Бромистоводородная кислота, экстракция

Водный остаток, получаемый после трех экстракций толуолом, дает в результате отгонки основной массы воды (на водяной бане, в вакууме) еще некоторое количество пирокатехина, которое экстрагируют горячим толуолом однако получаемые таким путем кристаллы оказываются не вполне чистыми и окрашены в красный цвет. Поэтому более целесообразно перегнать весь остаток, собрать при этом фракцию с т. кип. 124—125712 мм и подвергнуть ее перекристаллизации из свежего толуола. Таким путем можно получить 295—305 г чистого продукта. В головной фракции содержится небольшое количество водной бромистоводородной кислоты, которую можно использовать при последующих синтезах. Общий выход чистого пирокатехина составляет 690—705 г (85—87% теоретич. примечание 8). [c.349]

Экстракция метилпропилкетоном из водных растворов бромистоводородной кислоты [c.75]

Значительно лучшее отделение таллия от посторонних элементов, за исключением золота, достигается экстракцией бромида таллия (III) из раствора в 1 н. бромистоводородной кислоте В этих условиях в эфирный слой совместно с таллием (и золотом) переходят лишь очень незначительные количества некоторых других элементов, которые легко извлекаются из эфирного экстракта взбалтыванием с 1 н. бромистоводородной кислотой. Экстракция бромида таллия эфиром успешно использована для отделения от посторонних металлов микрограммовых количеств таллия при определении его в пылях цинкового, свинцового и медного производств. [c.539]

Экстракция As(III) из бромидных растворов в общем подобна экстракции из растворов НС1, причем коэффициенты распределения несколько выше. С ростом концентрации бромистоводородной кислоты экстракция непрерывно увеличивается из растворов [c.186]

Галлий и сурьму в основном удаляют из раствора однократной экстракцией диэтиловым эфиром мышьяк удаляют в виде галогенида отгонкой. Полное отделение остаточных количеств мышьяка и сурьмы, мешающих определению, достигается упариванием раствора с бромистоводородной кислотой досуха. [c.143]

Фотометрические методы. Для определения содержания индия широко применяют родамины. Определение индия с родамином С производят в 2,0—2,5 М растворе бромистоводородной кислоты фотометрическим или флуориметрическим методами. Методы не являются избирательными и требуется предварительное отделение индия с помощью экстракции, ионного обмена и др. Применяют также методы, основанные на реакции образования комплексных соединений с ПАР, ксиленоловым оранжевым, салицил-флуороном. [c.218]

Рис. 10. Экстракция мышь-яка(П1) некоторыми органическими растворителями в зависимости от концентрации бромистоводородной кислоты

При экстракции мышьяка(У) кислородсодержащими растворителями из растворов бромистоводородной кислоты (7—8 М) он восстанавливается до мышьяка(1П) [177, 178]. [c.126]

Золото может быть отделено от платиновых металлов экстракцией изопропиловым эфиром из раствора бромистоводородной кислоты. [c.234]

Микроопределение примесей В , Сб, Си, N1, Ре , РЬ и 2п в чистом золоте [52]. Примеси, содержание которых составляет 10" —10 5%, определяют в водной фазе после отделения золота экстракцией диизопропиловым эфиром из ЗЛ бромистоводородной кислоты. Примеси определяют полярографическим методом из трех отдельных навесок золота в первой находят медь, кадмий, никель и цинк во второй — висмут и свинец в третьей — железо. Золото нарезают на мелкие кусочки. Чтобы очистить металл от поверхностных загрязнений, трижды обрабатывают его 10 мл 6N НМ.Оз, Кислоту сливают декантацией, затем промывают золото бидистиллятом и высушивают в сушильном шкафу при 100° С. [c.298]

Метод заключается в разложении навески анализируемого олова соляной и бромистоводородной кислотами и бромом, отделении олова и мешающих примесей, экстракции фосфора в виде фосфорно-молибденовой сини и определении фосфора по реакции молибдена с роданидом. [c.349]

Бромистоводородная кислота, концентрированная, ч. д. а. или х. ч. очищают от мышьяка и германия путем экстракции их бензолом. Для этого вводят около 0,5 мл кислоты в маленькую делительную воронку, прибавляют около 1—2 мг солянокислого гидразина и 1 мл бензола, встряхивают 2 мин. и дают разделиться слоям. Очищенную бромистоводородную кислоту готовят по мере надобности. [c.355]

Продолжаются исследования явления соэкстракции. Так, показано, что соэкстракция следов элементов при экстракции бромидов кислородсодержащими органическими растворителями зависит от концентрации макрокомпонента и природы микрокомпонента, а также от органического растворителя. При экстракции диэтиловым эфиром из 6-н. бромистоводородной кислоты с увеличением концентрации индия соэкстракция железа сначала растет, далее изменяется мало, затем заметно уменьшается. В случае экстракции цинка с увеличением концентрации последнего соэкстракция индия увеличивается лишь незначительно. При экстракции индия амилацетатом, изоамиловым спиртом, [c.135]

Фенилпирролидин (VIH). К бромистоводородной кислоте с концентрацией не ниже 40% (1,04 кг в пересчете на 100%) прибавляют 300 г VI при температуре не выше 40 °С. Полученный раствор промывают экстракцией 300 мл бензола, после чего водный кислый слой нагревают с отгонкой до тех пор, пока содержание бромоводорода в отгоне не составит 40% (температура в массе 115°С). Затем, постепенно повышая температуру в массе до 125°С, продолжают отгонять бромистоводородную кислоту, после чего массу охлаждают до 70—80 °С, подключают вакуум (0,6—0,8 атм) и отгоняют бромистоводородную кислоту до прекращения погона при температуре в парах 100 °С. Массу охлаж -а т, приливают 2,7 л воды и 300 мл бензола. Бензольный слой отделяют, водный — экстрагируют бензолом (2 раза по 300 мл), осветляют углем и подщелачивают твердым едким натром из расчета 100 г едкого натра на 400 г водного раствора. Кипятят (100—105 °С) 3 ч, охлаждают до 20—25°С и экстрагируют бензолом (900 мл). Бензольный раствор упаривают, остаток перегоняют в вакууме собирают фракцию с т. кип. 105— 107°С (10 мм рт. ст.). Получают 153 г (31,8%) VIII (содержание основного вещества не менее 90% и до Ю7о р-фенилэтиламина). [c.128]

Рис. 24. Экстракция бромистоводородной кислоты различными растворителями

Рис. 25. Экстракция металлов диэтиловым эфиром из растворов бромистоводородной кислоты

В водных растворах индий существует в состоянии окисления (III). В растворах галогеноводородных кислот он образует комплексные ионы 1пХ где X = F, С1, Вг, J и i = 0—6 или 0—4. Устойчивость комплексных ионов уменьшается в ряду F > С1 Вг J, однако при прочих равных условиях экстракция индия кислородсодержащими растворителями, наоборот, увеличивается при переходе от фторидных к иодидным растворам. Для отделения индия от различных элементов чаще всего применяется экстракция простыми эфирами из растворов бромистоводородной кислоты [885]. [c.153]

Рис. 56. Экстракция мышьяка 1П) из растворов бромистоводородной кислоты различными растворителями

Рис. 62. Экстракция олова(1У) различными растворителями из растворов бромистоводородной кислоты [48]

Рис. 68. Экстракция микроколичеств протактиния диизобутилкетоном из растворов соляной (i) и бромистоводородной кислоты (2)

Из растворов бромистоводородной кислоты свинец плохо экстрагируется диизобутиловым эфиром [646], ДБЭ и амилацетатом [600, 601]. Гексиловый спирт и дипропилкетон экстрагируют свинец несколько лучше, причем на кривых экстракции [c.238]

Бок и др. [52] приводят значения коэффициентов распределения сурьмы(У) между растворами бромистоводородной кислоты и диэтиловым эфиром. Например, D при экстракции из 4,5 М НВг равен 37,4, а из 6 Ж НВг — 3,9. По данным работы [548], сурьма начинает заметно экстрагироваться дибутиловым эфиром только после прибавления больших количеств жидкого брома, причем полученные данные не очень хорошо воспроизводятся. [c.251]

Рис. 81. Экстракция теллура(1У) различными растворителями из растворов бромистоводородной кислоты [547, 1576]

Фенилпирролидин (VIH). К бромистоводородной кислоте с концентрацией не ниже 40% (1,04 кг в пересчете на 100%) прибавляют 300 г VI при температуре не выше 40 °С. Полученный раствор промывают экстракцией 300 мл бензола, после чего водный кислый слой нагревают с отгонкой до тех пор, пока содержание бромоводорода в отгоне не составит 40% (температура в массе 115°С). Затем, постепенно повышая температуру в массе до 125°С, продолжают отгонять бромистоводородную кислоту, после чего массу охлаждают до 70—80°С, подключают вакуум (0,6—0,8 атм) и отгоняют бромистоводородную кислоту до прекращения погона при температуре в парах 100 °С. Массу охлаж, -а т, приливают 2,7 л воды и 300 мл бензола. Бензольный слой отделяют, водный — экстрагируют бензолом (2 раза по 300 мл), осветляют углем и подщелачивают твердым едким натром из расчета 00 г едкого натра на 400 г водного раствора. Кипятят (100—105 °С) [c.128]

Коста и Хосте [302], применяя радиоактивный изотоп цинка Zn , установили, что диэтиловый эфир непригоден для разделения индия и цинка экстракцией из раствора в НВг. Большие количества цинка экстрагируются совместно с индием при различных концентрациях бромистоводородной кислоты. Так, при концентрации НВг 3—5 молъ1л экстрагируется около 9% 2п. Следует также отметить, что растворимость диэтилового эфира в водной фазе возрастает с увеличением концентрации бромистоводородной кислоты, а также бромида цинка. [c.72]

Предложен способ [9], заключающийся в экстракции соединений металлов водой в присутствии сернистого соединения с последующей адсорбцией соединений металлов на катионообменной смоле элюирование проводят бромистоводородной кислотой, элюат дистиллируют для извлечения избытка бромистоводородной кислоты и получения бромидов металлов. [c.192]

Бромистый водород определяют в броме путем экстракции 0,25 N раствором КВг с последующим выдуванием растворившегося галогена током воздуха или инертного газа в течение 25 мин. и титрованием оставшейся бромистоводородной кислоты 0,01 или 0,02 N раствором NaOH. Поправку на гидролиз брома вводят по результатам контрольного опыта, выполненного с применением образца, не содержащего НВг. При определении 3,24 мг НВг, введенных в чистый бром, наибольшее отклонение найденного результата от ожидаемого не превышало +0,9% [592]. [c.213]

Хлорид кобальта хорошо растворим в этиловом и метиловом спиртах [196], диэтиловом эфире, ацетоне и других органических растворителях с образованием окрашенных в синий цвет растворов. Максимум растворимости хлорида кобальта в водно-метанольных растворах (49,5 г на 100 г раствора) наблюдается при 63,47о спирта [281]. Бромид кобальта мало растворим в этиловом и метиловом спиртах (около 1,5%) и в диэтиловом эфире. При извлечении кобальта из 1 М раствора бромистоводородной кислоты диэтиловым эфиром в неводную фазу переходит всего 0,01% кобальта, а при экстракции т 6 М раствора этой же кислоты — 0,08%. Метилизобутилкетон также экстрагирует бромид кобальта мало [472]. Иодид кобальта также заметно не извлекается диэтиловым эфиром пз 7 М растворов по иодистов.одородной кислоте [920]. Фторид кобальта немного экстрагируется диэтиловым эфиром из 20 М раствора по фтористоводородной кислоте процент извлечения при равных объемах водной и неводной фаз составляет 1,7% [474]. [c.17]

Растворяют 1—2 г пробы в платиновой чашке или тигле в 5 мл концентрированной HF и выпаривают досуха. Выпаривают с 5 мл HF еще раз снова добавляют 5 мл HF и 1 мл концентрированной H2SO4 и выпаривают до прекращения выделения паров SO3. К сухому остатку добавляют 10 мл воды, нагревают до растворения солен, переводят раствор в стакан, добавляют 5 мл концентрированной НВг и выпаривают досуха. Остаток смачивают бромистоводородной кислотой, насыщенной бромом, и снова выпаривают досуха. Этот процесс повторяют еще раз, но выпаривают не досуха растворяют остаток в 20—25 мл 1 н. раствора НВг, насыщенного бромом. Раствор охлаждают и переводят в делительную воронку вместимостью 100 мл добавляют равный объем изоамилового эфира, насыщенного 1 н. раствором НВг, встряхивают 1 мин и отделяют эфирную фазу. Экстракцию повторяют, экстракты объединяют, промывают 2—3 мл 1 н. раствора НВг, переводят в коническую колбу и выпаривают эфир. Добавляют 1—2 мл концентрированной НС1, 2 мл бромной воды и нагревают до полного отгона брома. После охлаждения переводят раствор в смесительный цилиндр вместимостью 25 мл, добавляют 15—20 капель 0,01 °/о-ного раствора бриллиантового зеленого и разбавляют водой до 25 мл. Перемешивают, добавляют 3— 10 мл изоамилового эфира и сильно встряхивают. Количество изоамилового эфира должно соответствовать содержанию Т1(1П), оно должно быть всегда одинаковым и отмериваться точно. Через 20—30 мин переводят органическую фазу в кювету и измеряют оптическую плотность при 635 нм по изоамиловому эфиру. [c.141]

В едких щелочах определяют непосредственно после растворения навески образца в тридистилляте с добавлением лишь малого количества хлорида калия.Определение примесей в кислотах производят после выпаривания кислоты и добавления только фонового электролита (КОН, NaOH). При определении примесей в металлическом индии последний отделяют экстракцией диизопропиловым эфиром из раствора бромистоводородной кислоты, в которой производится растворение навески индия. Для контроля чистоты фосфора рекомендуется полярографировать примеси на фоне самой фосфорной кислоты, образующейся при растворении фосфора в азотной кислоте. При этом более четкие анодные пики цинка получаются в растворах фосфорной кислоты с pH 4,2—5,0 поэтому для определения цинка основную часть фосфорной кислоты следует нейтрализовать добавлением раствора едкой щелочи или аммиака. На рис. 1 приведена кривая анодного растворения РЬ, d и Zn, полученная для раствора образца фосфора высокой чистоты. [c.194]

При экстракции со смесью уксусной и бромистоводородной кислот достигается не только полное выделение порфиринов, но и частичное извлечение других металло-органических соединений. Удовлетворительные результаты могут быть получены с сульфоновой, с фосфорной или метансульфоновой кислотами. Последняя оказалась пригодной для извлечения порфиринов из асфальтенов. [c.254]

Во всех изученных случаях, чем больше экстракция макрокомпо-нента, тем сильнее сказывается его влияние на извлечение микроэлемента органической фазой колонки. При добавлении бромистоводородной кислоты к растворам солей процент извлечения индия в органическую фазу увеличивается. [c.432]

Имеется указание что малые количества индия, подобно галлию, можно определять по флуоресценции хлороформных экстрактов. Флуоресцентный метод разработан применительно к определению индия в про нуктах переработки руд цветных металлов. Для отделения индия от мешающих определению металлов авторы применяют экстракции бромида индия эфиром из 5 н. бромистоводородной кислоты . Для этой цели рекомендуется также ионообменный метод. Индий извлекается катионитом (марки СБС) из растворов, содержащих сульфосалициловую кислоту. При этом, как утверждают авторы, индий отделяется практически от всех элементов, влияюшцх на флуоресценцию хлороформного раствора оксихинолята индия, за исключением галлия. Доп. перев. [c.548]

Величина Ке остается постоянной при большом разбавлении, например, при экстракции Оа, Ре + [840] и Мо (VI) [1041] диэтиловым эфиром и другими кислородсодержащими растворителями количественное извлечение этих элементов возможно вплоть до концентрации моль1л. Полностью извлекается Т1 + диэтиловым эфиром из растворов бромистоводородной кислоты при концентрации З-Ю г мл [1098]. Для Се + коэффициент распределения при экстракции раствором трибутилфосфата (ТБФ) в ССЦ неизменен до концентрации 6-10- ° лголь/л [459]. Внутрикомплекс-ные соединения, например, ацетил- и бензоилацетонаты 1п, 5г, V, Ьа [774], теноилтрифторацетонат 2г [1234], количественно экстрагируются при концентрациях менее 10 ° моль1л, а дитизонат кобальта — до 2 10 ° г/мл [1283]. [c.279]

Таким образом, в литературе мало данных об экстракции оло-Ба(П). Механизм экстракции олова(П) диэтиловьш эфиром из соляной и бромистоводородной кислоты изучался только при помощи спектроскопии комбинационного рассеяния [685]. Анализ спектров водных растворов и эфирных экстрактов привел авторов к заключению, что в водных растворах НС1 и НВг олово(П) существует в виде комплексных ионов, содержащих переменное количество воды и ионов галогена, а в органическую фазу переходят только пирамидальные комплексные ионы SnXg, где X = С1 или Вг. [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология