Локальный анализ, рентгеновский

Рентгеновская спектроскопия, рентгеноспектральный анализ, рентгеновская эмиссионная спектроскопия, рентгеноспектральный локальный анализ, рентгеновский электронно-зондовый анализ — сфокусированный пучок электронов (электронный зонд) возбуждает рентгеновское излучение в микрообъеме анализируемого образца (шлиф), который служит анодом разъемной рентгеновской трубки. Излучение разлагают в спектр интенсивность соответствующих линий зависит от концентрации элемента в данном микрообъеме. Локальность составляет 0,1—0,3 мкм , локальный предел обнаружения —10 г. Интенсивность линий определяемого элемента А сравнивают фотографическим способом с интенсивностью / ближайшей линии стандартного элемента. Последний заранее вводят в пробу в известном весовом количестве (метод внутреннего стандарта). Отношение интенсивностей аналитических линий пропорционально отношению массовых количеств определяемого (Сд) и стандартного (с ) веществ [c.15]

Главное направление развития М. а.-использование физ. методов (напр., масс-спектрометрии, атомно-эмиссионной спектроскопии, рентгеновского локального анализа, лазерной аналит. спектроскопии). Совр. методы М. а. позволяют Б одной микропробе или на пов-сти твердого тела определять более 50-60 элементов. [c.85]

Рентгеноспектральные методы анализа являются весьма перспективными и в последнее время все чаще используются для определения ЗЬ вследствие высокой экспрессности и хорошей точности. Они пригодны как для определения малых содержаний ЗЬ при использовании больших количеств анализируемого материала, так и для очень малых количеств материала при больших содержаниях ЗЬ. Как и в эмиссионном спектральном анализе, рентгеноспектральные методы позволяют определять ЗЬ одновременно с рядом других элементов. Рентгеновский локальный анализ при помощи электронного зонда позволяет анализировать пробы объемом до 1 мкм . Он удобен для исследования однородности распределения ЗЬ по объему анализируемого образца, позволяет выявлять включения с аномальными концентрациями как ЗЬ, так и других элементов в ЗЬ и ее сплавах. [c.86]

Рентгеновский локальный анализ при помощи электронного зонда удобен для анализа микропроб (объем 1 мк ) с высокой локальной концентрацией элемента. Этим методом можно исследовать однородность распределения малых концентраций элементов по объему пробы или выявить локальные агрегаты с большими концентрациями. Пределы обнаружения элементов этим методом составляют 0,05—0,1%. Существенно, что при этом можно определить до 10 3 элемента в пробе. [c.167]

Для возбуждения спектров излучений используют первичные электроны [41, 366, 442, 478, 820], тормозной спектр вторичных электронов [478], рентгеновское излучение [163], ионы [478, 1126], лазер [34, 206], дуговой разряд [115, 206]. В зависимости от вида спектра возбуждения созданы приборы для рентгеноспектрального локального микроанализа и спектрального локального анализа. [c.117]

Оже-спектроскопия — неразрушающий метод локального анализа. Основан на использовании высокоэнергетических электронов или рентгеновского излучения для удаления электронов с внутренних энергетических уровней с последующим измерением их энергии (энергия Оже-электронов). Работу проводят в высоком вакууме [54, 55]. [c.16]

Особой и быстроразвивающейся областью рентгеноспектрального анализа является так называемый локальный анализ электронно-зондовым методом. Метод состоит в бомбардировке электронами высокой энергии (порядка 10—25 кэВ) участков поверхности образца диаметром 0,1... 10 мкм, в результате которой возникают характеристические рентгеновские излучения. Соответствующая система диспергирования лучей и детектирования дает возможность обнаруживать и определять элементы до Z 4 (бериллия). Этот метод применяют для установления состава и неравномерности распределения отдельных элементов в зернах металлов, кристаллах полупроводников и т. д. приборы носят название рентгеновских микроанализаторов (МАР). [c.200]

В методах анализа по первичным спектрам анализируемую пробу помещают непосредственно на анод и подвергают действию электронного пучка. Вполне понятно, что при этом собственно анод не должен содержать анализируемых элементов в связи со сложностью введения поправки. В такого рода анализах используются разборные рентгеновские трубки. Применяется также сфокусированный электронный пучок (электронный зонд), имеющий размеры 1...2 мкм". Он предназначен для проведения локального анализа, например анализа отдельных зерен шлифа или распределения одного или нескольких элементов по поверхности пробы и т. д. [c.123]

Хорошими информационными возможностями характеризуется электронно-зондовый микроанализ [1025]. Он основан на взаимодействии высокоэнергетического электронного пучка с веществом, приводящем к возникновению рентгеновского характеристического спектра атомов. Электронный пучок диаметром до 1 мкм не изменяет пробы. В работе [1388] подробно описаны принцип действия и устройство стандартного микроанализатора с электронным зондом типа АМХ. Точность локального анализа -1-2%. [c.132]

Вторым способом локального анализа по флуоресцентным спектрам является фокусировка первичного рентгеновского излучения (в определенную зону образца) с помощью фокусирующих кристаллов-монохроматоров [15, 16]. Этот метод дает невысокую интенсивность флуоресцентного спектра, имеет ограниченную локальность по площади 0,2—3 мм" , поэтому не нашел достаточного применения. [c.75]

Рассмотрение работ по рентгено-флуоресцентному локальному анализу приводит к выводу, что частичная модернизация существующих приборов не дает желаемых результатов. Требуется разработка такой схемы метода и конструкции прибора, в которых высокая удельная мощность рентгеновского излучения должна сочетаться с хорошим спектральным разрешением для получения флуоресцентных спектров с большой контрастностью, что особенно существенно при их малой интенсивности. [c.75]

Блок мишеней-излучателей является основным блоком, формирующим рентгеновский зонд и определяющим чувствительность и локальность анализа. Главная задача — создание источника рентгеновского излуче- [c.75]

Основными элементами рентгеновского спектрографа являются 1) источник возбуждения спектра, состоящий либо из рентгеновской трубки высокой энергии (как в случае флуоресцентного анализа), либо из хорошо сфокусированного пучка электронов (в методах локального анализа) 2) рентгеновская оптическая система с диспергирующими элементами (для выделения характеристического рентгеновского излучения) и 3) система измерения интенсивности линий (в том числе интегральной интенсивности). Диспергирующие оптические элементы не всегда применяют. [c.210]

А. РЕНТГЕНОВСКИЙ ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ НРИ ПОМОЩИ ЭЛЕКТРОННОГО ЗОНДА [c.236]

Локальный рентгеноспектральный анализ. Получил широкое распространение растровый электронный микроскоп (РЭМ) для построения изображения при использовании рентгеновского излучения (см. рис. 59). [c.151]

Метод локального рентгеноспектрального анализа заключается в том, что тонко сфокусированный пучок быстрых электронов направляется на поверхность объекта и возбуждает рентгеновский спектр элементов, находящихся в данной точке. Возникшее рентгеновское излучение анализируется с помощью одного или нескольких спектрометров по длинам волн и их интенсивности, и это позволяет производить качественный и количественный анализ материала в месте падения пучка электронов. [c.151]

Закон Мозли получил большое практическое применение рентгеноспектральный метод количественного анализа в настоящее время широко применяется, поскольку он обладает высокой степенью локальности (облучаемая точка имеет диаметр 1—2 мкм) и большой точностью, так как в спектре рентгеновского излучения линии различных элементов почти никогда не совпадают. Метод Мозли для рентгеноспектрального анализа воплощен в приборе МАР-1 Ленинградского оптического объединения. [c.30]

Ф. а. осуществляют хим., физ.-хим. или физ. методами. Часто фазы предварительно разделяют. При анализе руд обычно используют селективные р-рители (реагенты), к-рые переводят в р-р одно или неск. соед. не менее чем на 90— 100%, а остальные — не более чем на 5—10%. При анализе сплавов часто примен. анодное растворение разл. фаз. Существуют методы разделения фаз, основанные на разнице их плотностей, магн. характеристик или др. св-в. Методы локального анализа позволяют определять хим. состав фаз небольшого размера без их отделения. Поликристаллич. образцы исследуют с помощью рентгеновского фазового анализа. Для правильной интерпретации результатов используют данные, предварительно полученные минерало-петрографич., термогравиметрич. и др. методами. [c.609]

Полная ширина на половине высоты (ПШПВ) сигнала полученного монохроматического излучения обычно составляет 0,3 эВ, что позволяет определить кинетическую энергию фотоэлектронов с большой точностью. Монохро-матизация также дает возможность сфокусировать рентгеновское излучение в довольно малую область на поверхности образца (обычно область диаметром 10-100 мкм) и проводить локальный анализ поверхности. [c.318]

Аппаратурное оформление метода. Схема рентгенофлуоресцент-ного спектрометра аналогична схеме рентгеноэмиссионного спектрометра. Вакуумные рентгенофлуоресцентные спектрометры позволяют работать с длинноволновым рентгеновским излучением и определять легкие элементы. Дпя локального анализа поверхностных слоев твердого тела применяют современные РФ-спектрометры на основе капиллярной рентгеновской оптики. [c.257]

Возможности метода и его применение. Метод РФЭС позволяет проводить неразрушающий качествеюгый и количественный элементный и фазовый анализ поверхности твердого тела. РФЭС — метод интегрального анализа (диаметр рентгеновского пучка 1 см ). Однако современные РФЭ-спектрометры комплектуют острофокусными рентгеновскими трубками с диаметром пучка 100—500 мкм, что дает возможность применять РФЭС для локального анализа. Определять можно любые элементы от Ы до и. По положеншо линий в электронном спектре можно однозначно идентифицировать элементы, а по интенсивности линий — определять их содержание. [c.263]

Осн. метод У. а. биол. объектов — спектрофотометрия в сочетании с хроматографич. или электрофоретич. разделением анализируемых в-в (вплоть до отд. клетки). Все шире в У. а. применяют физ. методы, прежде всего атомно-флуо-ресцентный и атомно-абсорбционный анализ, рентгеновскую спектроскопию, а также методы локального анализа. [c.604]

ЭЛЕКТРОННОЗОНДОВЫЕ МЕТОДЫ, физические методы исследования и локального анализа тв. тел с помощью пучка сфокусированных электронов (зонда). После взаимод. электронного зонда с в-вом можно регистрировать 1) электронные сигналы, т. е. электроны, прошедшие через образец (в методах просвечивающей электронной микроскопии, микродифракции электронов, спектроскопии, характеристич. потерь энергий электронов и др.), отраженные электроны (в электронографии на отражение, методе дифракции медленных электронов, зеркальной электронной микроскопии и др.), вторичные электроны, в т. ч. Оже-электроны (в методах электронной Оже-спектроскопии, растровой электронной микроскопии) 2) электрич. сигналы — ток в образце (поглощенные электроны), наведенный ток и наведенную эдс в полупроводниках 3) электромагн. излучение — рентгеновское (в методах рентгеноспектрального микроанализа, спектроскопии пороговых потенциалов), катодолюминесценцпю (в катодолюминесцентном микроанализе). Наиб, распространены рентгеноспектральный [c.700]

Лаборатория радиоаналитических методов (И. П. Алимарин) проводит исследования в области радиоактивационного анализа и других радиоаналитических методов, электрохимических методов, ультрамикрохимии, соосаждения с неорганическими носителями, рентгеновского микроанализа. Уникальны работы по ультрамикрохимическому анализу, это одна из очень немногих лабораторий такого профиля в СССР и за рубежом. По техническому заданию лаборатории созданы ультрамикровесы, позволяющие брать навески до 0,5 мг. В лаборатории разработано много нейтронно-активационных методов анализа чистых веществ в свое время именно эта лаборатория была пионером внедрения радиоактивационного метода в Советском Союзе. Работы по рентгеновским методам сосредоточены преимущественно в направлении развития локального анализа как по первичному излучению, так и во флуоресцентном варианте. Делаются попытки разработать безэталонные методы рентгеновского анализа. [c.200]

Для повышения чувствительности спектрального определения примесей в тугоплавких основах необходимо увеличить температуру. Это оказалось возможным осуществить при помощи квантовых генераторов света (оптических мазеров), дающих сфокусированный узкий луч света с очень высокой температурой. Такой микроэмиссионный спектральный анализ позволяет исследовать состав микрофаз [58] на площади всего нескольких микрон так же, как это делалось до сих пор при помощи рентгеновского спектрального локального анализа [59]. [c.11]

Для локального анализа может быть использована регистрация электромагнитного излучения в оптическом диапазоне при электронно-зондовом возбуждении. Это так называемый микро-катодолюминесцентный анализ. В основе метода лежит образование электронно-дырочных пар и их последующая излучатель-ная рекомбинация. Аппараты для микрокатодолюминесцентного анализа могут быть построены на базе любого рентгеновского микроанализатора или растрового электронного микроскопа. Локальность растрового микрокатодолюминесцентного анализа зависит от свойств исследуемого образца. Этот метод более селективен при определении примесей, дающих глубокие уровни в запрещенной зоне, и в ионных кристаллах. [c.102]

Разрешение по глубине. Предельная локальность масс-спек-тро.метрического микрозокда оказывается недостаточноР для большинства практических применений. В этом отношении искровая. масс-спектрометрия, вероятно, не сможет конкурировать с рентгеновским методом локального анализа с помощью электронного зонда [15], а также масс-спектрометрией с бомбардировкой поверхности образца сфокусированным ионным пучком [16, 17] эти методы позволяют исследовать на повер.хности образца области микронны.х размеров. [c.157]

Микрорентгеноспектральный анализ. Неупругие столкновения электронов с атомами могут вызывать их ионизацию, в результате чего возникают характеристические рентгеновские лучи. Характеристическое рентгеновское излучение является следствием отрыва электронов с К-, L- и М-оболочек атома с последующим возвращением атома из возбужденного состояния в нормальное путем перехода внешних электронов на вакантные места внутренних оболочек. В силу этого длины излучаемых волн для каждого химического элемента имеют строго определенные значения. Экспериментальный метод, основанный на детектировании характеристического излучения, называется микрорентгеноспектральным анализом (МРА). Основное назначение МРА — качественное и количественное определение химического состава приповерхностных слоев. В оптимальных условиях этот метод позволяет обнаружить следы элемента до 10- % (масс.). Локальность анализа по объему составляет несколько кубических микрометров. [c.220]

Поэтому для локального анализа кажется заманчивым применение рентгеновского зонда, возбуждающего в образце рентгеновский флуоресцентный спектр. Рентгено-флуоресцентный анализ является неразрушающим, бесконтактным и может быть применен к образцам, находящимся в любом агрегатном состоянии. Развитию методов рентгено-флуоресцент-ного анализа малых количеств вещества и локального анализа посвящен ряд исследований и конструкторских разработок. [c.74]

Ограничение первичного рентгеновского пучка, выходящего из мощной рентгеновской трубки, диафрагмами, локализующими анализируемую область образца [4—9]. Несколько фирм, выпускающих рентгеновские флуоресцентные спектрометры, разработали специальные приставки для локального анализа. Такие приборы дают достаточно высокую интенсивность флуоресцентного спектра (до 10 —10 имп1сек на линии Ка чистого элемента) при локальности 0,5—1 мм. Вместе с тем контрастность спектра не превышает 200—250, что ограничивает чувствительность анализа. Обычно миллипробы характеризуются абсолютной чувствительностью, т. е. минимально регистрируемым количеством элемента в пробе, до 10 —10 г. Наиболее высокие параметры по чувствительности — до 1-10 г при времени экспозиции 1 мин.— получены на специально сконструированном для микроанализа приборе [10]. При локальности [c.74]

Устойчивая работа прибора при удельной мощности электронного зонда 1000 вт1мм , в сравнении с 50—100 вт/мм в обычных рентгеновских трубках, используемых в других схемах локального анализа, характеризует значительно большие возможности выбранной схемы для повышения локальности и чувствительности микроанализа. [c.78]

Указанные закономерности были установлены при использовании разнообразных физико-химических методов исследования, в том числе довольно чувствительного метода — локального рентгеноспектрального анализа с помощью рентгеновского микроанализатора М5-46 французской фирмы Сатеса по Яа-линиям при напряжении 15 кВ [58]. В качестве примера на рис. 2.7 и 2.8 прч-ведены концентрационные кривые, полученные при исследовании этих сплавов с намошью микрозонда. Как видно из рис. 2.7 [58],. сплав Си—Л1 содержит фазу СиЛЬ и эвтектику (Л1-гСиЛ12). На рис. 2.8 показана концентрационная кривая, полученная при исследовании сплава Си—А1—2п. Видно, что этот сплав содержит фазу СиА1г и эвтектику. [c.53]

Наблюдения двухфазных течений, а следовательно, и их классификация довольно субъективны. Методы наблюдения и описания режимов течения обсуждаются, например, в [1 . Используемые методы включают высокоскоростную фотографию, исследования с помощью рентгеновского излучения и статистический анализ изменения величин, таких, как локальное давление в системе, напряжение трения на стеаке, поглощение рентгеновского излучения. Любую информацию о режимах течения следовало бы рассматривать строго в рамках метода, которым она была получена. Обычно, лучше всего стараться использовать комбинацию методов, но даже и в этом случае имеется сильный элемент субъективности. [c.183]

В разделе 5.4 указывалось на важность сочетания разных методов исследования поверхностных соединений. Количественное определение углерода и других элементов в модифицирующих поверхность соединениях производится элементным анализом, а ИК спектры помогают установить, какие именно группы и в каком количестве содержатся в поверхностном соединении. Содержание элементов в поверхностных соединениях можно определить с помощью зондирующего воздействия различных пучков на поверхность твердого тела, служащего рассеивающей мишенью для такого воздействия. Для зондирования используются направленные пучки фотонов, электронов, ионов илц атомов, вызывающие эмиссию вторичных частиц (также фотонов, электронов, ионов или атомов), лзучение которой и позволяет судить о свойствах мишени. Помимо элементного анализа, с помощью зондирующего воздействия на поверхность в благоприятных случаях можно получить сведения о структуре поверхности и адсорбции на ней. В табл. 5.4 представлены некоторые из этих методов. Перечисленные в таблице методы. анализа поверхности, за исключением рентгеновской эмиссионной спектроскопии, позволяют исследовать поверхностные слои на глубину менее 10 нм. В этих методах зондирование поверхности и ана--лиз рассеиваемых или эмиттируемых частиц проводится в очень высоком вакууме. Для дополнительной очистки поверхность часто подвергается предварительной бомбардировке частицами высокой энергии, обычно аргонной бомбардировке. С этим связаны ограничения в применении некоторых из этих методов для исследования поверхности недостаточно стойких адсорбентов. Преимуществом этих методов является возможность локального исследования не- [c.109]

Откликаясь на растущие требования новых областей науки и техники и насущные нужды промышленного производства эпохи НТР, современная аналитическая химия ставит и успешно решает задачи анализа малых и ультрамалых (до миллионных долей процента) содержаний веществ, анализа состава локальных микронеоднородностей, послойного анализа, анализа кинетически иестабильных систем, дистанционного анализа. С этой целью в аналитической химии широко используются различные методы, основанные на физических и ядерно-физических эффектах — взаимодействие вещества с электронными и ионными пучками, рентгеновскими и 7-квантами и т. д. [c.5]