Предварительная установка спектрометра

Прибор — это общее название широкого класса устройств, предназначенных для измерений, производственного контроля, управления машинами и установками, регулирования технологических процессов, вычислений, учета, счета. Аналитики располагают набором различных приборов, позволяющих проводить качественный и количественный анализы веществ, находящихся в различных агрегатных состояниях. Приборы эти различаются по сложности, надежности, универсальности и стоимости — ЭТО и такие простые устройства, как пипетки, бюретки, секундомеры и т. п. [1], и такие сложные системы как ИК-спектрометр [2], газовый хроматограф [3], масс-спектрометр [4] и компьютер. Практическому применению приборов для химического анализа посвящено много хороших учебников [5— 9], в каждом из которых, кроме того, проводится систематизация существующих методов анализа. Химик-аналитик использует приборы не только для идентификации того или иного соединения и установления его количественного содержания, но и для проведения многих вспомогательных операций, например, таких, как отбор и предварительная обработка проб. К этому классу приборов относятся весы, пипетки (автоматические) для дозировки и разбавления проб, шприцы и клапаны для впрыскивания жидких или газообразных веществ, автоматические средства для сортировки и разделения, например центрифуги и противоточные аппараты. Приборов подобного типа очень много, однако мы ограничимся рассмотрением лишь тех из них, которые 1) могут работать в автоматическом режиме под управлением компьютера 2) требуют использования компьютера из-за сложности аналитического оборудования [c.89]

ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ УСТАНОВКА СПЕКТРОМЕТРА [c.138]

Предварительная установка спектрометра заключается в вертикальной установке щели (при помощи отвеса), фокусировке коллиматорного и телескопного зеркал, установке призмы в такое [c.138]

Программная поддержка предварительная установка всех параметров, полный контроль спектрометра, библиотека данных, возможность выбора математического вида градуировочной модели, защита от несанкционированного доступа. [c.181]

Оценим необходимое время выдержки Т. Масс-спектрометр реагирует собственно не на поток пробного газа, а на пропорциональную ему величину — парциальное давление гелия в камере течеискателя. Оно приблизительно равно полному давлению Р в камере 4 установки, поскольку камера была предварительно откачана. Давление Р увеличивается во времени благодаря натеканию Q гелия через течи при одновременной откачке насосом течеискателя. Поток откачиваемого газа насосом РЗз, где 5э — эффективная быстрота откачки. Таким образом, изменение количества пробного газа в камерах 4 и ионного источника масс-спектрометра определяется так [c.87]

Необходимость предварительной монохроматизации и сложность сканирования спектра затрудняют широкое внедрение спектрометров с эталоном Фабри—Перо поэтому пока еще широко распространены установки лабораторного типа (рис. 43.2) [43.1 ]. Установка работает в видимой и ближней инфракрасной областях спектра. Для повышения пропускания эталона Фабри—Перо на рабочие поверхности его пластин были нанесены диэлектрические покрытия химическим методом. Эталон помещался в герметичную камеру, наполненную азотом, давление которого изменялось от нескольких мм рт. ст. до атмосферного. Равномерность сканирования спектра обеспечивалась подачей азота из баллона с давлением порядка 100 атм через узкий капилляр. Применялась внешняя установка эталона с двумя монохроматорами — дифракционным 2 и призменным 4. Дифракционная решетка 300 штрих мм с углом блеска ЗГ работала в седьмом порядке для зеленой области спектра и в пятом порядке — для красной. Призменный монохроматор, установленный перед эталоном, устранял возможность наложения нерабочих порядков спектра решетки [c.324]

Для предварительной откачки выходов хроматографической части установки и для удаления части выходящего из колонки потока используют вспомогательный вакуум, рис. 144. Если исполЬ зуют капиллярную колонку, то микрометрический вентиль открывают таким образом, чтобы в масс-спектрометр поступала приблизительно половина потока при применении наполненных колонок кран следует почти закрыть, так чтобы в масс-спектрометр посту- [c.291]

Сверхвысоковакуумные установки для напыления фирмы Эдвардс (Англия) с диаметром камеры 355 мм дают возможность получать давление 5 10 мм рт. ст. Камеру изготовляют из коррозионностойкой стали, допускающей высокотемпературный прогрев. В рабочей камере предусмотрены специальные отверстия с фланцами для присоединения криогенного насоса, датчика ионизационного манометра, масс-спектрометра и других необходимых устройств. Криогенный (конденсационный) насос (см. рис. 378) опускают в камеру через отверстие, расположенное сверху. Вся система откачивается распылительно-ионным и титановым сублимационным насосами, предварительная откачка производится либо последовательно соединенными сорбционными насосами, либо двухступенчатым вращательным насосом с ловушкой. Мощность печи для прогрева камеры порядка 6,75 кВт. Нормальная температура прогрева 300° С, а при наличии прокладок из золота может достигать 400° С. [c.236]

Для заполнения газовых кювет необходимо предварительно осушенный газ пропустить через кран 1 газовой кюветы (рис. 46). Другой кран 2 в этом случае остается открытым, если в резервуаре с исследуемым газом последний находится под давлением больше атмосферного. Если же газ находится под разряжением, то водоструйным насосом, подсоединенным к крану 2, газ протягивается через осушительную систему и через кювету. После заполнения кюветы оба крана закрываются. Перед установкой кюветы в спектрометр необходимо отвернуть крышки 3 и 4. [c.86]

Возможно применение предварительного усиления СВЧ-колебаний специальными устройствами (например, лампой бегущей волны). Модуляция магнитного поля на глубину, меньшую ширины резонансной линии, обычно производится с высокой частотой (100 кГц — 1 МГц). Основное усиление производится избирательным усилителем, настроенным " на эту частоту. Это позволяет избавляться от интенсивных низкочастотных шумов кристаллического детектора. Требования, предъявляемые кэкс-перилментальным установкам для наблюдения электронного резонанса, полностью аналогичны требованиям, предъявляемым к ядер-норезонансным спектрометрам. [c.229]

Полученные на лабораторной установке силаны, не подвергая предварительно глубокой очистке, анализировали на масс-спектрометре МИ-1305 (таблица). Метод получения моносилана разложением силицида магния ледяной уксусной кислотой имеет следующие преимущества перед методом, применяющим неорганические кислоты в водной среде реакция протекает спокойно, с достаточной скоростью при комнатной температуре газообразный продукт состоит на 92% из моносилана и 7% дисилана, вместо 40% моносилана и 60% высших гидридов кремния вплоть до 515Н12 [12]. [c.158]

Важность установки опорной фазы приемника лока обсуждается в гл. 5, Обычно фаза подбирается просто по максимуму сигнала. Однако такая установка ие будет правильной, если форма линин сигнала дейтерия существенно отличается от лоренцевой. Лучше поступить следующим образом после обнаружения сигнала лока подстроить его фазу, затем подстроить градиенты 2 и и снова вернуться к фазе. Неправильно установленная фаза может привести к нестабильности амплитуды сигнала. Такую нестабильность легко спутать с насыщением. При неправильно установленной фазе могут также отсутствовать заметные изменения амплитуды лока при подстройке шиммов. Понять причину такой нечувствительности может только оператор, достаточно освоившийся со спектрометром. Совершенно неправильная фаза сделает стабилизащ1Ю поля вообще невозможной. Методика предварительной настройки фазы до обнаружения сигнала лока зависит от конкретного спектрометра, поэтому следует внимательно изучить руководство к вашему прибору. [c.74]

После завершения температурной или газовой обработки трубку с образцом отключают от вакуумной установки и образец вытряхивают в ампулу спектрометра. Ампулу можно отпаять и поместить в резонатор спектрометра. В устройстве на фиг. 7.11 ампула направлена в сторону и образец может быть введен в нее, а затем в резонатор без отпайки трубки, и после измерения вновь подключен к вакуумной установке для дальнейшей обработки. Вакуумную систему можно сконструировать так, чтобы обрабатывать образец непосредственно в резонаторе in situ. Когда работают с порошками, внезапный скачок давления может привести к распылению образца. Образец легко отпаять под вакуумом без его предварительной обработки, если ампулу с образцом подключить к насосам через трехходовой кран и позаботиться об изоляции диффузионного насоса от форвакуумного на время отпайки и на 1—2 мин после нее. [c.277]

Дальнейшее повышение чувствительности определения можно получить применением методов предварительного концентрирования. Недавно Робо-шем [67] был разработан метод определения примесей в водороде и в двуокиси углерода. Определение некоторых примесей в водороде облегчается благодаря применению метода палладиевых фильтров (метод диффузии водорода через палладий). Поскольку помехи со стороны основы пробы отсутствуют, главная задача — увеличить чувствительность определения. Палладиевые трубки, содержащие 25% серебра, широко применяют для получения ультра-чистого водорода. В этом методе анализа трубки применяют для обратной цели водород откачивают из пробы, а оставшиеся сконцентрированные примеси анализируют. На рис. 6 приведена схема применяемой аппаратуры. Палладиевую трубку (производства компании General Ele tri ) нагревают до 500° проволочным нагревателем, помещенным в керамическую трубку. Температура измеряется хромель-алюмелевой термопарой, максимальная скорость откачки 0,01 л сек. Установка монтируется на системе напуска масс-спектрометра так, что пробы расширяются непосредственно, и нет необходимости применять внешние насосы для удаления водорода. Водород откачивается из пробы известного состава через краны и к (остальные краны закрыты). Затем анализируемая проба расширяется в резервуар [c.342]

Третье существенное преимущество спектрометрического метода состоит в возможности его полной автоматизации. Это означает, что операции этого метода поддаются автоматизации. В современных спектрометрах после установки вручную проб на столике искрового штатива все остальные операции выполняются соверщенно автоматически. К этим операциям относятся, например, установка времени предварительного обыскривания и интегрирования света, измерение конечных напряжений на накопительных конденсаторах, вычисление искомых концентраций по полученным величинам напряжений (с учетом, если необходимо, также сложных взаимных соотношений между компонентами, присутствующими в различных концентрациях) и печатание результатов анализа как в лаборатории, так и у заказчика (например, на заводе, где используют результаты анализа). Задача аналитиков ограничивается по существу наблюдением за контрольными приборами оборудования получаемыми результатами до их автоматической передачи заказчику с целью выявления грубых ошибок. Очевидно, что операции отбора проб, их предварительной подготовки и установки в искровой штатив можно также автоматизировать (например, была сделана успешная попытка комплексной автоматизации аналитиче ского оборудования на полностью автоматизированном сталелитеп [c.257]

Большинство масс-спектрометров располагает несколькими системами напуска, выбор которых определяется летучестью исследуемых образцов. В хромато-масс-спектральных установках применяются в основном два способа прямой и непрямой ввод проб. При прямом способе ввода проб образец, помещенный в небольшой капсуле (объемом несколько кубических миллиметров), при помощи снабженной микронагревателем щтанги вносится через щлюзовое отверстие непосредственно в ионный источник, где испаряется. Этот способ предпочтителен при проведении анализа труднолетучих и склонных к термическому разложению соединений. Для исследования газов и легколетучих веществ, а также для количественного анализа смесей применяют непрямой метод ввода образцов, при котором образцы предварительно испаряют в обогреваемой камере (объемом 1 л). Пары вещества поступают в ионный источник через узкое эффузионное отверстие. Поток вещества в течение длительного времени может поддерживаться постоянным. [c.279]

Применение современных физико-хи.мических методов анализа (ИК-опектроскопии, хроматографии, эмиссионного анализа и др.) позволяет с большой точностью проследить за изменениями характеристик масла холодильных установок, принять меры к предотвращению образования вредных примесей в системе. В последнее врем-я все более широкое распространение получает экспрессный фотоэлектрический метод определения концентрации загрязнений в маслах. Состав загрязнений определяют без предварительного озоления, а регистрацию интенсивности спектральных линий осуществляют многоканальными квантометрами, обеспечивающими быстроту получения результатов анализа. Прибор, выпускаемый французской фирмой ARL, — эмиссионный спектрометр Квантопакт , предназначенный для анализа жидких проб, в том числе и масел, кроме источника возбуждения и спектрометра, имеет электронную из--меритель ную систему и встроенную ЭВМ. Фотометрические установки для спектрального анализа позволяют определять также содержание металлических частиц. По результатам анализа можно оценить степень износа трущихся пар, установить причины неполадок и отказов, регулировать срота проведения профилактических ремонтов. Характерным примером может быть связь между кислотностью масла в холодильной машине и концентрацией меди (рис. 24), полученная в работе [ПО]. [c.54]

Для размещения масс-спектрометра с принадлежностями, включая систему для подготовки стандартных образцов газовых смесей, рекомендуется комната площадью по меньшей мере 4x5 = = 20 м . В целях стабильности работы электронных блоков прибора в комнате желательно поддерживать температуру около 21° при относительной влажности воздуха не больше 50%. Напряжение в сети Д.ТЮ нитания электронных блоков установки должно быть по возможности устойчивым (без скачков и колебаний) и для обеспечения этого может потребоваться предварительная стабили- зация питания. Механические вибрации нежелательны как для электронных ламп, так и для гальванометров и поэтому должны быть по возможности устранены. Применение амортизационных устройств позволяет работать даже вблизи тяжелых машин или иных источников вибраций. Онисапы [46] различные методы установки гальванометров. Для пароструйных насосов требуется подводка охлаждающей воды и сточная канализация. [c.71]