Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Насосы капельно-ртутные

Рис. 81. Прибор для определения кажущейся плотности а —схема прибора б — пробирка с краном / — капельная воронка со ртутью 2 — тройник, соединяющий эксикатор с вакуум-насосом 3 — ртутный манометр Рис. 81. Прибор для <a href="/info/1076820">определения кажущейся плотности</a> а —<a href="/info/855414">схема прибора</a> б — пробирка с краном / — <a href="/info/119273">капельная воронка</a> со ртутью 2 — тройник, соединяющий эксикатор с <a href="/info/41136">вакуум-насосом</a> 3 — ртутный манометр

    При молекулярной перегонке отсутствует насыщенная газовая фаза и газовые законы не соблюдаются. В этих условиях теряет смысл температура кипения н точное измерение давления. Достаточной характеристикой является температура банн и порядок величины остаточного давления, составляющей 0,133—0,0133 Па (10 2. .. 10" мм рт. ст.). Такой вакуум создается действием двух насосов — фор вакуумного (обычный масляный или водоструйный) и ртутного капельного, илн диффузионно-пароструйного. [c.35]

Рис. 97. Капельно-ртут-ный высоковакуумный насос без спаев /—трубка, подающая ртуть а—капилляр, засасывающий газ 3—отросток для присоединения к эвакуируемому прибору 4—выход газа в ртутную ванну 5—нижняя пробка в—напорный сосуд для ртути 7—неплотное соединение для образования газовой цепочки. Рис. 97. <a href="/info/891209">Капельно-ртут</a>-ный <a href="/info/742918">высоковакуумный насос</a> без спаев /—трубка, подающая ртуть а—капилляр, засасывающий газ 3—отросток для присоединения к эвакуируемому прибору 4—<a href="/info/96143">выход газа</a> в <a href="/info/584689">ртутную ванну</a> 5—нижняя пробка в—<a href="/info/13847">напорный сосуд</a> для ртути 7—<a href="/info/1907525">неплотное соединение</a> для <a href="/info/329787">образования газовой</a> цепочки.
    Несмотря на эти достоинства, капельно-ртутный насос все же не получил применения для вакуум-перегонки. Наиболее суще- [c.196]

    Смесь 138 г (3 молей) абсолютного спирта и 100 безводного бензола помещают в трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром. Прибор соединяют через хлоркальциевую трубку с прибором для поглощения хлористого водорода. После пуска в ход мешалки и охлаждения смеси до 10° начинают приливать по каплям из капельной воронки смесь 137 г (1 моля) свежеперегнанного треххлористого фосфора и 100 безводного бензола. Температуру поддерживают в пределах 5—10°. Треххлористый фосфор добавляют в течение 1 часа. Затем содержимое колбы возможно быстрее переносят в колбу, снабженную насадкой с дефлегматором Вигре, к которому присоединяют холодильник Либиха, а затем паук с двумя приемниками. Для удаления хлористого водорода через капилляр пропускают ток сухого воздуха, протягивая его при помощи водоструйного насоса и создавая пониженное давление. Колбу на это время погружают в водяную баню с температурой 15—20°. Удаление хлористого водорода длится около 3 часов, при этом одновременно отгоняется большая часть растворителя. Остаток растворителя удаляют постепенно,, повышая температуру водяной бани до температуры кипения раствора. Оставшийся в колбе почти бесцветный сырой продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 74—75°/14 мм рт. ст. (примечание 1). [c.381]


    Металлическая ртуть — широко используемое в практике химических лабораторий во многих слу чаях незаменимое вещество Общеизвестно ее приме нение для заполнения термометров, вакуумметров, затворов, реле, электрических прерывателей, для полу чения высокого вакуума в ртутных диффузионных насосах, при электрохимических исследованиях, в полярографическом анализе с применением ртутного капельного электрода, для точной калибровки мерной посуды, для определения пористости адсорбентов и диаметра капиллярных трубок Широко используют ся способность ртути образовывать амальгамы с боль шинством металлов, а также ее каталитические свойства в различных химических реакциях [c.252]

    Моносилан получить в приборе, изображенном на рис. 92, где 1— баллон с азотом, 2—редуктор, 3—реакционная колба, 4—капельная воронка, 5,6—ловушки, 7—ампулы для отбора моносилана, 8—форвакуумный насос, 9—трубчатая электропечь, 10— фарфоровая трубка, 11— склянки Тищенко с концентрированной серной кислотой, 12—ртутный манометр. [c.156]

    В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром, трубкой для подачи двуокиси углерода и коротким обратным воздушным холодильником, соединенным через горизонтально расположенный. холодильник Либиха с вакуумной системой (два сборника, манометр, масляный насос), загружают 200 г полимеризованных метиловых эфиров. Колбу нагревают в течение 30 мин на бане со сплавом до 140°С, причем для вытеснения поздуха через колбу пропускают двуокись углерода. [c.194]

    Для охлаждения отдельных частей агрегата применяют обессоленную воду, которая предварительно охлаждается водопроводной водой до 30° и с помощью вихревого насоса циркулирует в системе охлаждения. Потолок испарительной камеры охлаждают водой, подаваемой по линии 10-, распылители — водой, поступающей по линии 14, 34 мокрый циклон 6, капельный циклон 4 и потолок сушильной камеры — водой, поступающей по линии 32. Температура воды, отходящей от охлаждаемых частей агрегата, везде замеряется ртутным термометром. Особенно тщательно необходимо следить за температурой воды, выходящей из рубашки потолка сушильной камеры она не должна превышать 107— 110°, чтобы избежать конденсации влаги на потолке камеры и вследствие этого налипания продукта. [c.114]

    К рассматриваемой категории насосов можно отнести и ртутно-капельный насос Шпренгеля (рис. 259,в). Он состоит из резервуара 1 с ртутью, поверхность которой покрыта небольшим слоем воды для уменьшения испарения ртути, капиллярной трубки 4 длиной около 1000 мм и приемника 5. Ртуть капает через кран 2 в капиллярную трубку 4 и капли, перекрывая трубку, стекают вниз. В образующиеся между капля.мн разрывы через кран 3 захватывается газ. Из приемника 5 он ли удаляется в атмосферу, либо выводится в другой сосуд. В этом случае верх приемника герметично закрыт и имеет отводную трубку. [c.480]

    I— полярографическая ячейка 2—капельный ртутный электрод 3—трубка для встряхивания ртути —трубка для раствора 5—резервуар с электролитом 5— пропорционизатор 7— смеситель 5— пористая перегородка 9— автоматические клапаны с соленоидным приводом 10— циркуляционный насос //— растворы для анализа. [c.209]

    Для создания вакуума порядка 0,001лглг требуются более эффективные насосы. Наиболее простым из них является капельно-ртутный насос, который может дать разрежение порядка 1-10— мм (0,001 мм). Схема одной из конструкций насосов этого типа приведена на рис. 85. Ртуть поступает в насос из напорного сосуда 5, куда она засасывается водоструйным насосом, вследствие неплотности соединения 6, где образуется относительнолегкая ртутно-воздушная цепочка . Через трубку 1 ртуть поступает в насас, откуда стекает вниз в ртутную ванну через ка- [c.140]

Рис. 120. Капельно-ртутный насос (размеры в мм) 1—трубка для подачи ртути 2—капиллярная трубка г—оттянутый конец для соединения с эвакуируемым прибором 4—ВЫХОД воз-духа в ртутную ванну 5—напорный сосуд для ртути 5—место обра- 0вания воздушных пузырьков, облегчающих подъем ртути 7—оттянутый конец для присоединения вакуум-насоса. Рис. 120. Капельно-ртутный насос (размеры в мм) 1—трубка для подачи ртути 2—<a href="/info/40756">капиллярная трубка</a> г—оттянутый конец для соединения с эвакуируемым прибором 4—ВЫХОД воз-духа в <a href="/info/584689">ртутную ванну</a> 5—<a href="/info/13847">напорный сосуд</a> для ртути 5—место обра- 0вания воздушных пузырьков, облегчающих подъем ртути 7—оттянутый конец для <a href="/info/14335">присоединения вакуум</a>-насоса.
    Анализ ведется следующим образом. Определенное количество воздуха насосом прокачивают через раствор, частью которого затем заполняют ячейку для микроэлектролиза. Из герметически закрытой ячейки удаляют кислород путем продувки инертного газа. Затем потенциал капельного ртутного электрода повышают от нуля до —0,3 В. При этом стрелка гальванометра стоит практически на пуле, и начинает отклоняться лишь тогда, когда потенциал превысит —0,3 В. Скорость отклонения стрелки достигает максимума, после чего снова уменьшается до нуля. Дальнейшее увеличение потенциала уже не влияет на движение стрелки. Кривая, отображающая изменение силы тока в зависимости от потенциала, называется поля-рограммой. Мы схематично описали, как ее получают самым простым способом. Кривая обычно имеет вид ступен-ки. Чем больше вещества в растворе, тем выше ступенька, и, следовательно, по высоте ее можно определять концентрацию вещества. С помощью полярографии можно анализировать ничтожно малые примеси вредных веществ в воздухе, воде, почве. [c.104]


    Для создания остаточного давления порядка 0,001 м.ч рт. ст. требуются более эффективные насосы. Наиболее простым из них является капельно-ртутный насос, который может дать остаточное давление порядка 1 10 ммрт. ст. (0,001). Схема одной из конструкций насосов этого типа приведена на рис. 108. Ртуть поступает в насос из напорного сосуда 5, куда она засасывается водоструйным насосом, вследствие неплотности соединения 6, где образуется относительно легкая ртутно-воздушная цепочка . Через трубку 1 ртуть поступает в насос, откуда стекает вниз в ртутную ванну через капиллярную трубку 2, увлекая вместе с собой пузырьки воздуха из эвакуируемого прибора. Такой насос легко можно изготовить своими силами он дает указанное выше разрежение без применения форвакуума. [c.179]

    Капельно-ртутный насос все же не получил применения для ва-кумм-перегонки. Наиболее существенным недостатком его является весьма малая производительность, которой может не хватить для компенсации подсоса воздуха в прибор через капилляр или через неплотности в местах соединений (пробки, шлифы, краны и т. п.). [c.179]

    Капельно-ртутный насос. Самым простым насосом, создающим высокое разрежение (до 10" мм), является капельно-ртутный насос, в котором роль поршней играют капельки ртути, падающие в узкую барометрическую трубку и захватывающие воздух очень малыми порциями. Несмотря на ничтожную производительность эти приборы все же имеют ряд ценных свойств и в случае нужды с успехом могут быть использованы. Насос работает прямо с атмо-с рного давления и не требует никакого форвакуума. Все количество откачанного им газа, как бы мало оно ни было, может быть собрано и измерено с большой точностью. Устройство насоса настолько просто, что он может быть изготовлен самим экспериментатором, имеющим небольшой навык в стеклодувном деле. Конструкции достаточно совершенные и выполненные без единого спая описаны в книге Дюнуайе (см. список рекомендуемой литературы в конце главы). [c.111]

    Для получения чистой смеси редких газов Панет, в отличие от Мурё, воспользовался способностью металлического кальция при красном калении связывать не только азот и кислород, но и углеводороды, причем метан, например, связывается им даже раньше, чем кислород и азот. Кроме того, Панет отказался от применения капельных ртутных насосов, а также от циркуляции газа над поглотителями, заменив ее настаиванием. Для разделения тяжелых и легких редких газов Панет пользуется, как и Мурё, кокосовым углем при температуре жидкого воздуха. Количественное определение редких газов ведут без полной перекачки их в измерительную часть, а ограничиваются измерением давления в приборе при помощи манометра Мак Леода зная точно объем прибора, можно вычислить объем определяемого редкого газа. Наблюдение спектров редких газов Панет ведет в капилляре манометра Мак Леода, обмотав вокруг концов его проволоку, идущую от полюсов вторичной обмотки катушки Румкорфа, и возбудив через него индуцированный разряд. [c.202]

