Гипофосфиты, определение

Б. Определение железа в гипофосфите натрия [c.157]

Для определения кобальта в гипофосфите берут две навески по 2,5 г, переводят каждую в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора до метки водой. Затем 20 мл этого раствора помеш,ают в воронку емкостью 50 мл, устанавливают кислотность раствора, добавляя соляную кислоту или раствор щелочи до pH 6,0— 6,5, прибавляют 2 мл раствора реагента, экстрагируют соединения кобальта и измеряют оптическую плотность в условиях, указанных при приготовлении эталонных растворов. Для определения содержания кобальта данные из параллельных опытов (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.165]

Для определения меди в гипофосфите натрия берут две навески по [c.176]

Примечания. 1. Метод определения меди в гипофосфите натрия пригоден для определения меди в фосфате натрия. [c.176]

Метод определения меди в гипофосфите натрия разработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. [c.176]

Для определения цинка в гипофосфите натрия в три пробирки помещают по 1,0 г гипофосфита натрия, во вторую пробирку добавляют 0,3 мкг, а в третью — 0,5 мкг цинка. Если анализируемый образец представляет собой раствор, то предварительно досуха выпаривают раствор с добавками цинка. Остаток после выпаривания смывают 5 мл буферного раствора с pH 8 (смешивают [c.189]

Мп в фосфорной кислоте и гипофосфите натрия [327]. Определение проводят методом добавок. [c.83]

Инверсионно-вольтамперометрическое определение серебра в солях щелочных и щелочноземельных металлов см. в работах [52, 144, 1231]. Серебро в гипофосфите рекомендуется [60] определять методом пленочной полярографии с предварительным накоплением на графитовом электроде при —0,2 в (нас. к. э.) и последующей регистрацией дифференциальной полярограммы от О до 0,8 в измеряют пик серебра при 0,42 в. Метод позволяет определить до 1-10 % серебра после разрушения гипофосфита выпариванием с азотной кислотой. [c.192]

Небольшие количества гипофосфита (0,05—0,5 мг в 100 мл) можно также определить фотоколориметрическим методом по реакции образования синего фосфорномолибденового комплекса восстановителем является гипофосфит. 0,1—0,7 мг фосфита в 50 лм не мешают определению. При определении гипофосфита в присутствии фосфата последний предварительно отделяют в виде [c.163]

Гипофосфит. Для определения гипофосфит-ионов применяют [52] хлорид рома. А [c.104]

Кольтгоф и Белчер приводят также ряд других определений, в том числе прямое титрование Си до Си , TF до Т1 , коллоидного селена до Se , перекиси водорода до кислорода и гидразина до азота. Используя избыток бромата в присутствии бромида, можно получить количественные результаты нри окислении гидроксиламина до нитрата,. Se до Se , металлической ртути до Hg и тиоцианата до сульфата и цианида. Гипофосфит можно определять в присутствии фосфита с помощью одного бромата В присутствии бромида и гипофосфит и фосфит окисляются до фосфата. [c.474]

Окисление фосфорных анионов (включая гипофосфит) является первой стадией метода автоматического определения, который упоминается в этом разделе при обсуждении ионообменного разделения [6, 7]. Различные ионы разделяют с применением ионообменной хроматографии и затем переводят в ортофосфат для колориметрического определения с помощью молибденовой сини. Низшие оксианионы фосфора при окислении переходят в ортофосфат. [c.428]

Нами проверено несколько способов очистки газообразного фтористого водорода от легколетучих соединений мышьяка и фосфора с целью перевода их в менее летучее соединение. Пропускание фтористого водорода через растворы окислителей (азотная кислота, хромовый ангидрид, висмутат натрия), а также восстановителей (гипофосфит) не дало существенной очистки от мышьяка и фосфора. Изучалась также возможность применения сорбционных методов для очистки газообразного фтористого водорода. Так как в литературе мы не нашли данных о емкости углей по соединениям мышьяка, фосфора и бора, нам пришлось установить емкость ряда углей. Определение емкости углей проводили на установке, выполненной из фторопласта-4 и состоящей из колонки высотою [c.286]

Разработанный метод использован для определении 1 10 —1 10 % висмута в особо чистых веществах (этиловом спирте и гипофосфите натрия). Метод не требует предварительного обогащения и сводится к нанесению растворов на поверхность таблетки из окиси кальция, прокаливанию и измерению интенсивности люминесценции эталонных и испытуемых образцов. Так, для определения 1 10 % Bi в этиловом спирте его требовалось всего 0,13 мл (0,10 г). [c.196]

Разработаны методы определения 1 10 % висмута в этиловом спирте и 1.10 % висмута в гипофосфите натрия особой чистоты, проводимые без предварительного концентрирования и отделения мешающих ионов. [c.196]

Предложено использовать для определения микроколичеств Bi люминесценцию кристаллофосфора СаО-Bi, имеющего структурный спектр люминесценции при т-ре жидкого азота. Кристаллофосфоры готовили прокаливанием таблеток из СаО ос. ч. при 1000°, на которые наносили ацетоновые р-ры Bi. Чувствительность определения, оцененная по 35-критерию, составляла 0,00001 мкг Bi. Доверительный интервал при этом равен 40%, если число измерений 7. Определение специфично. Статистич. математич. обработка результатов измерений показала, что инструментальные ощибки больше химических. Разработаны методы определения l-IO %Bi в этиловом спирте ц 1-10 % Bi в гипофосфите натрия ос. ч,, проводимые без предварительного концентрирования н отделения мешающих ионов. Табл. 2, рис. 3. библ. 12 назв. [c.416]

ИЗУЧЕНИЕ КИНЕТИЧЕСКИХ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСИ КОБАЛЬТА В ГИПОФОСФИТЕ НАТРИЯ И ФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЕ [c.147]

В настоящей работе проведено изучение и сравнение избирательности и воспроизводимости двух кинетических методов, применяемых в анализе особо чистых веществ с помощью ализаринового красного С [2—4] и тайрона [5, 6]. В результате найдены оптимальные условия определения кобальта в гипофосфите натрия и фтористоводородной кислоте особой чистоты. [c.147]

Проведенное исследование позволило предложить экспрессный метод определения 10 % Со в гипофосфите натрия с коэффициентом вариации 30% без термостатирования растворов. [c.150]

Изучена избирательность и воспроизводимость кинетич. методов определения Со, основанных на каталитич. р-циях окисления ализаринового красного С и тайрона перекисью водорода в щелочной среде. Разработаны методы определения 1-10- % Со в гипофосфите натрия и 1-10-8% во фтористоводородной к-те ос. ч. Продолжительность определения 1 час. Отн. ошибка определений 10—20%. Табл. 5, рис. 1, библ. 10 назв [c.206]

Определение осаждением гипофосфитом натрия. Рай и Бхатта-чарайя [159] для определения общего содержания четырех- и шестивалентного урана применили гипофосфит натрия в присутствии тиосульфата аммония. [c.66]

Реакции окисления-восстановления. Восстановление сульфатов до сероводорода — ваяшая аналитическая операция, широко используемая во многих методах определения сульфатов. Возможно восстановление их металлическим магнием в присутствии платинового катализатора [454]. В ранних работах для этой цели использована иодистоводородная кислота [1061, 1066, 1067]. Позже в восстановительные смеси стали вводить фосфор и его соединения. Оже и Габильон [1507] восстанавливали сульфаты до сероводорода смесью иодистоводородной и фосфорной кислот при нагревании. Лоран [1061] применил для этой цели смесь иодистоводородной и муравьиной кислот с добавлением небольшого количества красного фосфора. Рот [1248] использовал для восстановления ту же среду, но вместо красного фосфора предложил в качестве восстановителя гипофосфит калия. [c.32]

Осаждение мышьяка в элементном виде часто является удобным способом его отделения, особенно в случае его последующего тит-риметрпческого определения (см. гл. IV). Восстановление проводят обычно в кислой среде, обеспечивающей получение чистых осадков элементного мышьяка, ие загрязненных малорастворимыми гидроокисями металлов, образующимися в нейтральных и щелочных растворах. В качестве восстановителей наиболее часто используют гипофосфит натрия или кальция и хлорид олова(П). Соли хрома(П) предложено использовать для выделения мышьяка из органических соединений [450]. Однако при использовании солей хрома(П) вместе с Аз выделяется также 8Ь. Гипофосфит натрия (кальция) позволяет отделять мышьяк от сурьмы и большинства других металлов. Кроме мышьяка гипофосфит натрия и кальция восстанавливают до элементного состояния 8е, Те, Ag, Hg, Аи, Р1. [c.117]

Описан титриметрический метод раздельного определения гипофосфита и фосфита [274], основанный на взаимодействий гипофосфита натрия и фосфита натрия с СиС1з в среде НС1. Гипофосфит натрия при комнатной температуре, а фосфит натрия при кипячении быстро окисляются до фосфита и фосфата соответственно и выделяют эквивалентные количества СиС12 [c.165]

Разработаны непрямые методы определения ряда веществ, основанные на их окислении взятым в избытке КМПО4 в щелочной среде и титровании неизрасходованного КМпО раствором формиата. Таким путем определяют [5f гипофосфит-, фосфит-, ИОДИД-, иодат-, роданид-ионы. Гипофосфит и фосфит окисляются перманганатом в щелочной среде до фосфата, иодид и иодат — да перйодата, роданид — до цианата и сульфата. Иодид можно определять в присутствии бромида и хлорида. [c.15]

Шулек и фон Виллеш для определения мыщьяка в органических соединениях разлагали органическое вещество нагреванием с перекисью водорода и концентрированной серной кислотой. Мышьяк (V) восстанавливали до Аз сульфатом гидразина. Далее сульфат гидразина при нагревании разлагался на азот и двуокись серы, которая при кипячении удалялась, а Аз титровали броматом. Словитер, Мак-Набб и Вагнер восстанавливали Аз до элементарного мышьяка, используя гипофосфит натрия. Продукт реакции отфильтровывали и добавляли к нему избыток бромата, который определяли иодометрически. [c.473]

В качестве другого примера можно назвать методику определения форм цинка в продуктах пирометаллургического производства. В 1954 г., после изучения степени растворения синтезированного феррита цинка Zn0 Fe20з), в качестве избирательного растворителя для него был предложен 5%-ный раствор соляной кислоты, содержащий гипофосфит кальция [38]. На основании результатов анализа агломератов свинцового производства по этой методике было сделано заключение о том, что агломераты содержат цинк главным образом в виде сульфида. Лишь после проведения дополнительных исследований [39—41] удалось установить, что феррит цинка в агломератах имеет несколько иной состав (часть цинка изоморфно замещена двухвалентным железом), поэтому степень его растворения в указанном растворителе составляет не ЮО %, а всего лишь 35%. После р азработки новой, более совершенной методики определения форм цинка в агломератах [37, 42] было установлено, что 55—60 % цинка в этих продуктах содержится в виде феррита и только 2—3% —в виде сульфида. [c.36]

Распространено мнение о том, что при обжиге материалов, содержащих тесную смесь сульфида цинка и соединений железа, образуется феррит цинка (2п0-Ре20з). Это соединение синтезировалось многими исследователями, изучались его свойства, делались рекомендации условий для извлечения цинка из продуктов обжига. На основании результатов опытов была предложена методика определения форм цинка в цинксодержащих металлургических продуктах [38]. По этой методике после извлечения из навески других окисленных соединений цинка (сульфат, окись, силикаты) анализируемый материал обрабатывается 9%-ным раствором соляной кислоты, содержащим гипофосфит кальция, для перевода в раствор феррита цинка. В остатке определяется сульфидный цинк. Применение предложенной методики к анализу агломератов свинцового производства привело к получению результатов, несогда-сующихся с результатами элементарного химического и микроскопического анализа тех же образцов агломерата. [c.89]

Гравиметрический метод можно перевести в титриметрический, если к анализируемому раствору добавить избыток раствора нитрата серебра, который затем можно оттитровать [6] стандартным раствором роданида. Палмер [1] для определения гипофосфата рекомендовал использовать методы, основанные на окислении последнего иодистой кислотой при 100°С в 40%-ной H2SO4 или водным раствором брома при pH = 6—9. Первый метод довольно прост, но определению мешают все окисляющиеся оксианионы фосфора. В методе окисления бромом не мешают фосфит и гипофосфит, которые окисляются в более кислых растворах. [c.424]

В отсутствие окисляющихся в этих же условиях других фосфорных анионов гипофосфит можно окислять до ортофосфата и определять его с помощью молибденовой сини или по методу образования ванадомолибдофосфорной кислоты. Первый метод был использован Поллардом при автоматическом определении гипофосфата и других фосфорных анионов после их разделения методом ионообменной хроматографии [8]. [c.424]

Описаны комплексометрические методы определения гипофосфита. В одном из них гипофосфит окисляют НЙОз. Образующийся фосфит обрабатывают избытком нитрата висмута. После отделения осадка в фильтрате избыток висмута титруют ЭДТА с пирокатехином в качестве индикатора [14]. [c.426]

Гипофосфит в присутствии серной кислоты образует с молибдатом аммония синее соединение, которое можно использовать для спектрофотометрического оиределения гипофосфита [16]. Фосфит в отличие от фосф1ата не мешает определению. Вербицкой и Романовой [17] независимо от авторов работы [16] эта реакция была обнаружена и использована для разработки метода определения гипофосфита. Энтон [18] предложил метод устранения мешающего влияния фосфата. В методах, описанных в работах [16] и [17], измеряют светоиоглошение при 470 нм. В модифицированном методе [18] измеряют светопоглощение при 400 нм, изменяя кислотность растворов, что позволяет определять гипофосфит в присутствии фосфата. Если необходимо, то можно определять и содержание фосфата. [c.427]

Разработан [149] метод полярографического определения небольших количеств мышьяка в меди и щелочах, получаемых при гидрометаллургической переработке халькопирита. В отсутствии теллура Аз осаждают количественно гипофосфи-юм натрия из солянокислого раствора и определяют полярографически на фоне 1 н. раствора серной кислоты в присутствии метиленового голубого в качестве депрессора максимумов. Описан метод определения Аз, основанный на восстановлении 13 Зак. 490 193 [c.193]

Для разработки метода определения Со в гипофосфите натрия нами изучено влияние последнего на скорость каталитической реакции. На рисунке приведена зависимость ве личины tga в присутствии 5 и 10 нг Со от навески гипофос фита натрия. При увеличении концентрации гипофосфита нат [c.148]

Чувствительность определения микропримесей в фосфорной кислоте и гипофосфите натрия [c.173]

Единственная до настоящего времени публикация по экстрак-ционно-абсорбциометрическому определению германия с основными красителями принадлежит Т. И. Шумовой и И. А. Блюму [18]. Показано, что хлоридные и бромидные комплексы германия (И) образуют экстрагируемые соединения с красителями группы родаминов. Для восстановления Ge(IV) до Ge(II) применен гипофосфит натрия или калия. Достаточный для практических целей сдвиг равновесия в сторону Ge(II) достигается только в определенном интервале [Н ] в растворах менее чем Ъ—Ш по H2SO4 восстановление проходит с малой скоростью, при более высоких концентрациях кислоты возрастает скорость обратной реакции, обусловленной действием кислорода воздуха, дневного света и т. д. [c.131]