Техническое диазотирование

Ход определения. Навеску технического продукта около 3, 2 г растворить в мерной колбе на 250 мл. 50 мл раствора перенести пипеткой в толстостенный стакан для диазотирования, прилить туда 30 мл концентрированной соляной кислоты и 500 мл воды. Стакан поместить в воздушную баню, нагретую до 30 —35° С. Титровать 0,5 М раствором нитрата натрня. Конец титрования определять по иодокрахмальной бумаге. Одновременно проверить чувствительность бумаги, ставя контрольный опыт. [c.167]

Технические примечания. Получение пиразолоновых красителей осуществляется просто. Арилгидразины конденсируют в большинстве случаев в эмалированных сосудах, чтобы возможно меньше потерять дорогостоящих веществ. Процессы диазотирования и сочетания ничем не отличаются от описанных ранее, [c.239]

Содержание о-толуидина в техническом продукте определяют как разность между общим содержанием аминов, определенных диазотированием, и л-толуидина. [c.293]

Выполнение определения содержания п-нитроанилина. п-Нитроанилин — мелкокристаллический порошок светло-желтого цвета. Технический продукт должен содержать не менее 97% и-нитроанилина. Содержание п-нитроанилина определяют диазотированием [c.218]

Определение содержания нитробензола в техническом продукте восстановлением цинковой пылью с последующим диазотированием. ........ [c.234]

Довольно часто в лаборатории требуется снег или толченый лед. Снег (лед) следует смешивать с водой до образования полужидкой кашицы, так как сыпучий снег или лед содержит много тепло-изолятора— воздуха, и охлаждение таким материалом происходит медленно. Иногда применяют охладительную смесь, состоящую из поваренной соли и примерно тройного (по массе) количества снега или льда. Для некоторых опытов, например при диазотировании, нужен чистый лед или снег, который вводят непосредственно в реакционную смесь. Поваренную соль (технический или пищевой хлорид натрия) можно применять вместо реактивного продукта также лри высаливании вещества из их водных растворов. [c.24]

Важным методом определения содержания анилина в техническом продукте является метод, основанный на реакции диазотирования [c.264]

Наибольшее практич. значение для создания целлюлозных матерпалов, обладающих новыми технически ценными свойствами, имеет синтез привитых сополимеров Ц. К наиболее распространенным методам синтеза привитых сополимеров Ц. относятся исиоль-зование реакции передачи цепи на Ц., радиационно-химич. сополимеризация и использование окислительно-восстановительных систем, в к-рых Ц. играет роль восстановителя. В последнем случае образование макрорадикала может идти за счет окисления как гидроксильных групп Ц. (окисление солями церия), так и специально введенных в макромолекулу функциональных групп — альдегидных, аминогрупп (окисление солями ванадия, марганца), или разложения диазосоединения, образующегося при диазотировании введенных в Ц. ароматич. аминогрупп. Синтез привитых сополимеров Ц. в ряде случаев может быть проведен без образования гомополимера, что уменьшает расход мономера. Привитые сополимеры Ц., получаемые в обычных условиях сополимеризации, состоят из смеси исходной Ц. (или ее эфира, на к-рый осуществляется прививка) и привитого сополимера (40—60%). Степень полимеризации привитых цепей колеблется в зависимости от метода инициирования и характера прививаемого компонента от 300 до 28 ООО. [c.398]

Получение о-хлортолуола. В стакан емкостью I л, снабженный механической мешалкой, помещают 200 г (175 мл) технической 28%-ной соляной кислоты ( =1,14) и 42,8 г о-толу-идина. Смесь охлаждают до 0°С прибавлением 100 г измельченного льда, причем солянокислый о-толуидин выделяется в виде мелкого осадка. Затем включают мешалку и к холодной суспензии прибавляют раствор 28 г азотистокислого натрия в 80 мл воды. Диазотирование проводят при О—5° С, изредка прибавляя измельченный лед, чтобы поддерживать нужную температуру, в течение 15 мин. Окончательный объем раствора 500—600 мл. [c.205]

Для определения примесей в техническом дифенилолпропане было применено хроматографирование в тонком слое силикагеля, пропитанного формами-дом, в среде хлороформа с добавкой 1% этанола . Разделившиеся вещества проявляли на хроматограмме водным раствором диазотированной сульфаниловой кислоты. Были обнаружены семь примесей, из которых идентифицированы только три — трис-фенол I, фенол и орто-пара-изомер дифенилолпропана. [c.188]

В техническом анализе количественное определение производных бензола проводят методом бромнрования для определения непредельных ароматических соединений, фенолов, ароматических аминов и методом диазотирования, когда первичные ароматические амины с азотной кислотой дают диазосоединения. В заводском контроле чаще используют метод бромирования. [c.353]

Для получения диазосоединений чаще всего применяют аминопроизводные бензола, нафталина, антрахинона, аминобензол- и аминонаф-талинсульфокислот. Имеющиеся в продаже продукты (анилин, толуидин, ксилидин, п-нитроанилин, бензидин, толидин, о-нафтиламин, р-нафтил-амин) обычно можно считать 100%-ными, аминосульфокислоты же не являются 100%-ными, так как содержат цримеси сульфата натрия или лористого натрий. Поэтому перед диазотированием нужно определить содержание чистой аминосульфокислоты в техническом продукте. Для этого пробу продукта диазотируют нитритом натрия с точно определенным титром в присутствии ндикатора—иодкрахмальной бумаги . [c.454]

Избыток минеральной кислоты необходим для растворения амина и образования энергичной нитрозирующей частицы— иона нитрозония. Недостаток или избыток нитрита щелочного металла нежелателен, так как это приводит к побочным реакциям. Температура реакционной массы при диазотировании обычно поддерживается, во избежание разложения, в пределах 0-т-5°С, однако имеются случаи, когда ее можно значительно повысить (хлориды я-нитрофенил- и на-фтилдиазония). По второму способу в качестве растворителя для реакции используют серную кислоту, нитрозируя амин заранее приготовленной нитрозилсерной кислотой. Этот способ применяют по отношению к очень слабоосновным аминам и он приводит к образованию бисульфатов диазония 2 Прямое введение диазониевой группы, описанное Теддером, ограничивается фенолами и диалкиланилинами и не имеет, по-видимому, технического значения [c.60]

Нитрофталевая кислота получалась обычно нитрованием фталевой кислоты или фталевого ангидрида с последующим отделением ее от сопутствующей 3-нитрофталевой кислоты Она была также приготовлена из 6-нитро-2-нафтоЛ 4-сульфокислоты (полученной из технического внутреннего ангидрида диазотированной 6-нитро-1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты) Описанный выше метод удобнее, чем все ранее предложенные. [c.388]

Азоамины-кристаллнч. в-ва, плохо раств. в воде (лучше раств. их соли минер, к-т), хорошо-в этаноле, пиридине и др. орг. р-рителях. Применение азоаминов связано с необходимостью их диазотирования эта операция не характерна для текстильных предприятий и технически относи- [c.51]

Получение 4-окси-4 -аминобифенила. Растворяют при нагревании 50 г бензидина ( 0,27 М) в смеси 700 мл воды и 80 мл ( 2,7 Ж) технической соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и при перемешиванин добавляют еще 80 мл соляной кислоты. При этом выпадает солянокислый бензидин в виде мелких кристаллов. Суспензию охлаждают до 0° и вносят в нее по каплям раствор 37 г (- 0,54 М) нитрита натрия (в пересчете за 100%-ный) в200лл воды. Конец диазотирования определяют по йодкрахмальной бумаге при 20-минутнои выдержке. Затем к диазораствору прил вают при перемешивании нагретый до 60° раствор, состоящий из 50 г бензидина в 700 мл воды и 80 мл соляной кислоты (при более низкой температуре выпадает рсадок солянокислого бензидина), так, чтобы температура реакционной смеси не превышала -f 10 . Реакционную смесь оставляют на 2—3 суток, периодически перемешивая, при температуре 10—20 Жидкость со временем темнеет, на поверхности образуется немного легкого шлама, продукты разложения диазосоединения осаждаются в виде темного аморфного осадка, который отделяют фильтрованием. [c.130]

Одновременно готовят раствор Л1-нитрофенилдиазония 552 г (4мол.)технического Ai-HHTpoamwHHa хорошего качества (с т. пл. 110 или более высокой примечание 2) растворяют в смесн из 500 мл концентрированной соляной кислоты уд. веса 1,19 и ) л горячей воды. К этому раствору прибавляют еще 1100 мл соляной кислоты уд. веса 1,19 и полученный раствор быстро охлаждают при перемешивании. Диазотирование проводят при температуре ниже Г. С этой целью к раствору и -нитроанилина ири постоянном размешивании добавляют раствор 288 г (4 мол.) технического (95%,-ного) нитрита натрия н 700 мл воды после появления отчетливой реакции на иодкрахмальную бумажку (стр. 33) следует избегать прибавления избытка нитрита. Обычно около 25 мл раствора нитрита остаются неиспользованными. Приливание раствора нитрита продолжается около 1,5 часов. Холодный раствор фильтруют для освобождения от аморфного нерастворимого осадка после сушки он весит 5С—55 г. [c.485]

Технический паранитроанилин содержит не менее 97 % основного вещества. Представляет собой мелкокристалли- ческий порошок светло-желтого цвета. Определение прово-> дят ракцией диазотирования [c.203]

Технические примечания. бис-Диазотированная бензидиндикарбоновая кислота дает с двумя молями 1.8-аминонафтол-2.4-дисульфокислоты (чнкаго-кислота, см. стр. 194) дисазокраситсль. медный комплекс которого применяется как яркий синий, чрезвычайно светопрочный краситель для пискозцого щелка. [c.148]

В стакане для диазотировання емкостью 300 мл растворяют в 100 мл 5%-ного раствора соляной кислоты 9,7 г 90%-ной или соответствующее количество другой концентрации, технической метаниловой кислоты, что отвечает 8,7 г (0,05 моль) 100 о-ного продукта. Раствор охлаждают льдом до 8—10° и диазотируют, хорошо размешивая, 1 ч 3,5 г (0,05 моль) нитрита натрия в виде 30%-ного раствора. [c.179]

В применяющемся в настоящее время техническом способе производства тартразина исходят из оксалилуксусного эфира, превращающегося в результате конденсации с фенилгидразинсульфокислотой в сульфофенилпиразолонкарбоновую кислоту последняя сочетается далее с диазотированной сульфаниловой кислотой [c.677]

Эта реакция лежит в основе важного технического процесса. 8-Амино-нафтойная-1 кислота при диазотировании и последующем действии соли закисной меди в водном аммиаке превращается в 1,Г-динафтил-8,8 -дикар-боновую кислоту — промежуточное соединение в синтезе антантрона [c.518]

Около 10 лет назад фтористый водород стал доступным техническим продуктом и с тех пор приобретает все возрастающее значение в органическом синтезе. Фтористый одород, так же как и другие галоидоводороды, способен присоединяты я к оли )инам, образуя фториды. Однако значительно более важное применение фтористого водорода основано на его мощном дегидратирующем действии, которое позволяет заменять им серную кислоту во многих реакциях конденсации. Как известно, основным недостатком серной кислоты является то, что одновременно с конденсирующим она оказывает сульфирующее и окисляющее действие, особенно на вещества ароматического ряда. Фтористый водород свободен от этих недостатков, он почти никогда не вызывает осмоления и лишь в редких случаях производит фторирование ароматических соединений. Далее, фтористый водород с успехом заменяет такие катализаторы, как ВРз, А1С1з и другие галогениды металлов, при этом преимущество фтористого водорода заключается в том, что он редко производит конденсацию ароматических ядер и никогда не вызывает миграцию алкильных групп. Жидкий фтористый водород является прекрасным растворителем для большого числа органических соединений, что позволяет проводить такие реакции, как нитрование, сульфирование, фторирование и диазотирование в гомогенной среде. [c.32]

Метод разработан Л. А. Щетининой и Л. Д. Комиссаренко и основан на отделении -нафтиламина от 2-нафтиламин-1-сульфокислоты (амино-Тобиас-кислоты) путем экстракции бензолом щелочного раствора технической 2-нафтиламин-1-сульфокислоты, диазотировании -нафтиламина и сочетании диазосоединения с Чикаго-СС-кислотой [c.373]

Ж. Реакция диазотирования первичных аминов. В отличие от первичных аминов жирного ряда, образующих при действии азотистой кислоты спирты (стр. 226), первичные ароматические амины при действии азотистой кислоты на их соли образуют диазосоединения (стр. 289), имеющие очень большое техническое значение при получении азокрасителей и других препаратов. [c.283]

Проявитель М 2. Хроматографическую пластинку нагревают 20 мин в сушильном шкафу при 125°С. После охлаждения опрыскивают свежеприготовленным раствором диазотированной сульфаниловой кислоты (0,05 г диазотирован-ной сульфаниловой кислоты растворяют в 10 мл 5%-ного раствора едкого натра). Технический бетанал проявляется в виде 3 пятен, из которых среднее с величиной Я 0,3—0,4 принадлежит действующему началу. Окраска пятен устойчива 1—2 дня. [c.149]

Содержание метанитробензолсульфокислоты в техническом продукте определяют диазотированием предварительно восстановленного цинковой пылью вещества. [c.227]

Охфеделение содержания нитробензола в техническом продукте методом восстановления цинковой пылыо с последующим 12 диазотированием [c.274]

Азокрасители получают из ароматических аминов и оксисоединений при помощи сравнительно простых реакций диазотирования и азосочетания (которые будут рассмотрены подробно). При этом используют большое количество амино- и оксисоединений бензольного и нафталинового ряда с различными заместителями, простыми и сложными. Это дает возможность получать красители всех цветов и оттенков — от лимонно-желтого до глубоко-черного. По технической классификации среди азокрасителей имеются прямые, кислотные, протравные, основные, красители для ацетатного шелка, компоненты красителей, образующихся на волокне, пигменты и др. Азокрасители широко применяют для крашения растительных, животных и синтетических волокон, резины, кожи, пластических масс, в лакокрасочной, полиграфической и других отраслях промышленности. [c.203]

B. Перкин, окисляя технический анилин хромовой смесью, получил краситель красновато-фиолетового цвета и назвал его Мовеином. Перкин в короткий срок организовал промышлешюе производство Мовеина. В 1858 г. немецкий химик П. Грисс открыл реакцию диазотирования и этим положил начало для синтеза многочисленных азокрасителей. [c.8]

Метод анализа основан на способности 1-нафтол-4-сульфокис-лоты количественно нитрозироваться (стр. 216) при титровании раствором нитрита натрия в кислой среде. При этом одновременно с нитрозированием 1-нафтол-4-сульфокислоты происходит диазотирование 1-нафтиламин-4-суль( кислоты, и расход нитрита соответствуег суммарному содержанию этих двух веществ. Для определения содержания 1-нафтиламин-4-сульфокислоты в техническом продукте к реакционной смеси, полученной после титрования раствором нитрита, прибавляют известное количество п-сульфофенилметилпиразолона. Диазосоединение, образующееся из 1-нафтиламин-4-сульфокислоты, количественно сочетается с п-сульфофенилметилпиразолоном [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология