Натрий цианистый определение воды

Чистый цианистый калий может быть приготовлен кристаллизацией из спирта или воды. г Кривая растворимости водных растворов сильно отличается от кривой растворимости цианистого натрия. Определения растворимости показывают следующую зависимость от температуры в интервале от 0 до 50° [c.36]

Определение синильной кислоты (качественные реакции на пары синильной кислоты). 1. В колбу емкостью 75—100 мл опускают небольшой кусочек цианистого натрия или калия, быстро закрывают пробкой, внутри которой вставлена на проволоке смоченная водой индикаторная бумажка (см. приложение 2). Бумажка через несколько минут окрашивается в синий цвет. [c.39]

Азот. Проще всего азот определять количественно по способу Дюма (см. ниже). Однако, если почему-либо требуется качественное обнаружение, можно открыть азот по реакции Лассеня. В открытой пробирке к пробе вещества примерно в 0,01 г прибавляют кусочек металлического натрия примерно в 0,05 г. По окончании реакции (если реакция идет) пробирку нагревают, сначала осторожно, потом докрасна, невзирая на горение натрия. Когда горение окончено, дно раскаленной пробирки опускают в фарфоровую чашку, в которую налито 3—5 мл воды. Конец пробирки лопается и сплав попадает в воду. После того как остаток натрия прореагирует с водой, полученный раствор, содержащий цианистый натрий, образованный азотом, фильтруют и добавляют к нему каплю разбавленного раствора железного купороса, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, затем прибавляют каплю раствора хлорного железа. Посинение вследствие образования берлинской лазури указывает на наличие азота. Эта проба очень чувствительна и дает положительный результат с большинством типов азотистых соединений, но пе со всеми. Легко разлагающиеся ароматические диазосоединения выделяют азот в газообразном состоянии и не образуют в описанных условиях цианида. Поэтому часто заменяют качественную пробу на азот количественным определением по Дюма (или Дюма — Преглю, см. ниже). [c.46]

Для этого определения берут только 0,05 г K N, разбавляют этот раствор приблизительно до 400 мл и приливают 0,1 н. раствор иода до тех пор, пока раствор не приобретет постоянной желтой окраски. Как уже было указано на стр. 26, прибавление крахмала недопустимо. Если присутствуют свободный аммиак или едкие щелочи, то следует добавить углекислой воды. Если присутствуют только едкие щелочи, то достаточно прибавить двууглекислого натрия. Другие аммонийные соли не имеют значения. 1 мл 0,1 н. раствора иода соответствует 0,003256 (lg = = 0,51268 — 3) г K N. Метод дает при указанном разведении правильные результаты. Преимущество этого метода заключается в том, что цинксодержащие цианистые щелока можно прямо титровать после прибавления двууглекислого натрия. [c.33]

Для определения элементов, входящих в состав органических веществ, их необходимо предварительно перевести в неорганические соединения, для дальнейшего исследования которых применяют методы обычного качественного анализа. Например, специальными методами углерод переводят в двуокись углерода, водород — в воду, азот — в цианистый натрий, серу — в сернистый натрий и т. д. [c.13]

Ионы АР+, Mg +, Са + определению не мешают. Ион Ре + осадка не дает, но при выделении солей цинка происходит сопряженное осаждение его с образованием смешанных кристаллов темно-фиолетового цвета. Во избежание этого железо связывают в комплекс пирофосфатом натрия. Медь мешает определению, но при растворении сплава в разбавленной серной кислоте она количественно отделяется. При титровании следует обращать внимание на то, чтобы не понижать кислотность титруемого раствора добавлением воды (не ополаскивать пробку, закрывающую колбу, водой). Титровать нужно под тягой, так как при этом выделяется газообразный цианистый водород. [c.101]

Цианистые соли серебра. Растворы цианистого серебра после определения содержания цианистых соединений серебра и натрия, щелочи, ионов хлора и других компонентов сливают в бутыль. Во избежании выделения цианистого водорода из кислых растворов и выпадения малорастворимых осадков необходимо следить, чтобы в бутыли всегда был избыток щелочи и гипосульфита. Концентрация гипосульфита поддерживается на уровне 5% избыток щелочи определяется по индикаторной бумажке. За два дня до извлечения серебра в бутыль добавляют 10%-ный раствор сульфида натрия из расчета 30 мл/л. Отстоявшийся раствор проверяют на полноту осаждения. Если реакция не закончена, добавляют еще 10% сульфида от первоначального. Полученный осадок фильтруют и промывают несколько раз горячей водой. После этого осадок вместе с фильтром переносят в фарфоровую чашку и подсушивают на плитке. В процессе сушки его перемешивают острым шпателем, следя за тем, чтобы он не слипался в комок. После подсушки осадок осторожно прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 150° С, не допуская сплавления. [c.32]

Определение содержания цианистого натрия. Навеску препарата 2—4 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г в закрытом бюксе, переносят в мерную колбу емкостью 500 ж л, растворяют в небольшом количестве воды, приливают 50 мл 10%-ного раствора уксуснокислой соли свинца и объем доводят до метки. Если раствор мутный, его фильтруют. [c.416]

Цианиды других металлов или очень трудно растворимы в воде, или вовсе не растворяются в ней.. Почти полной иерастворнмостью цианида серебра пользуются для количественного определения как ионов серебра, так и ионов циана. Однако эти труднорастворимые цианиды часто обладают той особенностью, что они легко растворяются в растворах цианистых солей щелочных металлов. Это связано с те.м, что они взаимодействуют с цианидами щелочных металлов, образуя комплексные соли. Так, например, 4 молекулы Na N соединяются с 1 молекулой Fe( N)2 в железистосинеродистын натрий (ферроцианид натрия) [c.233]

Выполнение определения. Для анализа используют поглотительную пипетку (см. рис. 171, стр. 779), применяемую при определении окислов азота. Пипетку наполняют газом, содержащим цианистый водород. В воронку пипетки вводят 10 мл 0,1 н. раствора едкого натра, который впускают в пипетку, предварительно охладив ее для создания разрежения. При встряхивании пипетки цианистый водород поглощается раствором едкого натра. Затем выпускают раствор из пипетки через двухходовый кран в маленькую коническую колбу, ополаскивают поглотительную пипетку небольшим количеством воды, прибавляют к раствору приблизительно 1 мл 1 %-ного раствора тетратионата натрия и несколько капель 10%-ного раствора аммиака. Раствор нагревают 5 мин на водяной бане при 50—55° С, затем охлаждает его и прибавляют к нему 2 Л1л 4 н раствора азотной кислоты и 3 капли 1 н. раствора хлорида железа (И1) Появляющуюся красную окраску роданида железа (III) сравнивают фотометрически с окраской растворов с известным содержанием рода нида 1 мл 0,1 н. раствора роданида калия соответствует 2,21 мл циани стого водорода. [c.790]

Слепой опыт проводят с Ъ мл пиридина, 3 мл бензальдегида, 0,2 г цианистого натрия и 30 мл реактива, содержащего цианистый водород. Свободную воду в образце определяют в соответствующей порции после разбавления определенным объемом уксусной кислоты. [c.36]

Единственным примером алкена, обладающего достаточной активностью, чтобы вступать в нуклеофильные реаклрш всех типов, является этиловый эфир бензилиден-циануксусной кислоты. В определенных условиях к этому соединению присоединяется цианистый водород или бисульфит натрия оно расщепляется водой или гидроксил-анионами, обменивает группу =С(СК)СООС2Нб на группу =С(СМ)2, образует цвиттер-ион с фосфинами, вступает в нуклеофильную димеризацию и нуклеофильную изомеризацию. Очевидно, что такое обилие превращений усложняет кинетические исследования, изучение механизмов и даже препаративное применение этих реакций. [c.262]

Аналогичный способ определения удельной радиоактивности цианистого натрия, но без гидролиза циангидрина описан в работе 89] в связи с определением восстанавливающих сахаров и восстанавливающих концевых групп в полисахаридах. Однако при этом использовали несколько другие условия, которые позволяли определять 0,0001—0,001 мМ сахара в присутствии двухкратного или трехкратного избытка цианида. В пробирку помещают 20 нл раствора сахара (содержащего менее 0,001 мМ сахара) и добавляют 10 нл 0,6 М раствора NH4 I и 10 нл раствора Na N, содержащего NaOH. Раствор реагента 0,26 М по цианиду и 0,5 М по иону натрия. Сразу же после добавления реагентов пробирку закрывают пробкой и нагревают в течение 24 ч при температуре 50—55 °С. Затем для удаления избытка цианида в пробирку добавляют 107о-ную муравьиную кислоту, выпаривают раствор досуха при температуре 60 °С и проводят еще два цикла выпаривания с добавлением воды. Одновременно с описанным основным анализом аналогичным образом ведут анализ известного количества глюкозы с целью определения удельной радиоактивности цианида. [c.117]

Левина [314] опубликовала обзор работ по использованию масс-спектрометра для изучения термодинамики испарения и показала, что этот метод может быть применен для изучения состава паров в равновесных условиях и определения парциальных давлений компонентов, а также термодинамических констант. При повышенных температурах изучались галогенные производные цезия [9], были получены теплоты димеризации 5 хлоридов щелочных металлов [355] исследовались системы бор — сера [458], хлор- и фторпроизводных соединений i и z на графите [53], Н2О и НС1 с NazO и LizO [442], UF4 [10], системы селенидов свинца и теллуридов свинца [398], цианистый натрий [399], селенид висмута, теллурид висмута, теллурид сурьмы [400], окиси молибдена, вольфрама и урана [132], сульфид кальция и сера [105], сера [526], двуокись молибдена [76], цинк и кадмий [334], окись никеля [217], окись лития с парами воды [41], моносульфид урана [85, 86], неодим, празеодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий и лютеций [511], хлорид бериллия [428], фториды щелочных металлов и гидроокиси из индивидуальных и сложных конденсированных фаз [441], борная кислота с парами воды (352), окись алюминия [152], хлорид двувалентного железа, фторид бериллия и эквимолекулярные смеси фторидов лития и бериллия и хлоридов лития и двува лентного железа [40], осмий и кислород 216], соединения индийфосфор, индий — сурьма, галлий — мышьяк, индий — фосфор — мышьяк, цинк — олово — мышьяк [221]. [c.666]

При определении никеля в присутствии кобальта и железа используют различную устойчивость цианистых комплексных соединений кобальта и никеля [645]. К раствору, содержащему кобальт, железо, никель, приливают по каплям раствор цианида калия до растворения образующегося осадка, прибавляют при нагревании перекись водорода для окисления кобальта (II) в кобальт (III). При этом получается раствор медово-желтого цвета. Для удаления избытка цианида добавляют при нагревании до 50—60° С по каплям раствор формальдегида до появления его запаха и сухой диметилдиоксим. Осадок диметилдиоксимата никеля и избыток диметилдиоксима через 0,5 — 1 час. (в зависимости от количеств никеля) отфильтровывают, промывают водой, обрабатьтают разбавленной НС1 и выделяют из этого раствора снова диметилдиоксимаг никеля добавлением аммиака или ацетата натрия. Метод пригоден для определения как следов, так и больших количеств никеля в присутствии кобальта и железа. [c.73]

Определение тиольных и дисульфидных групп в срезах тканей. Хорошо известная нитропруссидная реакция на —SH-группы и (после обработки дисульфида цианистым калием) на группы -—S—S— изучалась многими исследователями с целью применить ее в гистохимии. (Цианистый калий вызывает расшепление группы —S—S— с образованием KS-и N S-rpynn.) Обобщенная методика приведена Липпом в руководстве, посвященном гистохимическим методам [33]. Там же имеется подробное описание определения сульфгид-рильных групп в белковых веществах, не связанного с использованием нитропруссида натрия [34—36]. Метод основан на применении 2, 2 -диокси-6, б -динафтилдисульфида (III), который, будучи в избытке, реагирует при pH 8,5 с SH-rpyn-пами белковых веществ ткани, образуя при этом бесцветное соединение V (группа —S—S— реагента в процессе этой реакции расщепляется SH-группами белкового вещества), не растворимое в воде или в смеси спирта с эфиром в то же время реагент и вторичный продукт расщепления — тиол [c.16]

Определение эмпирической формулы. Для того чтобы определить эмпирическую формулу соединения, прежде всего необходимо установить элементарный состав молекулы. Иногда для этого сжигают вещества в кислороде. Если соединение состоит только из углерода и водорода, то образуются лишь двуокись углерода и вода. Если в соединении имеется также некоторое количество азота, то при сожжении образуется свободный азот или один из окислов азота, который можно идентифицировать. По другому методу для определения элементарного состава вещество сплавляют с расплавленным металлическим натрием. Если соединение содержит азот, то при этом образуется цианистый натрий ЫаСЫ, если же в состав соединения входит сера, то образуется сульфид натрия N328. Как только с помощью таких реакций установлено, какие элементы входят в состав вещества, сразу же можно определить относительное число атомов каждого элемента (т. е. эмпирическую формулу). Обычный метод определения эмпирической формулы можно иллюстрировать на примере этанола, содержащего только углерод, водород и кислород. Взвешенное количество чистого вещества полностью сжигают в кислороде при этом образуются дву- [c.482]

МИН.). Доводят до метки, перемешивают и фильтруют чергз сухой фильтр. 50 мл фильтрата переносят (не применяя пипетки) в стакан емкостью в 400 мл и ведут далее анализ так, как указано выше при определении циана в цианистом натрии или калии, начиная со слов ... приливают 200 мл воды . 1 млОЛ-я. раствора азотнокислого серебра отвечает 0,005204 г СМ. Для пересчета СН на Са(СМ)2 найденную величину умножают на 1,7702. [c.319]

Ре ктив, состоящий из раствора цианистого водорода в диоксане (или пиридине) и цианистого калия или натрия в качестве катализатора, оказался применимым ко всем типам альдегидов и кетонов. Карбонильные соединения, перечисленные в табл. 45, реагировали с реактивом, содержавшим цианистый водород после окончания реакции раствор титровали реактивом Фишера для точного определения первоначального содержания воды. Вслед за этим к отдельным порциям карбонильных соединений добавляли довольно значительные известные количества воды и растворы титровали (после обработки цианистоводородной кислотой). Содержание воды в исходном карбонильном соединении учитывалось при расчетах. Точность данных, представленных в табл. 45, превышала точность (от +0,1 до 0,2%), достигаемую при обычных условиях. [c.154]

Уксусную кислоту определя.1и путем титрования раствором щелочи при определении масляной кислоты применяли раствор метилата натрия в случае спиртов — хлористый ацетилпиридииий [53] в случае воды—реактив Фишера (предварительная обработка цианистым водородом, стр. 26). [c.331]