    Реакцию ведут в трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и насадкой с боковой трубкой, закрытой хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают раствор 46 г (0,4 моля) диэтилфосфита в 100 мл безводного бензола и, при перемешивании, постепенно приливают из капельной воронки хлористый сульфурил, поддерживая температуру реакции (сильно экзотермической) в пределах 25—35°. По окончании хлорирования содержимое колбы быстро переносят в колбу Клайзена емкостью 250 мл. Растворитель и газообразные продукты реакции отгоняют в вакууме водоструйного насоса на водяной бане, температура которой в первый период отгонки не должна превышать 40°. Остаток после перегонки—сырой диэтилхлорфосфат— перегоняют при температуре 89—90715 мм рт. ст. (примечание 1). [c.205]

    Путем многократного вакуумирования водоструйным насосом и наполнения азотом удаляют воздух из колбы 1 и капельной воронки 3. Поставив кран 2 в положение а, в капельную воронку 3 через кран 4 приливают примерно 450 мл воды, не содержащей кислорода. Кран 2 отключают от водоструйного насоса (положение Ь) и после этого соединяют колбу 1 с остальной устаноэкой (кран 5 ставят в положение 6), Включают печи, нагревающие трубки для пиролиза 8 и 9 когда температура в них достигнет 450 °С, ловушку 11 охлаждают жидким азотом (но не жидким воздухом ), переводят кран 6 в положение (I и под колбу 1 подставляют ледяную баню. Добавляя по каплям воду, проводят гидролиз фосфида кальция. Через каждые 15 мин несколько поворачивают трубку, по которой стекают капли, чтобы содержимое колбы смачивалось равномерно. Неконденсирующиеся продукты реакции (Нг и часть РНз) выводятся через кран 6 и через ртутный затвор в установку для сжигания отходящих газов (ом. рис. 213). Когда вс вода из воронки добавлена, кран 2 ставят в положение а и вводят в воронку новую порцию воды. Для этого воронку освобождают от остатков фосфана путем многократного поочередного вакуумиров ания водоструйным насосом (для предосторожности его предварительно продувают азотом ввиду взрывоопасности смесей фосфина с воздухом) и наполнения азотом и наконец через кран 4 снова наполняют водой. Реакцию продолжают (кран 2 в положении Ь), пока не прилито около 700 мл воды. Продолжительность взаимодействия составляет около 2,5 ч. [c.554]

    Круглодонная колба из иенского стекла емкостью около 1 л соединена с капельной воронкой и аппаратом для получения циана. Аппарат состоит из запаянной с одной стороны железной трубки емкостью около 100 мл, открытый конец которой охлаждается проточной водой и прикрепляется к колбе с помощью резиновой пробки и стеклянной трубки. Железную трубку загружают по Кемпу [2] гомогенной смесью 6 г безводного гекса-цианоферроата калия и 9 г хлорида ртути (II) и закрепляют в несколько наклонном положении. Затем присоединяют еще открытый ртутный манометр и аппарат Киппа для получения СОг и откачивают из прибора воздух водоструйным насосом. Железную трубку нагревают горелкой Бунзена до едва заметного красного каления, при этом пламя постепенно перемещают от середины трубки к закрытому концу. По окончании выделения газа измеряют разность давлений, а также температуру и через капельную воронку вводят требуемое количество ацетальдегида и воды. Наконец, выравнивают оставщееся еще низким давление добавлением двуокиси углерода . Таким образом, удается вводить в реакцию точные количества дициана и альдегида. В данных условиях в колбе создается давление дициана примерно 350—400 мм при 20°. [c.163]

    Установку необходимо проверить на герметичность, для чего, перекрыв краны на баллоне с азотом и на электрической трубчатой печи, откачать воздух из установки. После этого отключить форвакуумный насос. Пустить в насос воздух через кран А. Проследить в течение 20 минут за положением ртути в ртутном манометре. Если изменения уровня ртути в манометре не произойдет, то установка готова к работе. Пустить в установку воздух через кран б. В реакционную кол бу поместить 7—8 небольших кусочков металлического натрия и осторожно, с помощью редуктора, продуть установку азотом из баллона. Откачать азот форвакуумный насосом. Продувку установки азотом и откачку провести три раза. Включить электропечь. Охладить первую ловушку жидким азотом, налитым в сосуд Дьюара. Налить в капельную воронку 4 МЛ 1рй-этоксисилана. По каплям вылить весь триэтоксисилан в реакционную колбу и подогреть ее на водяной бане до 80°С. Когда выделение пузырьков газа в реакционной колбе прекратится, реакционную колбу от ловушек отсоединить и убрать водяную баню. Охладить жидким азотом вторую ловушку и постепенно, размораживая первую ловушку, переморозить моносилан во вторую ловушку. Отключить первую ловушку от второй. Откачать форваку-умным насосом ампулы для отбора моносилана и постепенно, размораживая вторую ловушку с силаном, набрать в обе ампулы газообразный моносилан до давления 600 мм. Давление отмерить по ртутному манометру. Ког-156 [c.156]

    Аналитические определения методом ППН осуществляют на стационарных электродах графитовых, платиновых или ртутно-капельных. Графитовые электроды изготовляют из графита марки В-3 в виде стержней диаметром 1,5—2 мм. Перед эксплуатацией электроды подвергают специальной обработке с целью заполнения пор и удаления из них воздуха [17]. Графитовые стержни пропитывают эпоксидной смолой ЭД-6 и несколькими каплями полиэтиленполиамида при нагревании. Аппарат, в котором ведут пропитку, подсоединяют к вакуум-насосу. Обработку можно считать завершенной по окончании выделения пузырьков воздуха из графита. Электроды извлекают из смолы, высушивают, вставляют в стеклянные трубки и изолируют боковую но-верхность графита слоем полиэтилена. Рабочей поверхностью такого электрода является торец стержня площадью около 0,02 мм . Контакт электрода с полярографом осуществляется через ртуть. Очистку рабочей поверхности от пленок анализируемых веществ и поверхностно активных загрязнений можно проводить механически п электрохимически. Графитовый электрод, используемый в ППИ, показан на рис. 2. [c.126]

    Фирмой Эмшергеноссеншафт разработан анализатор с ртутным капельным электродом (рис. УП-6), который размещается в специальной емкости с постоянной заданной скоростью движения анализируемой воды, непрерывно подаваемой насосом [12]. Содержание растворенного кислорода непрерывно контролируется регистрирующим прибором, связанным через источник поляризационного напряжения с ртутным индикаторным [c.97]

Рис. VII-7. Анализатор Фойра а — принципиальная схема I — трубка 2 — насос 3 — расходомер 4 — капилляр ртутного капельного электрода i — сосуд 6 — резервуар с электролитом (0.1 н. раствор H I) 7 — ограничительный капилляр в — перелив S —резервуар с ртутью 10 — регистрирующий прибор б — временная диаграмма выходного сигнала А — при переменном содержании кислорода Б — при постоянном содержании кислорода. Рис. VII-7. Анализатор Фойра а — <a href="/info/24285">принципиальная схема</a> I — трубка 2 — насос 3 — расходомер 4 — <a href="/info/809323">капилляр ртутного капельного электрода</a> i — сосуд 6 — резервуар с электролитом (0.1 н. раствор H I) 7 — ограничительный капилляр в — перелив S —резервуар с ртутью 10 — <a href="/info/14106">регистрирующий прибор</a> б — временная диаграмма <a href="/info/39482">выходного сигнала</a> А — при <a href="/info/1649777">переменном содержании</a> кислорода Б — при <a href="/info/500666">постоянном содержании</a> кислорода.
    В анализаторе Фойра (рис. VII-7, а) из стеклянной трубки анализируемая газовая смесь подается мембранным насосом через расходомер в рабочую ячейку, снабженную капилляром ртутного капельного электрода [2, с. 353—355]. Навстречу газовой смеси, движущейся вдоль этого капилляра подается электролит (0,1 н. раствор НС1) из резервуара через олраничительный капилляр. Этим достигается образование равномерной пленки электролита на поверхности капилляра и, следовательно, установление полного равновесия раствор — газовая смесь, а также регулярное образование капель электролита в нижней части капилляра. При этом электролиз реализуется в каждой капле электролита, свободно висящей на конце капилляра, а уровень электролита под капилляром поддерживается строго постоянным, что необходимо для стабилизации процесса каплеобразования, с помощью перелива, соединенного трубкой с сосудом, на дне которого находится постоянный слой ртути, образующий вспомогательный электрод. [c.99]

    В тщательно высушенную трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой емкостью 100 мл и небольшой ректификационной колонкой (примечание 1), помещают смесь 116 г (2,0 моля) безводного фтористого калия, растертого в мелкий порошок (примечание 2), и 200 г сухого этиленгликоля (примечание 3). Колонка снабжена термометром и к ней присоединен нисходящий холодильник с двойными стенками, причем приемником служит склянка для отсасывания. Круглодонную колбу помещают в баню, нагретую до 160—170 , и в течение 5 час. приливают в колбу по каплям 165 г (1,0 моль) бромистого н-гвксила с т. пл. 154—156° (примечание 4) при этом непрерывно отгоняется жидкость при 60—90° (температура в верхней части колонки). Затем температуре бани дают понизиться до ПО—120° и через прибор пропускают медленный ток воздуха, для чего боковой отвод склянки для отсасывания присоединяют к водоструйному насосу, а капельную воронку заменяют трубкой с [c.68]

    Встряхиватель универсальный АВУ-1. Колбы конические. Воронки делительные. Воронки Бюхнера. Колбы Бунзена. Водоструйный насос. Колбы грушевидные на шлифах емкостью 14,5 19, 29. Елочные дефлегматоры на шлифах емкостью 14,5 19 [4]. V-образный переходник с керном на шлифах 14,5 [4]. Электролизер на 20 мл [5]. Ртутный капельный электрод с характеристикой т=2,6165 мг/с, Т-2,1 с [5]. Каломельный электрод [5]. Склянка Дрекселя [5]. Лабораторная центрифуга с набором центрифужных стаканов [5]. Трубка полиэтиленовая 10x5 мм [5]. Зажим винтовой [5]. Банка полиэтиленовая на 1 л — [c.51]

    В круглодонной колбе емкостью 200 мл растворяют 51 г (0,4 моль) нафталина в 28 г (17 мл) четыреххлористого углерода. Колбу соединяют с обратным холодильником, механической мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой, трубка которой должна находиться под поверхностью жидкости. Образующийся бромистый водород отводят нз верхнего конца холодильника при помощи стеклянной дважды согнутой трубки в коническую колбу с холодной водой (конец трубки должен находиться на расстоянии 1 см от поверхности воды). Реакционную смесь нагревают на водяной бане до легкого кипения и по каплям вводят в смесь 71 г (22,5 мл, 0,44 моль) брома с такой скоростью, чтобы пары его не увлекались бромистым водородом бром приливают в течение около 1,5 ч. После этого некоторое время (35—40 мин) реакционную смесь, при перемещивании, выдерживают в состоянии легкого кипения до прекращения выделения бромистого водорода. Затем, заменив обратный холодильник холодильником Либиха, отгоняют полностью четыреххлористый углерод при небольщом разрежении. С этой целью в горле колбы Бунзена на пробке герметично укрепляют холодильник Либиха, а боковое отверстие колбы соединяют с водоструйным насосом. К остатку в колбе добавляют 2—3 г растертого в порощок едкого натра и перемещивают в течение двух часов, нагревая до температуры 90— 100°С (примечание 1). Жидкость перегоняют из колбы Клайзена в вакууме предгон содержит довольно значительное количество непрореагировавшего нафталина. По охлаждении его тщательно отсасывают н.ч воронке Бюхнера. Основная фракция, перегоняющаяся в интервале 132—135°С/12 нм рт. ст. или 145 —148 С/20 мм рт. ст., содержит а-бром-нафталин при более высокой температуре отгоняется дибромнафталин, который собирают отдельно (примечание 2). Из масла, полученного из первого погона (после отделения нафталина), можно выделить еще некоторое количество а-бромнафталина. [c.203]

    В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 1417 г (7,7 моля) абс. этилового спирта. К спирту при перемешивании постепенно добавляют 1190 г (7 молей) Si l4. Введение четыреххлористого кремния занимает около 3 час. При этой операции происходит энергичное выделение хлористого водорода, так что прибор рекомендуется собирать в вытяжном шкафу и улавливать выделяющийся хлористый водород путем соединения верхнего конца холодильника со слабо работающим водоструйным насосом. Между холодильником и насосом должна быть установлена хлоркальциевая трубка достаточных размеров и пустая предохранительная двугорлая склянка . В процессе введения четыреххло-ристого кремния температура реакционной массы не должна снижаться ниже 30—40°С . По окончании введения четыреххлористого кремния смесь выдерживают при комнатной температуре при перемешивании в течение часа, после чего нагревают на водяной бане при 80—90°С в течение 2 час. для удаления остатков растворенного хлористого водорода. При этой операции водоструйный насос можно отключить от холодильника, но в течение всего времени синтеза необходимо защищать реакционную массу от попадания влаги воздуха при помощи хлоркальцневой трубки. [c.179]

    К кислоте добавляли различные количества кристаллического фосфата аммония квалификации ч. д. а. В термостатированный реактор, снабженный мешалкой, заливали определенное количество раствора разбавления, загружали навеску фосфорита и перемешивали 10—15. чин. Затем медленно в течение определенного времени пз капельной воронки подавали требуемое количество серной кислоты концентрации 75% H2SO4. После этого перемешивание продолжали еще 3 ч. По окончании опыта определяли размеры кристаллов дигидрата сульфата кальция, скорость фильтрации и степень разложения фосфорита. Измерение скорости фильтрации проводили на установке [24], состоящей из фильтра Шотта. Ко 1, сборника фильтрата, ртутного манометра и вакуум-насоса. Концентрацию Р2О5 и SO3 в растворе и в осадке определяли весовым методом, а содержание NH3 —отгонкой по Кьельдалю [25]. [c.167]

    Для анализа на приборе Мурё берут 200 см природного газа. Сушат го, пропуская через трубку с фосфорным ангидридом до достижения постоянного объема. Объем сухого газа замеряют и приводят к нормальным условиям давления и температуры. Далее ведут поглощение всей массы газа в большом поглотительном цикле, заставляя природный газ длительно циркулировать по системе трубок при помощи ртутного капельного насоса Шпренгеля. В большом поглотительном цикле происходит поглощение всех химически деятельных газов. Углекислый газ и сероводород, а также другие возможные кислые газы поглощаются твердым едким калием получающаяся при этой реакции вода задерживается в дальнейшей трубке с фосфорным ангидридом. Далее газ проходит через трубку с металлическим кальцием, нагретым докрасна, где связывается находящийся в газе азот (и кислород). Углеводороды и другие горючие газы сжигаются над окисью меди, помещенной в дальнейшей по пути движения газа трубке, нагреваемой докрасна. Образующиеся при горении углекислота и водяной пар поглощаются следующей парой трубок с едким калием и с фосфорным ангидридом. Чистота благородных газов устанавливается по спектру, наблюдаемому при свечении их в разрядной трубке Плюккера. Сумма благородных газов может быть подвергнута вторичной более тонкой очистке в малом поглотитель- ном цикле, содержащем те же реактивы, что и большой цикл. Сумма благородных газов замеряется в малом измерительном колоколе и приводится к нормальным условиям. Затем благородные газы циркулируют над небольшим количеством активированного кокосового угля, охлаждаемого жидким воздухом при этом происходит адсорбция аргона, криптона и ксенона, а гелий и неон остаются в виде газа и могут быть после качественной проверки на чистоту по спектру переведены в измерительную бюретку для замера их количества. Аргон и другие тяжелые благородные газы десорбируются из угля при его нагревании и переводятся в измерительную часть прибора для их количественного определения. Прибор Мурё дает весьма точные результаты. Анализ на нем, включая сушку газа, продолжается около 6—7 часов. [c.202]


Смотреть страницы где упоминается термин Насосы капельно-ртутные: [c.209]    [c.131]    [c.183]    [c.423]    [c.68]    [c.114]    [c.463]    [c.553]    [c.2035]    [c.121]    [c.298]   
Техника лабораторной работы в органической химии (1952) -- [ c.140 ]

Техника физико-химического исследования Издание 3 (1954) -- [ c.111 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Насос ртутный

ртутный



© 2025 chem21.info Реклама на сайте