Стекло, спектральный анализ

Определение в стекле. Спектральный анализ стекол в основном аналогичен анализу шлаков и агломератов. Широко используется разбавление образца спектральным буфером (порошкообразный уголь, окись меди) [472, 1329]. Внутренними стандартами могут служить добавки карбоната, хлорида и других солей стронция. Для сравнения с линиями кальция используют линии стронция [c.118]

Для получения пламени служат специальные горелки. Примером может служить горелка Бунзена, которая до сих пор применяется в химических лабораториях. Но для спектрального анализа используют горелки более сложной конструкции (рис. 53). Всю горелку или верхнюю насадку изготавливают из кварца, стекла или металла. [c.81]

Для определения ЗЬ в кремнии, кварце, карбиде кремния, стеклах, тетрахлориде кремния и трихлорсилане наиболее часто применяют методы спектрального анализа (табл. И). Для определения ЗЬ в кремнии и его соединениях высокой чистоты пшроко используются также активационные методы. Особенно удобны те из них, которые позволяют определять ЗЬ без ее выделения [212, 468, 762, 932, 950, 989, 1144, 1361, 1366, 1540). Ме- [c.133]

В табл. II. 5 приведены данные по составу газа в пузырьках, находящихся в стекломассе и готовом стекле. Для анализа использовали как химические (поглощение компонентов газов различными растворами), так и физические (масс-спектральные и хроматографические) методы. Установлено, что состав газов в пузырьках существенно зависит от температуры, времени и дру- [c.82]

Классический ход полного анализа силикатов, охватывающий лишь основные компоненты, приведен на схеме 1. Для определения ряда второстепенных компонентов, а часто и основных (особенно, когда не нужен полный количественный анализ) широко используют методы эмиссионного спектрального анализа. Это в основном относится к массовым анализам, когда требования к точности определения не очень высоки. Наряду с этим прн анализе таких силикатных материалов, как цемент, стекло, [c.469]

Спектральный диапазон прибора. Область спектра, регистрируемая призменным прибором, ограничена главным образом прозрачностью материала призм (материал других прозрачных деталей подбирают в соответствии с материалом призмы), а также особенностями конструкции прибора. Обычно в приборах для эмиссионного спектрального анализа установлены призмы и линзы из кварца или из некоторых сортов оптического стекла. Имеются оптические стекла прозрачные для длин [c.199]

Общеизвестная схема эмиссионного спектрального анализа сводится к возбуждению свечения атомов и ионов в источнике света (в котором проба, если она не газообразная, переводится в пар, и происходит диссоциация ее на атомы и ионы), к разложению этого свечения в спектр и регистрации соответствующих спектральных линий. В качестве источников света применяют, как правило, различные виды электрических газовых разрядов (например, дуга, искра), пламя горючих газов, а также некоторые специальные источники. Разложение свечения в спектр производят с помощью спектральных аппаратов (спектрографов, монохроматоров), диспергирующими элементами которых являются либо призмы из оптически прозрачных материалов (стекло, кварц), либо дифракционные решетки. (Иногда применяют комбинацию тех и других элементов, как, например, в отечественном спектрографе СТЭ-1.) При анализе в пламени в ряде случаев выделение необходимых спектральных линий производят с помощью светофильтров с узкой спектральной полосой пропускания. Регистрацию спектра [c.7]

Недостатком описываемого метода является невысокая температура отгонки, которая не может превышать 1200° С —температуру размягчения и расстекловывания кварцевого стекла. В аппаратуре, предложенной для испарения в потоке газа при температурах до 1500° С [1375], не достигается локализация конденсата. Низкая температура отгонки делает метод весьма селективным. Испарение примесей в потоке газа-носителя с последующим искровым спектральным анализом конденсата разработано для опреде-Щ [c.248]

Простейшие боксы без герметизации объема или создания особо чистой атмосферы в рабочем пространстве, изготовленные из органического стекла, винипласта, полистирола, полиэтилена, предохраняют пробу от случайных загрязнений, а также локализуют потенциальный источник пылеобразования — обрабатываемое вещество. Защитные боксы применяют при взвешивании [706] и измельчении веществ, перемешивании порошков, для хранения чистых электродов и реактивов, при подготовке эталонов и концентратов проб к спектральному анализу [521]. В некоторых случаях применяют надувные перчаточные мешки из полиэтиленовой пленки [485, 1167]. При больших рабочих объемах пленкой обтягивают легкий каркас из стоек и колец. Поддув (0,2—0,5 л/мин) проводят током азота (воздуха) из баллона. [c.324]

Боксы из органического стекла для подготовки проб к спектральному анализу и для химического обогащения проб (см. стр. 17). [c.75]

Приспособления для подготовки проб к спектральному анализу из органического стекла (подставки, шпатели, пестики, пинцеты). [c.75]

После добавления к пробе виннокислого аммония раствор нейтрализуют до рП 6, переносят в кварцевую делительную воронку емкостью ГОО мл, добавляют 1 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 3 мл хлороформа и энергично встряхивают в течение 1 мин. После отстаивания водный слой переносят в другую делительную воронку и проводят экстракцию примесей еще 1 раз. Соединенные экстракты промывают водой 3 раза, беря каждый раз по 5 мл, и переносят в кварцевую чашку, куда добавляют 50 мг угольного порошка, содержащего 3% Са. Раствор осторожно выпаривают на водяной бане для удаления хлороформа, смывая стенки чашки небольшим количеством (1 мл) деионизованной воды. Сухой остаток, содержащий примеси, переносят шпателем из винипласта или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. Каждое определение проводят из трех параллельных навесок. [c.168]

Концентрирование примесей, так же как и все операции по приготовлению эталонов и подготовке проб к спектральному анализу, производят в боксах из органического стекла. [c.168]

НВг и выпаривают досуха. Упаривание с тем же количеством НВг повторяют дважды. Полноте перевода металлов в бромиды следует уделять особое внимание, так как в противном случае экстракция основных компонентов (особенно сурьмы) происходит неполно. О полном переводе в бромиды судят по белому кристаллическому осадку, полученному после упаривания с НВг. Осадок бромидов растворяют в 10 мл 5N НВг переводят в делительную воронку, приливают 10 мл этилового эфира и встряхивают в течение 1 мин. Экстракцию повторяют еш е 2 раза. Эфирный слой отбрасывают, а водный сливают в кварцевую чашку и выпаривают с 50 мг угольного порошка, содержаш,его 5% In, на водяной бане досуха, смывая стенки чашки небольшим количеством деионизованной воды. Сухой остаток переносят шпателем из текстолита или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. Каждое определение проводят из трех параллельных навесок. [c.204]

Хлориды И бромиды некоторых элементов могут легко отделяться от раствора, содержащего серную или хлорную кислоту, если перегонку раствора проводить в аппаратуре из кварца или тугоплавкого стекла. Примеры такого разделения, представляющие интерес для спектрального анализа, приведены в табл. 2.10. Элементы, которые можно выделить из подходящей среды дистилляцией при 200—220°С не менее чем на 99,5%, обозначены знаком 4-. Знаком (-Ь) указаны частично испаряющиеся элементы, знак (—) относится к элементам, остающимся в растворе на 95— 98%. Знаком — отмечены элементы, остающиеся в растворе полностью [1, 4]. Обязательное условие количественного выделения состоит в том, чтобы к подогретому раствору хлористоводородная и бромистоводородная кислоты добавлялись малыми порциями, а [c.71]

В практике спектрального анализа для решения аналитических задач существует ряд методик изготовления образцов или приемов получения спектров [1,2]. УХИНом для этой цели предложен метод нанесения пленок анализируемых соединений на оптические стекла в вакууме [3]. Метод применим в основном для получеЦия спектров поглощения высококипящих ароматических соединений. При охлаждении оптического стекла до более низких температур, чем —10°С, возможности метода могут быть расширены. Отсутствие необходимости применения растворителей, разбавителей или наполнителей выгодно отличает этот метод от существующих как простотой проведения анализа, та и качеством получаемых [c.151]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

Волоконные световоды можно сделать гибкими. Изготовленные из конических нитей, они позволяют менять масштаб изображения. Как привило, волокна изготовляют из тяжелого стекла с оболочкой из более легкого стек.ла, диаметр волокна может составить несколько микрон, при толщине оболочки до одного микрона. Таким образом, разрешающая способпость во.локонных элементов доходит до 100 линий на миллиметр, что хорошо согласуется с линейным разрешением, даваемым приемными устройствами большинства спектральных приборов, определяемым зернистостью фотоэмульсии п тиирн-пой щелей. Потери света в волоконном световоде меньше, чем это каи.ется на первый взгляд и ири длине пучка около одного метра составляют околО 50%, что сравнимо с потерями, вносимыми сложными конденсорными системами. К сонсалению, пока широко доступны волоконные элементы только> из стекла, а потому их применение ограничено видимой областью спектра. Использование волоконных элементов очень удобно для фотоэлектрического исследования близко расположенных участков спектра, например тесно расположенных линий, или контура спектральной линии. С помощью гибких световодов каждый из участков спектра легко вывести на фотокатод отдельного фотоумножителя, что трудно сделать другими способами. Волоконные световоды могут также применяться для освещения щели спектрального прибора в тех случаях, когда источник и прибор не могут быть достаточно удобно расположены для использования обычных осветительных систем, описанных выше. Помимо этого с помощью волоконной оптики можно изменять форму изображения, например преобразовывать искривленную спектральную линию в прямую, кольца, даваемые эталоном Фабри-Перо (см. гл. 6), в прямо-уго.льники, собирать свет от нескольких участков спектра на один приемник, что может представлять интерес в спектральном анализе (см., например, [5.61). [c.146]

Для измельчения кремния применяют пластины монокристаллическо-го кремния [14]. При определении бора в кремнии применяют ступку из карбида вольфрама [15]. Кремний и германий также измельчают молотком, заворачивая пробы в полиэтиленовую пленку, и затем пробы промывают в особо чистых кислотах и воде. Стекло измельчают в кварцевой ступке [16]. Карбид кремния измельчают в ударной ступке (рис. 6) из меди [17], 1в ступке из сплава ВК-6, состоящего из , С и Со [18]. Перемешивание проб при приготовлении стандартов для спектрального анализа производится во фторопластовой ступке (рис. 7). Измельчение материала в ступке из сплава ВК-6 [19] производится при помощи механического устройства, показанного на рис. 8. [c.20]

Спектральный анализ. Угольный концентрат примесей собирают с тарелочки тонким фторопластовым совочком и переносят в прессформу из органического стекла (рис. 9), добавляют 2 капли спирта и вручную прессуют. Далее полученный брикет переносят в канал предварительно обожженного угольного электрода (< =4 мм, й = 20 мм). Электрод с пробой подсушивают под инфракрасной лампой и помещают в подготовленную разрядную трубку в качестве катода (рис. II). [c.82]

Метод основан на отгонке германия в виде СеСЦ и концентрировании примесей на спектрально чистом угольном порошке. Спектральный анализ ведется с использованием дуги постоянного тока и синтетических эталонов на основе угольного порошка с добавками элементов-при-месей и 5% Na l. Определение (ведется в гер мании и пленках германия, напыленных на стекло, кварц, кремний или подложку из иного материала, холостая проба с которым показывает загрязнение примесями в меньших или соизмеримых количествах с определяемыми. [c.122]

Ход анализа. Концентрирование примесей. 1 г 1п помещают в кварцевый стакан емкостью 50—100 мл, приливают 5 мл 8,5М НВг 2, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют металл при нагревании на водяной бане. Полученный раствор упаривают досуха остаток растворяют в 10 мл 5 N НВг и переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, смывая стакан 5 мл 5 N НВг. Туда же добавляют 15 мл эфира и встряхивают вороику е течение 1 мин. После отстаивания водный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют экстракцию индия таким же количеством эфира еще 2 раза. Водный слой переводят в кварцевую чашку емкостью 30—50 мл, добавляют туда 50 мг угольного порошка, содержащего 5% 1п и выпаривают раствор на водяной бане досуха, смывая стенки чашки небольшим количеством деионизованной воды. Сухой остаток нереносят шпателем из текстолита или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. [c.194]

Кислый раствор переносят из колбы в кварцевую чашку, смывая 5 мл воды, и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку приливают 1,5 мл ЬМ НВг и переносят раствор в кварцевую делительную воронку емкостью 15—20 мл, смывая чашку 1 мл 5Ы НВг. Туда же добавляют 2,5 мл эфпра и проводят экстракцию индия, энергично встряхивая воронку в течение 1 мин. После отстаивания до полного исчезновения пузырьков водный слой сливают в другую делительную вороику и повторяют экстракцию индия таким же количеством эфира еще 2 раза. Кислый раствор переводят в кварцевую чашку емкостью 30—50 мл, добавляют туда 50 мг угольного порошка, содержащего 5% 1п, н выпаривают раствор иа водяной бане досуха, смывая стенки чашки небольшим количеством деионизованной воды. Сухой остаток переносят шпателем из винипласта или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. Каждое определение проводят нз трех параллельных навесок. [c.208]

Охлажденный раствор переводят в кварцевую делительную воронку емкостью 100 мл, смывая стакан 2—3 мл НС1, добавляют 15 мл эфира и встряхивают воронку в течение 1 мин. После отстаивания сливают водный слой в другую делительную воронку, добавляют 1 мл раствора брома и повторяют экстракцию таллия таким же количеством эфира. Солянокислый раствор переводят в кварцевую чашечку или тигель емкостью около 30 мл, добавляют туда 50 мг угольного порошка, содержащего 4% Na l, и выпаривают раствор на водяной бане, смачивая стенки чашки небольшим количеством деионизованной воды. Сухой остаток переносят шпателем из текстолита или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. Каждое определение проводят из трех параллельных навесок. [c.217]

Перед проведением анализа всю необходимую посуду, вымытую обычным способом, помеидают на 15—20 мин. в горячий 0,5%-ный раствор комплексона III, после чего тщательно споласкивают вначале дистиллированной, а затем деионизованной водой. Концентрирование примесей, так же как и все операции по приготовлению эталонов и подготовке проб к спектральному анализу, производят в боксах из органического стекла. Содержание таллия в концентрате, поступающем на спектральный анализ, не должно превышать 0,1%. Полноту отделения таллия контролируют по линии ТП 2665,6 А. [c.217]

Подготовленные угольные концентраты необходимо тотчас же подвергнуть спектральному анализу, так как излишний контакт проб с воздухом вызывает дополнительные загрязнения. Угольный концентрат собирают со стенок чашки тонким фторопластовым совочком и переносят в кратер крафитового электрода (анода), помещенного на подставку из органического стекла. Диаметр электрода б мм, диаметр кратера 4,5 мм, глубина кратера 4 мм. [c.512]

Влияние материала посуды на чистоту реактивов. В качестве примера на рис. 103 приведены результаты химико-спектрального анализа фтористоводородной, соляной и азотной кислот после выпаривания их в различной посуде. Во всех случаях кислоты, выпаренные во фторопластовых чашках, оказались чище, чем в посуде из кварца и платины [13]. В результате изучения. влияния материала посуды на чистоту реактивов было показано, что содержание примесей А1, Ре, Са и Mg в кислотах при их хранении во фторопласте, полиэтилене и в кварце почти не увеличилось, но наблюдалось загрязнение азотной и соляной кислот при хранении их в стекле (рис. 104). Однако было установлено, что при хранении стандартных растворов низкихконцентраций ЫО-з% N1, Мп, Мо, V, Ли, Р1, Ни и Ti в 6%-ной минеральной кислоте концентрации металлов уменьшались в 10 раз за 75 дней хранения этих растворов в стек- [c.167]

Фалькова О. Б. Спектральный анализ металлов по методу порошков и определение малых концентраций бора в сталях. ДАН СССР. 1945, 48, № 3, 189--191. 5933 Фандерлик М., Пржидал О. и Шефер 3. Характеристика сырья для производства стекол. [Качественный и количественный анализ. Физические испытания]. Химия стекла. [c.227]