Бюретки применение

При желании повысить точность объемно-аналитических методов надо заменить обычные бюретки весовыми бюретками , применение которых совершенно устраняет ошибки от неточного отмеривания, натекания и различия в температуре. Тогда уже взятие навески пробы станет наименее точной операцией и ее следует проводить с той относительной ошибкой, которая определяется точностью, требующейся в конечном результате (+0,01% и менее). [c.12]

В тех случаях, когда требуется очень точное титрование, в обычную бюретку, предварительно выверенную, помещают стеклянный поршень-поплавок. Он должен свободно передвигаться внутри бюретки. Применение этого поплавка повышает точность отсчета уровня жидкости отдельными определениями не превышает 0,02 мл. Бюретка д с таким поплавком дает возможность работать с окрашенными растворами и с такими, которые могут изменяться при соприкосновении с воздухом. В последнем случае поплавок препятствует контакту раствора с воздухом. [c.97]

Отсчет на микробюретках проводят с помощью приспособления (рис. 33), состоящего из лупы 1, экрана 2 и иглы< , укрепленных на специальном зажиме 4, закрепляемом на бюретке 5. Экраном служит небольшая рама, в которую вставляют белую плотную бумагу, примерно до половины окрашенную в черный цвет. Последняя должна находиться на уровне иглы, припаянной между бюреткой и лупой. При отсчете совмещают иглу и черный экран и лупу ставят всегда на одинаковом расстоянии от мениска в бюретке. Применение лупы позволяет более точно определить объем израсходованной жидкости при титровании. [c.45]

Так как применяемые для титрования бюретки позволяют добавлять титрующий раствор порциями не меньше одной капли, то возникает капельная ошибка титрования. Объем капли в обычных бюретках на 50 мл изменяется от 0,01 до 0,05 мл. Капельная ошибка зависит от размера капли и может быть уменьшена применением тонко оттянутых кончиков бюреток, позволяющих добавлять маленькие капли. Обычно капельная ошибка не превышает 0,01% относительных, и ею можно пренебречь. Еслн на титрование расходуется 25 мл 0,1 н. раствора, то капельная ошибка 0,01—0,03 мл, т. е. 0,04— 0,12% относительных. [c.349]

Ход определения. Проверив собранную установку (см. рис.18) на герметичность, включают электрический ток и разогревают печь до требующейся температуры. Пропускают через установку в течение 5 мин. ток кислорода для вытеснения из нее воздуха, содержащего СО2. Затем, не прекращая пропускания кислорода, вынимают резиновую пробку из резервуара поглотительного сосуда и наливают в него из бюретки 20 мл титрованного 0,01 п. раствора едкого барита со скоростью около 6 мл в 1 мин., чтобы избежать ошибки от натекания раствора со стенок бюретки. Применение менее чем 20 мл раствора едкого барита может не обеспечить количественного поглощения СО2. [c.227]

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, хорошо себя зарекомендовал объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхиревым в СССР и Я. Янаком в Чехословакии. Аппаратура метода очень проста. Не менее проста и техника анализа. Принципиально важной особенностью метода, делающего его абсолютным, является отсутствие необходимости в калибровке. В качестве детектора используется специальная бюретка, в которой непосредственно измеряется объем каждого компонента анализируемой газовой смеси в течение времени выделения его из колонки. В качестве газа-носителя применяется двуокись углерода высокой чистоты (не ниже 99,95%), которая по выходе из колонки полностью поглощается концентри- [c.29]

Этот вывод важен в практическом отношении, так как указывает на возможность изучения условий разделения при помощи бюретки со щелочью без применения других более сложных детектирующих приборов. [c.139]

Несмотря на многие существенные достоинства объемно-хроматографического метода и соответствующих газоанализаторов (простота и отсутствие необходимости в высокой квалификации аналитика возможность обходиться без калибровочных графиков возможность изготовить газоанализатор без больших затрат в любой лаборатории и др.), данный метод имеет и весьма существенные недостатки. Так, область его применения ограничивается газами, практически не растворяющимися и химически не реагирующими с раствором гидроксида калия при прохождении анализируемого газа через столб этого раствора в барботажной бюретке. Кроме того, анализируемая смесь должна состоять из компонентов с температурой кипения не выше комнатной, и, следовательно, область применения метода ограничена лишь газами н лишь очень летучими [c.26]

Наиболее удобный и быстрый расчет с применением рациональных величин . Рациональные величины, например, навесок, объемов, титров, аликвотных частей, позволяют получать результат анализа непосредственно по показаниям измерительного прибора-гальванометра, фотоколориметра, полярографа, бюретки, весов и др. Содержание компонента в нужных единицах можно прочитать прямо по шкале прибора. [c.450]

Для серийных анализов удобна проточная пипетка [197] (рис. 450). При введении пробы ртутной газовой бюреткой [103, 130] отмеренный объем газа выталкивается в колонку столбиком ртути. Удобный способ введения газообразных проб основан на применении двухходовых кранов [148] (рис. 451) и пневматических вентилей [117], [c.499]

Существуют два стандарта на методы определения фактических смол а) арбитражныР в металлической бомбе (ГОСТ 1567—56) и б) в газовой бюретке по способу Валявского—Бударова (ГОСТ 8489—58). Они различаются не принципом определения, а аппаратурным оформлением и методом испарения. По способу Валявского — Бударова число емкостей, в которых испаряют топливо, шесть выпаривание производится в струе водяного пара. По арбитражной же методике топливо испаряют струей воздуха и лишь в одном стакане. По данным И. П. Бударова, сходимость результатов параллельного определения фактических смол по указанным двум методам для большинства топлив вполне удовлетворительная. Оба метода служат для условной оценки топлива в отношении склонности к смолообразованию при применении его в двигателе. [c.111]

Метод прямого кулонометрического бромирования имеет много преимуществ по сравнению с обычным методом бромирования с применением бюретки. Эти преимущества описаны в разд. III, гл. 1 и 12. По этой причине не так давно было предложено определять дисульфиды методом кулонометрического бромирования [c.362]

Два измерительных блока с ручками управления автоматическая бюретка (45 мл, термостатируемая). Карусельный столик (с 16 высокими химическими стаканами емкостью 200 мл или с 12 стаканами емкостью 400 мл), механизм для поднимания и опускания бюретки и электродов. Магнитная мешалка. Титрование ведется до заданной конечной точки с применением фиксированной задержки. Полный добавленный объем реагента регистрируется печатающим устройством. Нагревательная баня, позволяющая вести титрование при температурах до 90 °С (рис. 19.14). [c.409]

Перед применением бюретку тщательно моют. Для очистки от жирового налета ее до самого верха наполняют хромовой смесью и дают постоять несколько часов (можно оставить на ночь). Затем хромовую смесь спускают в сосуд, а бюретку моют водопроводной водой и споласкивают дистиллированной. [c.127]

Вся установка собирается герметично и без применения каучука. После наполнения бутыли раствором соли титана (1П) открывают кран бюретки и пропускают медленный ток СО2 из аппарата Киппа в течение 1 ч для вытеснений воздуха из всей установки. Кран закрывают и дают раствору стоять 2—3 дня. Перед титрованием снова пускают ток СО2 через бюретку в течение 15 мин. [c.167]

На рис. 37 показаны основные типы запорных устройств с электрическим и пневматическим приводом, применяемых в автоматических титрометрах . На рис. 37, а изображен конусный кран с моторным приводом. Такое устройство обладает большой надежностью, однако требует значительного усилия для поворота и имеет большую продолжительность срабатывания, что затрудняет его применение в автоматических бюретках. На рис. 37,6 показано запорное устройство в виде резиновой труб- [c.60]

По мере выхода с газом из колонки компонентов при помонщ специальных устройств замеряют их количество, В волюмометри ческом хроматографе это достигается в результате применения б качестве газа-носителя двуокиси углерода и поглощения ее в градуированной бюретке 40%-ным раствором щелочи, после чего [c.88]

Рабочие растворы щелочей. Обычно для титрования применяют растворы гидроокисей калия или натрия. Раствор едкого натра более пригоден, так как его легче получить свободным от примеси карбонатов. Иногда пользуются растворами гидроокиси бария. Преимуществом применения титрованного раствора Ва(0Н)2 в сравнении с растворами едкого натра или кали является то, что раствор гидроокиси бария не содержит примеси карбонатов карбонат бария нерастворим в воде и выпадает в осадок. Одна1< о гидроокись бария неудобно применять в тех случаях, когда анализируг-мый раствор содержит соли, образующие с катионами бария осадки, н,з-пример сульфаты и др. Кроме того, из раствора гидроокиси бария при его взаимодействии с углекислым газом воздуха постепенно выделяется осадок углекислого бария этот осадок загрязняет бюретки и забивает краны. По этой же причине нормальность раствора постепенно изменяется, и ее необходимо время от времени проверять. [c.333]

Получают предельно концентрированную эмульсию типа м/в с применением электрической мешалки (см. рис. 21.2). В стеклянный цилиндр вместимостью 100 мл вносят микропипеткой 0,5— 1,5 мл водного раствора олеата натрия концентрации - 5 мае. долей, %. Этот раствор служит дисперсионной средой эмульсии. Опускают мешалку до дна цилиндра и проверяют, может ли она свободно вращаться. Включают мотор и добавляют из бюретки каплями диспергируемую жидкость (керосин, гептан или толуол), образующую дисперсную фазу. Число оборотов мешалки должно соответствовать скорости подачи диспергируемой жидкости, чтобы последняя успевала эмульгироваться. Момент получения предельно концентрированной эмульсии обнаруживают по появлению крупных капель и прожилок жидкости, служащей дисперсионной фазой. [c.198]

Накопление в бюретке отдельных компонентов происходит скачкообразно. Поэтому график зависимости объема газа, находящегося в бюретке, от объема пропущенной через бюретку двуокиси углерода имеет вид ступенчатой выходной к]зивой. Такие кривые для случая применения в качестве адсорбента силикагеля приведены на рис, 15, Число ступеней выходной кривой соответствует [c.30]

Образование гидроокиси металла, выпадающей в виде твердой фазы из раствора нейтральной соли этого металла, происходит после того, как pH раствора достигнет определенного зяачения, которое носит название pH гидратообразования. Для экспериментального определения pH гидратообразования находит применение метод кривых потенциометрического титрования нейтрального раствора соли щелочью. В ходе такого титрования после каждого добавления щелочи из бюретки pH раствора измеряют посредством стеклянного электрода. Вначале обычно наблюдается постепенное возрастание pH, которое, однако, прекращается, как только оказывается достигнутой точка, соответствующая выпадению твердой гидроокиси металла (рис. 75), и на кривой титрования обнаруживается горизонтальный участок. На всем протяжении ЭТОГО участка добавляемая щелочь расходуется на осаждение новых порций гидроокиси металла. Поэтому этот участок может быть пройден только после того, как все ионы металла, присутствовавшие в растворе, будут связаны с ионами гидроксила, Пусть [c.139]

Отбор проб должен производиться очень тщательно. Описаны полуавтоматические и автоматические устройства для периодического и постоянного отбора. Процесс разделения проводят следующим образом. Сначала при помощи жидкого азота (—195,8°) отделяют несконденсировавшуюся часть и анализируют ее на аппарате Орса с последовательно соединенными бюретками. Конденсирующуюся часть освобождают от СО , HaS и NHgB промывном сосуде и затем конденсируют. Для ректификации применяют насадочную колонку с посеребренной высоковакуумной рубашкой, имеющую удлиняющуюся спираль для компенсации температурных натяжений. Дефлегматор с конической трубкой припаивают (рис. 183) или устанавливают на шлифе. Он представляет собой сосуд, куда помещают охлаждающий агент, и также изолирован вакуумной рубашкой. Колонка и дефлегматор заполнены насадкой из стальных спиралек (V2A) размером 2 х 2 х 0,2 мм. Установка автоматизирована с применением таких регулирующих уст-])ойств, как манометр с автоматической регулировкой давления п приспособлением для поддержания постоянной температуры в холодильнике. Шток и Гауптшейн [62] предложили очень удобное устройство для постоянного охлаждения головки колонки. Молекулярный вес газа можно определять на весах Штока (рис. 184) [63]. Измерения давления паров (см. главу 4.41) служат для определения содержания н- и изобутана. [c.282]

В связи с тем что применение газоадсорбционной хроматографии весьма ограничено, открытие газо-жидкостной хроматографии имеет особенное значение (Джеймс и Мартин, 1952). Исследователи разделяли смеси жирных кислот (от муравьиной до лауриновой кислоты и все изомерные валериановые кислоты) на колонках, заполненных твердым носителем, пропитанным силиконовым маслом с примесью стеариновой кислоты, и различные амины на других неподвижных фазах (полимер окиси этилена — луброл МО, парафиновое масло). В качестве детектора они использовали автоматическую бюретку. [c.24]

Хорошие результаты дает применение растворов двухвалентного хрома для восстановления плутония [423]. 1 —10 мг плутония в сульфатном растворе восстанавливали до трехвалентного состояния избытком сульфата хрома (II) в 1 М растворе H2SO4. Избыток восстановителя окисляли кислородом воздуха, что контролировалось достижением устойчивого потенциала цепи, состоящей из платинового и каломельного электродов. Pu(III) титровали затем до Pu(IV) стандартным раствором сульфата церия (IV), который приливали из шприцевой бюретки. Пр определении 2—10 мг плутония была получена точность 0,2%. при постоянной воспроизводимости. [c.185]

В настоящее время для отмеривания жидкостей в аптеках широко применяется бюреточная система (комплекс специальных бюреток и пипеток). Приоритет в использовании бюреток в аптечной работе принадлежит отечественной фармации впервые они были использованы еще в 1912 г. Однако широкое применение усовершенствованных бюреточных систем было осуществлено лишь в годы Советской власти. Уже в 1920 г., через 2 года после национализации аптек, ленинградскими фармацевтами были предложены и подвергнуты длительному испытанию на практике аптечные бюретки и пипетки, явившиеся прототипами современных. [c.71]

В 1952 г. Центральным аптечным научно-исследовательским институтом (ныне Центральный научно-исследовательский институт фармации, ЦНИИФ) была разработана унифицированная конструкция аптечных бюреток, имевших объемную градуировку в Ашллилитрах и пришлифованный стеклянный кран, обеспечивающий постоянное положение уровня жидкости, соответствующего нулевому делению шкалы. Позднее (1957) указанная модель была усовершенствована в ЦАНИИ путем применения двухходового крана, исключившего необходимость иметь кран или зажим на питающей бюретку трубке. [c.71]

Теплообмен титруемого раствора с окружающей средой был неизбежен и вследствие этого воспроизводимость результатов анализа была неудовлетворительной. Используя термостатированную бюретку емкостью ЪОмл и сосуд Дьюара для титруемого раствора, Дю-тойт и Гробет [3] показали, что метод термометрического титрования может быть применен к различным системам для кислотно-основного титрования, проведения реакций осаждения и реакций комплексообразования. [c.30]

Проблема идентичного перемешивания титруемого раствора является одной из тех проблем, которые привлекли внимание многих исследователей, занимающихся термометрическим титрованием. Стандартное перемешн-вание с помощью стержня с лопастями может оказаться неудовлетворительным по нескольким причинам. Главная из них состоит в том, что такие мешалки громоздки из-за относительно больших лопастей, необходимых для получения быстрого перемешивания. Эти лопасти могут соприкасаться с хрупким термистором или концом бюретки. Если же использовать маленькую, но быстро вращающуюся мешалку, то производимое ею вращение может вызвать образование воронки и удаление раствора от термистора. Опыты Барка и Дорана показали, что применение магнитной мешалки более эффективно, чем использование стандартных лонастых мешалок. Использование покрытого фторопластом куска мягкого железа, приводимого во вращение с помощью магнита, помещенного под сосудом Дьюара, дает возможность эффективно перемешивать жидкость и не опасаться, что разобьется хрупкое стекло, опущенное в эту жидкость. Необходимо иметь постоянную скорость перемешивания, чтобы можно было с соответствующей регулировкой заглу-щающего контура самописца получить плавную кривую титрования. [c.40]

Можно также собирать газообразные продукты по фракциям, вытесняя запирающую жидкость из бюреток емкостью 100—500 МЛ, для поддержания постоянной температуры пользуются водяной рубашкой. В этих случаях скорость отбора дестиллята регулируется по скорости истечения запирающей жидкости из бюретки. Удобно иметь по крайней мере две бюретки когда одна наполнена, поток может быть направлен во вторую. Фракции могут быть переведены в склянки или в другие сосуды или в приборы для дополнительного анализа. Этот способ требует применения соответствующей запирающей жидкости в бюретке, в чем и состоит его основной недостаток. Ртуть всегда пригодна, потому что газы не растворяются в ней. Однако она слишком подвижна и тяжела для того, чтобы быть удобной в обращении при необходимосги относительно больших объемов. Почти насыщенный раствор соли, содержащий 1% серной кислоты или 50%-ный раствор глицерина, вполне пригоден для некоторых целей. Однако применение таких запирающих жидкостей требует проведения предварительных опытов, в которых устанавливают поправку на растворение или подтверждают, что ею можно пренебречь. Во многих случаях требуются также поправки на присутствие водяного пара (рис. 21). [c.352]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология