения первоначального содержания воды. Вслед за этим к отдельным порциям карбонильных соединений добавляли довольно значительные известные количества воды и растворы титровали (после обработки цианистоводородной кислотой). Содержание воды в исходном карбонильном соединении учитывалось при расчетах. Точность данных, представленных в табл. 45, превышала точность (от +0,1 до 0,2%), достигаемую при обычных условиях. [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология