Методы определения брома титриметрические

Титриметрические методы очень широко применяют для определения брома и его соединений. Здесь используют реакции кислотно-основного титрования, осаждения, комплексообразования и окисления—восстановления. В этой главе будут рассмотрены титриметрические методы определения брома в различных степенях окисления с визуальной индикацией конечной точки титрования (КТТ). [c.75]

В основе всех используемых методов титриметрического определения брома лежат реакции окисления—восстановления, причем лишь в одном из них [787] о содержании галогена судят по результатам кислотно-основного титрования. Метод основан на реакции [c.75]

V Еще один титриметрический метод определения гидроксиламина основан на реакции его окисления [53] взятым в избытке хлоридом брома [c.104]

Вопрос о том, какой метод определения следует предпочесть— фотометрический или титриметрический,— является довольно трудным. Некоторые исследователи предпочитают титриметрический метод даже для таких малых количеств брома, как 5 мкг. Однако для 1—100 мкг фотометрический метод предпочтительнее с точки зрения простоты работы. [c.197]

Методы окисления—восстановления. Как было показано в главе IV, эти методы имеют большое значение для отделения брома от других галогенов с целью его последующего определения в дистилляте. Здесь же будут рассматриваться титриметрические методы, не требующие предварительного отделения брома. [c.84]

Бром определяют в органических соединениях в целях элементного анализа и лишь изредка ставится вопрос об определении его следов [602]. В таком случае должны применяться высокочувствительные методы, тогда как в элементном анализе требования к чувствительности сообразуются с величиной навески анализируемого вещества. В макроанализе (навеска 5= 0,5 г) и полумикро-анализе (навеска 0,05—0,2 г) вполне пригодны многие титриметрические методы, тогда как в микроанализе (навеска Ъ мг и меньше [285]) приходится прибегать к фотометрическим, электрохимическим и физическим методам. [c.193]

Разработка субмикрометода определения хлора представила значительно большие трудности по сравнению с методами определения брома и иода, поскольку оказалось невозможным окислить в соответствующий галат и таким образом использовать большие величины для титрования. Ни один из обычных методов, таких как аргентометрический, меркуриме-трический, не был достаточно чувствительным, поэтому изучались другие титриметрические методы. [c.65]

Методы определения брома обычно включают гравиметрическое определение в виде бромида серебра, низкая растворимость которого служит также основой и для большинства титриметрических методов. Некоторые методы титрования основаны на образовании недиссоциирующегося НдВгг с использованием индикаторов для определения скачка концентрации ионов двухвалентной ртути в конечной точке. Фотометрические методы, основанные на реакциях замещения с участием органических молекул или на окислительной способности брома, рассмотрены в гл. 11 и 12. [c.315]

Раньше в качестве окислителя применялся хлор в настоя-uiee же время — более удобно дозируемый бром. При осторожном окислении азотной кислотой также образуются альдоновые кислоты. Недавно Гебель предложил способ окисления моносахаридов при помощи щелочного раствора иода для препаративного получения альдо-повых и бионовых кислот. Этот способ был еще раньше положен Виль-шгеттером и Шуделем в основу титриметрического метода определения моноз. [c.285]

Элементный бром в водах определяют титрованием раствором соли Мора по N,N-диэтил- г-фeнилeндиaминy [739, 741] согласно описанию на с. 76. Для его определения в водных растворах рекомендованы экстракционные методы с фотометрическим и титриметрическим окончанием [157]. Они требуют небольшого расхода времени, но ошибки анализа достигают 20—50%. Для качественного определения брома можно применять реакции, рассмотренные в главе III. [c.179]

Иод и бром. Иод восстанавливается раствором ЗпСХз до иодид-ионов. На этой реакции основан [4, 14] титриметрический метод определения Тд. К 20 мл анализируемого раствора прибавляют [c.188]

Редокс-титриметрические методы определения бромида основаны на окислении его до брома или бромата. Для первого случая предложено несколько окислителей. Образующийся бром можно отделить дистилляцией или экстракцией. Затем бром определяют обычно иодиметрически. В другом варианте метода измеряют количество израсходованного на титрование окислителя. В этом случае конечную точку титрования обычно определяют потенциометрически. Сравнительно простое титрование, основанное на окислении бромида до брома, описано в работе [16]. В качестве селективного окислителя используют сульфат марганца (П1) [c.266]

Гравиметрический метод можно перевести в титриметрический, если к анализируемому раствору добавить избыток раствора нитрата серебра, который затем можно оттитровать [6] стандартным раствором роданида. Палмер [1] для определения гипофосфата рекомендовал использовать методы, основанные на окислении последнего иодистой кислотой при 100°С в 40%-ной H2SO4 или водным раствором брома при pH = 6—9. Первый метод довольно прост, но определению мешают все окисляющиеся оксианионы фосфора. В методе окисления бромом не мешают фосфит и гипофосфит, которые окисляются в более кислых растворах. [c.424]

Анализ смесей, содержащих полисульфиды и другие соединения серы, очень важен. Описан метод определения полисульфида, сульфида и тиосульфата при их совместном присутствии [9]. Предложенный метод использует то обстоятельство, что иод окисляет в кислой среде только моносульфидную серу и тиосульфат, а бром окисляет еще и полисульфидную серу (реакции 3 и 6 соответственно). В одной аликвотной части анализируемого раствора окисление проводят избытком иода и непрореагировавщий иод определяют титриметрически с помощью тиосульфата. Это титрование определяет сумму моносульфидной серы и тиосульфата. Вторую аликвотную часть окисляют бромом, в результате титрования этой части определяют сумму полисульфидной и моносульфидной серы и тиосульфата. Третью аликвотную часть обрабатывают цианидом щелочного металла и затем — борной кислотой (реакция 5). Эта обработка превращает полисульфидную серу в тиоцианат. При нагревании анализируемого раствора с борной кислотой моносульфидная сера удаляется в виде сероводорода. Четвертую аликвотную часть кипятят с борной кислотой для удаления сероводорода, а дальнейшая обработка этой аликвотной части аналогична обработке второй аликвотной части. [c.507]

Метод определения ионов железа косвенной кулонометрией так же как и классический титриметрический метод, основан на титровании Ре" электрогенерированными окислителями либо же Ре" соответствующими восстановителями. В качестве тит-рантов-окислителей для контроля содержания железа (И) в растворах гальванических ванн [526], смесях уран — железо, маг-незиовюстите [528, 529], растворах солей [527, 530], искусственных смесях [530, 532] рекомендованы марганец(П1), перманганат-ионы, церий(IV) и бром. Из титрантов-восстановителей для определения железа(III) в модельных растворах, искусственных смесях, латунях, сталях [473, 498, 533—535], ферритах [537, 538], дюрале [443, 484] нашли применение электрогенерированные TF", Си , V и Sn". [c.76]

Титриметрические методы, а. Иодометрический метод. Вибок и Брехер т предложили иодометрическую. методику микроопределения алкоксильных групп. Алкилиодид улавливают буферным раствором, содержащим уксусную кислоту и ацетат натрия, и окисляют бромом до йодноватой кислоты [уравнение (48)]. После удаления избытка брома с помощью муравьиной кислоты [уравнение (49)] добавляют иодид калия и серную кислоту, чтобы выделить иод [уравнение (50)], который титруют 0,01 и. раствором тиосульфата натрия [уравнение (51)] с крахмалом в качестве индикатора. Ниже представлены уравнения реакций, лежащих в основе иодометрического метода определения алкилиодидов [c.130]

Титриметрический метод определения сульфидов, в котором применяется экстракция с последующей алкалиметрией, предложили Сэмпи, Слэгл и Рейд . Образец растворяют в 50 лл бензола, прибавляют равный объем воды и прикапывают насыщенный раствор брома до тех пор, пока окраска брома в реакционной смеси не перестанет исчезать. Реакция проходит, как показано в уравнении-(12). После отделения водного слоя бензольный слой промывают водой для извлечения растворенной в нем бромистоводородной кислоты. Соединенные водные слои титруют раствором гидроокиси натрия. Этот метод не пригоден для микроанализа. [c.306]

Большинство косвенных титриметрических методов состоит в том, что ионы урана или уранила осаждают каким-либо подходящим осадителем, выделяют образовавшийся ххадок, и титриметрическим методом определяют в нем содержание осадителя. К числу осадителей, которые могут быть использованы для определения урана косвенными методами, следует отнести 8-оксихинолин, ш,авеле-вую кислоту, иодаты, перйодаты, салициловую кислоту, п-амино-фениларсоновую кислоту и некоторые другие. Применение этих методов иногда представляет интерес в том отношении, что для титрования связанных с ионами уранила или урана осадителей требуется значительно больше эквивалентов титранта, чем это имеет место при оксидиметрическом титровании тех же количеств урана (VI) или урана (IV). Так, например, для титрования 1 моля урана, осажденного в виде 8-оксихинолината, требуется 12 эквивалентов брома [589]. [c.103]

Определение с оксалатом N,N-диэтил-7г-фe-нилендиамина основано на фотометрировании продукта окисления реагента бромом при 552 нм [853]. Окраска развивается при pH 6,2—6,5 в течение 1,5 мин. Закон Бера выполняется в интервале концентрации Вгд 0—8,0 мкг мл. Фотометрический метод точнее и чувств-ительнее титриметрического [740]. Хлорамин не мешает анализу, но хлор определяется вместе с бромом, и в этом отношении метод представляет меньшую ценность, чем фотометри-рование тетрабромпроизводного фенолового красного. [c.101]

Метод основан на титровании винилацетата, не вошедшего в реакцию полимеризации, раствором брома в ледяной укс5 сной кислоте. Определение проводят методом некомпенсационного потенциометрического титрования или титриметрическим методом. [c.424]

Значительно более полную информацию о составе и содержа-НИИ фенолов в пробе дают хроматографические методы разделения с последующим определением отдельных компонентов. Для этой цели применяются газовая, колоночная, бумажная и тонкослойная хроматографии. Предложены автоматические приборы непрерывного измерения содержания фенолов по поглощению в УФ-области спектра, В качестве ускоренного метода может служить бромирование до три-бромфенолов с последующим измерением интенсивности образующегося помутнения. Бромирование, заканчивающееся титриметрическим определением избытка брома (по Коппешаару), особенно пригодно для определения фенолов в высоких концентрациях. Заканчивать определение фенолов после бромирования можно также ИК-сцектрометрией и газовой хроматографией. [c.118]

В качестве окислителей гидразина в титриметрических методах анализа используют также хлор и бром. Титрование гидразина бромом нашло применение и для определения гидразина и аммиака при их совместном присутствии [181]. Метод предполагает окисление гидразина избытком брома в кислой среде, получение гипо-бромита при взаимодействии остаточного брома со ще-лочью и последующее окисление аммиака гипобромитом. [c.167]

Определение основывается на измерении соответствующим методом-содержания иода в иодиде, образовавшемся из образца. Для этого можно использовать весовой метод (превращение. алкилиодида в иодид серебра). Однако обычно применяемый метод анализа включает окислительно-восстановительное титрование. Алкил-иодид поглощают буферным раствором ледяной уксусной кислоты и ацетата натрия, содержащим бром. При этом иодистый алкил окисляется в иодноватную кислоту. Избыток брома элиминируют реакцией с муравьиной кислотой и, наконец, иодноватную кислоту превращают в иод, который определяют титриметрически , [c.56]

Органическую часть осадка, которая эквивалентна содержанию металла в комплексе, количественно осажденном органическим реагентом, можно определить титриметрически. Например, органический лиганд можно определить путем полного окисления (так, коричную кислоту окисляют смесью бихромата с серной кислотой до двуокиси углерода и воды [409]) или путем окисления какой-нибудь функциональной группы лиганда оксидиметрическим методом. Примером последнего случая может быть определение гидроксиламина, образующегося при кислотном гидролизе диметилглиоксима стандартным раствором монохлорида брома [85]. [c.84]