Перегонка измерение температуры

Наряду с измерением температуры и давления при ректификации необходимо также определять флегмовое число и нагрузки колонны по пару и жидкости. Определение физико-химических свойств полученного дистиллята приобретает важное значение только в тех случаях, когда эти измерения проводят непосредственно в процессе перегонки. [c.417]

Точность измерения температуры составляет 0,5 °С, а объема — 0,1 мл. Установка работает при одной из двух предварительно установленных скоростях перегонки 4,5 или 9 мл/мин и рассчитана на круглосуточную эксплуатацию. [c.420]

Особенно важное значение имеет инерционность ртутных термометров при измерении температур в нестационарных процессах, таких как периодическая перегонка и ректификация. [c.26]

Измеряемая при перегонке и ректификации термометрами и термопарами рабочая температура паров фракции - это температура насыщенного состояния этих фракций при том давлении, которое имеет место в точке измерения температуры. Если это давление равно атмосферному, то измеренная температура обычно называется нормальной и принимается за основу при построении табличной или графической зависимости выхода фракций от температур их кипения (насыщения). [c.30]

Для перегонки небольших количеств жидкости в лабораторных условиях применяют прибор, изображенный на рис. 67. Соберите прибор, конструкцию которого можно изменить в зависимости от тех деталей, которые имеются в лаборатории. Обратите внимание на термометр. Желательно, чтобы термометр был более точным и чтобы была предусмотрена возможность измерения температуры и кипящей жидкости и пара над ней. Для [c.104]

Точность измерения температуры составляет 0,5 объем измеряется с точностью 0,1 мл. Прибор работает при любой заранее установленной скорости перегонки 4, 5 или 9 мл мин и рассчитан на длительную круглосуточную эксплуатацию. [c.455]

Из табл. 25 видно, что водно-спиртовому раствору с определенным содержанием спирта соответствуют определенные температура кипения и состав насыщенных паров. Наприм , при перегонке зрелой бражки с содержанием спирта 10 оа% ее температура кипения будет равна 92,6°С, а пары и соответственно конденсат из него, будут содержать 57,2% об. или 49,4 мас.% спирта. Разумеется, что эти цифры соответствуют только началу перегонки, а в ее процессе концентрация спирта в бражке и образующемся конденсате будут понижаться, а температура ее кипения повышаться. Но эти изменения всегда будут соответствовать приведенным в таблице численным параметрам. Если отсутствует спиртомер, то, определив температуру кипения бражки по термометру и приняв за начало кипения начало образования конденсата, можно на момент измерения температуры достаточно точно определить крепость бражки и получающегося дистиллата. Постоянно измеряя температуру кипения в процессе перегонки, с помощью табл. 25 можно непрерывно определять концентрацию спирта в бражке и конденсате. [c.143]

Прибор состоит из испарителя 1, холодильника 2, двух сосудов для сбора остатка после перегонки н дистиллата 3 и 4, перекачивающего насоса с магнитным управлением 5 и подогревателя 6. Температура перегоняемого образца контролируется термометром 7. Для измерения температуры остатка, стекающего после перегонки, служит термометр 8, а для охлаждения стекающей жидкости — маленький водяной холодильник 3. Отбор дистиллата регулируется краном 10, который позволяет также объединять дистиллат с остатком после перегонки. Для измерения вакуума служит вакуумметр Пирани 11. Вся аппаратура через вымораживающий карман 12 соединена с вакуумным агрегатом, который состоит нз форвакуумного масляного насоса н нз диффузионного насоса. [c.276]

Высококипящие вещества, трудно перегоняющиеся с водяным паром, имеющим температуру 100° С, можно перегонять с перегретым водяным паром, если только нет опасности разложения вещества при более высокой температуре. Для образования перегретого пара применяют пароперегреватели различного устройства. Обычно пар из парообразователя поступает в металлический змеевик, имеющий патрубок для измерения температуры и обогреваемый пламенем сильной горелки. Необходимо поддерживать определенную температуру перегретого пара, чтобы контролировать скорость перегонки и избежать разложения вещества. Перегонную колбу следует погрузить в масляную или металлическую баню, нагретую до требуемой температуры, а горло колбы плотно обернуть асбестовым шнуром. Если перегонка ведется при температуре выше 120—130° С, необходимо к нере-гонной колбе присоединить последовательно сначала воздушный, а затем водяной холодильники. Применение перегретого пара позволяет во много раз увеличить скорость перегонки труднолетучих веществ. [c.37]

Для измерения температуры перегонки ГОСТ 2045—71 ТУ 25-11-951—74 бензола толуола ксилола [c.160]

Аппаратура и метод определения. На фиг. 11-1 показано устройство простого прибора, применяемого для определения стандартных точек кипения, которые были необходимы нам в работе по фракционированию. Объем образца, необходимого для проведения этих определений, составляет 20 мл, э измерение температуры может производиться ртутным термометром, термоэлементом или платиновым термометром сопротивления. Давление цри определении может быть атмосферным или регулируемым, отличающимся от атмосферного. Главным преимуществом этого прибора является то, что он позволяет определять а) точки кипения при желательном давлении углеводородной части фракций дистиллата, полученного при азеотропной перегонке, и б) точки кипения углеводородных дистиллатов, получаемых при обычной перегонке и определенном давлении,—при различных давлениях. Для точного определения точек кипения и упругостей паров соединений высокой степени очистки в наших работах применялся прибор, состоящий из кипятильника с электрообогревом, емкости для пара с входящим в нее в вертикальном положении карманом для платинового термометра сопротивления, и холодильника. Прибор устроен так, что конденсирующаяся жидкость стекает вниз по поверхности кармана для термометра, поддерживая хорошее термодинамическое равновесие между жидкой и газообразной фазами. Измерение температуры с помощью прецизионного моста Мюллера может про- [c.160]

Определение времени отставания температурного датчика и определенных данных перегонки. Время отклика электронного устройства измерения температуры по сути гораздо быстрее, чем у стеклянного ртутного термометра. Устройство, применяемое обычно, состоит из датчика, его оболочки и/или электронной системы и ее программного обеспечения. Устройство сконструировано таким образом, чтобы воспроизводить отставание температуры стеклянного ртутного термометра. [c.249]

Проводят автоматическую перегонку по методике, описанной в настоящем разделе, с электронным устройством для измерения температуры. [c.249]

Заменяют электронное устройство для измерения температуры подходящим стеклянным ртутным термометром и повторяют перегонку, вручную снимая показания термометра для всех необходимых процентов извлечения. [c.249]

В ряде случаев постоянство температуры в процессе перегонки не может служить гарантией чистоты вещества. Так, при выделении симметричного метилэтилэтилена (т. кип. 36,5° С) из смесей, получающихся при дегидрировании изоамилового спирта, измерение температуры дистиллата не дает возможности судить об отсутствии примеси триметилэтилена (т. кип. 38,7° С). В этом случае более надежным критерием чистоты является постоянство показателя преломления дистиллата, которое можно контролировать с помощью рефрактометра ИРФ-23 при разностных отсчетах с точностью 2—3-10 5 (показатели преломления соответственно 1,3798 и 1,3878). Дополнительно чистота контролируется путем анализа, осуществляемого при очистке углеводородов С5 методом газо-жидкостной хроматографии. [c.196]

Обычно пар из парообразователя поступает в металлический змеевик, обогреваемый пламенем сильной горелки. Пароперегреватель должен иметь патрубок для измерения температуры. Необходимо поддерживать определенную температуру перегретого пара, чтобы контролировать скорость перегонки и избежать разложения вещества. Перегонную колбу следует погрузить в масляную или металлическую баню, нагретую до требуемой температуры, а горло колбы плотно обернуть асбестовым шнуром. Если перегонка ведется при температуре выше 120—130°С, необходимо к перегонной колбе присоединить последовательно сначала воздушный, а затем водяной холодильники. [c.51]

Термометр стеклянный ртутный с вложенной шкалой из молочного стекла предназначен для измерения температуры при перегонке и других испытаниях толуола в лабораторных условиях. [c.48]

Термометр стеклянный ртутный с вложенной шкалой из молочного стекла предназначен для измерения температуры при перегонке и других испытаниях изопропилбензола в лабораторных условиях. Принадлежит к серии термометров, используемых при испытаниях ароматических углеводородов в лабораториях коксохимической и азотно-туковой промышленности. [c.50]

Главное преимуш ество этого метода заключается в возможности перевести более летучие примеси в холодную ловушку путем медленной перегонки жидкости и в частичном устранении влияния менее летучих примесей путем измерения температуры пара после того, как уже произошло частичное фракционирование. [c.383]

Штаудингер классифицировал органические соединения по температурам плавления, летучести (температуре кипения) и растворимости, считая их физическими характеристиками, зависящими от молекулярной массы. 1то же касается летучести, то принятый температурный предел составляет 160°С. При более низких температурах соединения перегоняются без разложения (в некоторых случаях перегонку проводят при пониженном давлении). Измерение температур плавления и кипения и их сопоставление с литературными данными дают полезную при идентификации информацию. Однако эти данные не годятся для классификации органических соединений, так как они почти не связаны с их химическими свойствами. [c.20]

Оценку эффективности различных растворителей для экстракционной перегонки можно произвести различнымт способами. Предварительный отбор может быть выполнен путем измерения температур кипения смесей углеводородов и растворителя. Хороший растворитель должен обладать значительно более низкой экспериментально измеренной температурой кипения смеси, чем температура, рассчитанная на основе линейной зависимости между составом и температурой кипения. Это иллюстрируется графиком (рис. 5), выражающим зависимость температуры кипения смеси метил-циклогексана с анилином от состава [11]. Экспериментальная кривая, выражающая зависимость температуры кипения от состава смеси, расположена значительно ниже пунктирной линии, соответствующей линейной зависимости между температурой кипения и составом. Это показывает, что образуются неидеальные растворы, для которых отклонения от закона Рауля имеют положительное значение. Экспериментальные данные по равновесию пар—жидкость показали, что в качестве растворителей для [c.100]

Особенное внимание нужно обращать на правильный выбор точки для измерения температуры паров в приставке или в головке колонны, при котором было бы исключено смачивание шарика термометра переохлажденной жидкой флегмой. Кроме того, при перегонке под вакуумом должно быть гарантировано отсутствие перепада давления на участке между точками измерения температуры и давления, который мог бы исказить результаты измерения. В головке колонны по нормалям Дестинорм эти требования учтены. Температуру измеряют в паровой камере 1 (см. рис. 100), которая достаточно хорошо изолирована применяют термометр 2 со стандартным шлифом, подвесной термометр или же встроенную термопару. Смачивание термометра исключено благодаря тому, что флегма в колонну возвращается через капилляр 3 и мерный сосуд для флегмы 9, расположенные ниже термометра. Остаточное давление измеряют непосредственно за охлаждаемой ловушкой с большим свободным сечением, поэтому между термометром 2 и манометром отсутствует какое-либо значительное сужение проходного сечения. [c.158]

Следующим шагом в этом направлении стал лабораторный автомат фракционного состава нефтепродуктов - ЛАФС, в котором стандартный метод перегонки осуществляется в автоматизированном режиме (рис. 4.2). В отличие от стандартного метода измерение температуры паров в колбе производится термопарой 2, э. д. с. которой через блок 3 воздействует на привод барабана 9, на диаграммной бумаге которого по горизонтали отложены температуры. Фотоследящая система 10 с приводом 5 с помощью блока регулирования 6 поддерживает заданную скорость перегонки воздействием на нагреватель и одновременно перемещается по вертикали в соответствии с выходом фракции, отмечая на диаграмме выход в %(об.). Автомат предусматривает ручное задание времени предварительного нагрева колбы (до падения первой капли) и режима нагрева после выхода 95%(об.). [c.57]

На рис. 4.4 изображены перегонная копба и установка длЯ перегонки по методике АЗТМ Д-1160 - 61. В сравнении с ГОСТ 10120 - 71 установка сложнее и рассчитана на перегонку при давлениях от 0,13 до 100 кПа. Она оборудована системой стабилизации заданного давления и термсютатиррванной системой охлаждения паров. Контроль низкого остаточного давления осуществляется манометром Мак-Леода, а температура отбираемых фракций - потенциометром. Предусмотрен контроль температуры жидкости в колбе во избежание ее перегрева. Весь узел, где происходит испарение образца и измерение температуры паров, изолирован от окружающей среды. В копбу загружается 200 мл образца, который перегоняют со скоростью 4-8 мл/мин до температуры в колбе 400 °С или максимально возможной температуры, при которой из колбы в холодильник начинают поступать белые пары (начало крекинга). [c.60]

При перегонке через тубулус 5 вводят термопару 2 для измерения температуры перегоняемой жидкости. Герметичность обеспечивается шлифом 3 и пропайкой проводников термопары сквозь стекло в рожках пробки шлифа. [c.242]

Бажулин [41 для исследований поглощения применял химически чистые реа1 тивы, которые подвергал дополнительной перегонке перед исполь-кованием. Для исследований им был врименен оптический метод при помощи фотометрирования. а определялся как среднее из 4—10 снимков. Средняя квадратичная ошибка не превышала 5%о. Точность измерения температуры 0,1° С. Им были исследованы н-пентан, и-гексан, к гептан, бензол, метилбензол, 1,3- и 1,4-диметилбензолы, циклогексан. [c.475]

Реакция происходит в очищенном перегонкой тетраметилсульфоне (ТМС). 135 г SO2 I2 прибавляют по каплям к интенсивно перемешиваемой суспензии, приготовленной из 168 г сухого тонкодисперсного NaF в 300 г ТМС-Реакцию проводят в 1-литровом автоклаве, который имеет приспособления для введения жидкости по каплям без нарушения герметичности, измерения температуры и перемешивания. Температура реакционной смеси не должна подниматься выше 100 С. После прибавления всего количества продолжают перемешивание реакционной смесн, выдерживая ее последовательно при 60, 80, 100 и 125 °С причем каждый температурный режим сохраняют в течение 1 ч затем температуру повышают до 150 С и оставляют на 2 ч. В течение всей реакции автоклав под давлением компонентов реакции остается закрытым. Затем его открывают, газообразный SOF2 выпускают и конденсируют [c.211]

Маннгеймер [120] описал вариант методики, в которой для экстракции воды из каменного угля, кокса и бурого угля применяется метанол. Метод состоит в измерении температуры равновесия для стеклянного поплавка при определенной плотности раствора. Для такого поплавка температура равновесия изменяется от 21,80 °С (безводный метанол) до 54,52 °С (метанол, содержащий 10,45% воды). Получаемые результаты заметно выше (на 5- 10%), чем при перегонке с ксилолом. [c.546]

При перегонке через тубулус 5 вводится термопара (медь-константан) 2, служащая для измерения температуры перегоняемой жидкости. Герметичность обеспечивается шлифом 3 и про-пайкой проводников термопары сквозь стекло в рожках пробки шлифа. В местах пропайки в медную и константановую проволочки термопары введены (на сварке) обрезки проволочки 4, сделанные из металла, спаивающегося с примененным стеклом. [c.95]

Следующий ароматичес1дай углеводород, этилбензол, кипит па 2,2° С ниже, чем его ближайший вышекипящий сосед, п-ксилол, и может быть выделен с помощью допо.лнительпой перегонки на колонке с высокой разделяющей способностью, включая как обычную, так и азеотропную перегонку. Общее содержание этилбензола в дистиллате можно определить путем измерения температуры замерзания по методике, описанной в главах 14 и 25, а более подробно — в ранее опубликованной статье АНИИП 6-108, [c.282]

Часто при Бысоковакуумпой перегонке измерение вакуума становится излишним, так как по причинам, указанным ниже, показания термометра при длительной перегонке дают лишь грубое приближение к истинной температуре кипения. Очень удобны и часто вполне достаточны для ориентировочного определения давления небольшие аппараты высокой частоты, которые включаются в осветительную сеть и дают характерные световые явления. Ес.ли в приемнике или в перегонной колбе появляется зеленый флюоресцирующий свет, вакуум вполне достаточен для всех случаев. Перегоняемое вещество во время кипения находится под давлением своих паров. Поэтому измерение вакуума за приемником (как это делается обычно) все равно не дает ничего определенного о давлепи1т, господствующем в перегонной колбе. Для всех практически встречающихся скоростей перегонки это давление, во всяком случае, значительно выше вакуума, который дает насос, и поэтому неважно, составляет ли вакуум 0,001 мм Н или ниже. [c.141]

Жидкостные термометры с вложенной внутрь оболочки шкальной пластиной из молочного стекла. Предназначены для измерения температуры при перегонке и других испытаниях ароматических углеводородов (бензола, толуола и изопро-пидбензола) в лабораториях коксохимической и азотнотуковой про.мышленности.. [c.105]

В 1955 г. давление пара натрия было измерено [293] методом точек кипения. Измерения температуры кипения для люталла высокой чистоты п])оизводились в конденсирующихся парах при перегонке натрия в атмосфере аргона. При 760 мм рт. ст. найдетЕО значение температуры 1 1-пепия 881,3°. Данные по давлению пара (табл. 10) описываются уравнением [c.107]

При измерении температуры кипения в парах всегда требуется некоторое время для установления теплового равновёсия. Ртуть в термометре не сразу достигает постоянного уровня, кроме того, пары вещества, конденсируясь на термометре, охлаждают последний. Поэтому при перегонке первые капли всегда отгоняются при более низкой температуре. Наоборот, к концу перегонки, когда в колбе остается немного жидкости, часто происходит перегрев. [c.228]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология