Непрерывные методы газовой хроматографии

Метод работы, основанный на измерении объемов, используют преимущественно для ПОЛНОГО газового анализа. В традиционных областях применения газового анализа (анализ дымовых газов, светильного газа, попутных газов органического синтеза) в настоящее время широко используют автоматические приборы. Действие их частично основано на принципах объемного газового анализа, однако чаще на измерении других физических или физико-химических свойств [471. Эги газоанализаторы чаще всего работают непрерывно, определяя концентрацию одного или нескольких компонентов. Для лабораторных исследований особенно пригодны методы газовой хроматографии (разд. 7.3). [c.86]

В практике анализа воздуха на содержание вредных примесей широко применяются методы абсорбционной спектрометрии, флуоресцентные методы, газовая хроматография, атомно-абсорбционная спектроскопия, нейтронно-активационный анализ, ядерный магнитный резонанс, масс-спектроскопия [14]. В промышленных масштабах производятся автоматические газоанализаторы, обеспечивающие непрерывный контроль уровня загрязнения атмосферы [4, 14, 15]. В СССР получили широкое применение газоанализаторы ГПК-1 и Атмосфера , предназначенные для непрерывного контроля содержания 502 в атмосфере и в воздухе производственных помещений. Разработаны специальные методы измерения скорости осаждения пыли, сажи и других аэрозолей [4, И]. Инструментальные методы оперативного контроля загрязненности атмосферы позволяют принимать действенные меры регулирования и ограничения промышленных выбросов в воздух. [c.25]

Разделение методом газовой хроматографии, так же как и методом жидкостной хроматографии, основано на различии в коэффициентах распределения компонентов смеси между неподвижной и подвижной фазами. За ходом разделения наблюдают, непрерывно исследуя газ, выходящий из хроматографической колонки с помощью прибора-детектора. Последний непрерывно измеряет концентрацию компонентов у выхода из колонки и преобразует ее в электрический сигнал, регистрируемый потенциометром. На ленте самописца получается выходная кривая, которую называют хроматограммой. Основными типами детекторов являются детекторы, основанные на измерении теплопроводности, плотномеры, ионизационные и термохимические детекторы. Наиболее распространенным детектором, реагирующим на изменение теплопроводности, является катарометр, действие которого основано на разности теплопроводностей компонента смеси и газа-носителя. [c.353]

Метод обладает большими преимуществами в том случае, когда нужно определять положительные или отрицательные отклонения концентрации компонентов газовой смеси от стандартного состава. Если через колонку непрерывно пропускается смесь требуемого состава и периодически дозируется определенный объем газообразной пробы, то вакансии возникают только для компонентов пробы, концентрация которых ниже стандартной, в то время как компоненты, концентрации которых превышают стандартную, дают обычные положительные пики. При этом получаются хорошо обозримые и легко поддающиеся расчету хроматограммы, которые значительно упрощают задачу контроля производственных процессов методом газовой хроматографии. [c.438]

Газохроматографическое определение константы Генри и изотермы адсорбции. В методе газовой хроматографии [1, 24, 25] через заполняющий колонну адсорбент непрерывно пропускается поток газа-носителя, который обычно при температуре колонны на изучаемом адсорбенте практически не адсорбируется. Очистка поверхности производится током этого инертного газа при повышенных температурах. Это приводит к несколько худшей очистке поверхности от наиболее сильно адсорбированных примесей, чем в вакуумном адсорбционном методе. Трудно удалить таким способом молекулы воды и других полярных веществ с поверхности сильно специфических адсорбентов [1, 24, 25]. Легче очищается поверхность неспецифических адсорбентов. В этом случае, однако, предварительно адсорбированные молекулы могут остаться, по-видимому, только на наиболее неоднородных местах поверхности. Основная, наиболее однородная часть поверхности очищается от примесей. Таким образом, этот метод очистки поверхности имеет даже свои преимущества при измерениях адсорбционных свойств однородных поверхностей, особенно в случае неспецифических адсорбентов. [c.97]

Масс-спектрометрия в газовой хроматографии. Применение масс-спектрометрии для анализа газохроматографических фракций позволяет проводить качественный анализ компонентов разделенной в колонке смеси непрерывно, без выделения выходящ их из колонки веществ. Второе существенное преимущество метода состоит в том, что для масс-спектрометрии вполне достаточны даже те количества вещества, которые получают при анализе на капиллярной колонке. Таким образом, масс-спектрометр может выполнять функцию детектора. Такой метод сочетания хроматографического анализа с масс-спектрометрическим получил название хромато-масс-спектрометрии. [c.195]

Методы газовой хроматографии могут найти широкое применение как аналитические (для разделения и идентификации компонентов сложных смесей) и как препаративные методы выделения различных продуктов (ядерных превращений, синтеза меченых препаратов и т. д.). Эти методы применимы не только к газообразным веществам, но и ко многим другим, обладающим достаточно высоким давлением пара прп температурах хроматографического разделения. С усовершенствованием техники хроматографирования круг объектов непрерывно расширяется. [c.143]

Пользуясь принятой терминологией, потоковый хроматограф можно определить как средство измерений, предназначенное для количественного анализа смесей веществ методом газовой хроматографии, обеспечивающее непрерывную работу в автоматическом режиме в [c.8]

В детекторах транспортного типа раствор после хроматографической колонки попадает на непрерывно движущуюся транспортную ленту, которая подается в печь, где происходит испарение элюента. Остаток на ленте переносится в реактор, где превращается в летучее соединение, которое далее анализируется методами газовой хроматографии. [c.342]

Указанные широкие возможности газовой хроматографии, которые в настояш,ее время далеко не полностью используются как в научных исследованиях, так и на производстве, побудили автора предложить вниманию читателей настоянную работу, целью которой является не только и не столько описание конкретных методик анализа нефтепродуктов, которые непрерывно совершенствуются по мере совершенствования самого метода газовой хроматографии, сколько изложение основных путей, по которым должен идти исследователь, занимающийся хроматографическим анализом нефтепродуктов. При этом очевидно, что наибольшего успеха может добиться лишь специалист, владеющий наряду с газовой хроматографией другими методами, как новыми, так и традиционными для нефтяников. [c.7]

Знание геометрических характеристик поверхности твердых тел столь же необходимо для понимания их поведения во многих процессах, как и знание природы этих тел. Наиболее важной геометрической характеристикой является величина поверхности. Без этой характеристики невозможно дать количественное описание адсорбционных, а также каталитических процессов. Поэтому разработка простых, чувствительных и экспрессных методов определения параметров адсорбентов и катализаторов весьма актуальна. Вероятно, наиболее подходящим является метод газовой хроматографии. Газохроматографические установки весьма просты в монтаже, очень часто можно использовать серийные хроматографы или, по крайней мере, детекторы серийного производства. Современные детекторы обеспечивают высокую чувствительность измерений, не уступающую, а часто и превосходящую чувствительность классических методов. Кроме того, применение газохроматографических детекторов облегчает автоматизацию работы установок и непрерывность записи измерений. Это и другие обстоятельства приводят к высокой производительности хроматографических установок, намного превышающей возможности прежних методов. Наконец, хроматографические методы, в отличие от статических, дают возможность исследовать свойства поверхности в условиях, близких к условиям протекания адсорбционных и каталитических процессов, поэтому их применение особенно перспективно. Эти методы позволяют быстро сравнивать активность различных катализаторов, облегчая их выбор, исследовать влияние способов приготовления катализаторов на их активность и селективность, выяснить влияние различных добавок, промоторов и носителей на каталитические свойства активного компонента, изучать в комплексе с другими физико-химическими методами распределение и дисперсность активного компонента на носителе и их изменение в ходе каталитических реакций, определять количество кислотных центров и распределение их по силе на поверхности катализаторов, выявлять причины уменьшения активности и селективности катализаторов во времени и в зависимости от рабочих условий, а также причины их старения, спекания, отравления и т. д. [c.187]

Непрерывное разделение газовых смесей методом газовой хроматографии. [c.39]

Книга посвящена модифицированному методу газовой хроматографии — методу, область применения которого непрерывно расширяется. В отличие от многих известных монографий по газовой хроматографии эта книга написана авторами — известными канадскими учеными — на основании собственных работ в данной области. Излагается созданная авторами теория хроматографии при программировании температуры, рассматривается влияние изменений температуры на различные параметры. Обсуждаются источники ошибок при количественных измерениях и указываются пути их устранения. Отдельная глава посвящена аппаратуре. [c.4]

Анализ растворов и особенно твердых веществ автоматизируется пока недостаточно быстрыми темпами, а между тем это важнейшие объекты анализа. Конечно, и здесь есть достижения. В металлургической промышленности автоматизацию обеспечивают прежде всего оптические и рентгеновские квантометры, часто с пневмопочтой и ЭВМ. В значительной мере автоматическим является также анализ органических соединений методом газовой хроматографии эти методы получили применение в нефтехимической, коксохимической и других отраслях промышленности. Созданы приборы для непрерывного определения компонентов вод. Примером могут быть кислородомеры, полярографические концентратомеры для определения ионов и др. [c.38]

Наиболее эффективной модификацией газового каротажа в настоящее время является компо-нентный газовый каротаж, связанный с определением изменения по стволу скважины содержания УВ в ПЖ. Этот компонентный газовый каротаж сводится к непрерывной дегазации ПЖ с помощью ДНД с получением ГС и проведением высокочувствительного компонентного анализа ГС на содержание УВ методом газовой хроматографии. [c.75]

Препаративная газовая хроматография позволяет получать в чистом виде многие достаточно летучие вещества непосредственно из природных смесей или производственных продуктов. С ее помощью удается разделять азеотропные смеси и близкокипящие изомеры, приготовлять реактивы и фармацевтические препараты высокой степени чистоты, выделять эталонные соединения. В настоящее время препаративная хроматография превратилась в самостоятельный метод разделения смесей веществ. Появился ряд новых ее вариантов, расширяющих разделительные возможности метода и позволяющих существенно увеличить эффективность и производительность препаративных колонок. Уже сейчас препаративно-хроматографическое разделение смсси веществ осуществляется в двух вариантах прерывном и непрерывном. [c.204]

Газовая хроматография — наиболее разработанный в аппаратурном оформлении хроматографический метод. Прибор для газохроматографического разделения и получения хроматограммы называется газовым хроматографом. Принципиальная схема газового хроматографа приведена на рис. 5. Газ-носитель из баллона 1 непрерывно в течение всего опыта пропускается через всю систему дозатор, колонку, детектор, измеритель скорости. Дозатор 2 служит для ввода в хроматографическую колонку 3 газообразной, жидкой или твердой пробы анализируемой смеси. В двух последних случаях смесь одновременно должна быть испарена. [c.14]

Другим способом отделения водорода и метана с одновременным разделением высокомолекулярной части по числу атомов С является адсорб-ционно-десорбционный, с использованием активированного угля и непрерывной промышленной газовой хроматографии (гиперсорбционный метод). [c.69]

Пьезоэлектрический метод использован также в анализаторе для определения отношения водород — углерод в углеводородах [157]. Смеси углеводородов (например, и-бутана, и-пентана, пен-тена-1) разделяют методом газовой хроматографии на колонке со скваленом и окисляют полученные компоненты кислородом в токе гелия при температуре пламени около 650 °С. После сжигания углеводородов поток окисленных продуктов разделяют на две части одну пропускают над кристаллом кварца, колеблюш,имся с частотой 9,000 МГц, который поглощает воду последовательно из бутана, пентана и пентена. Другую часть потока осушают хлористым кальцием и пропускают над вторым кристаллом кварца, колеблющимся с той же частотой и поглощающим диоксид углерода. Частота колебаний каждого кристалла кварца уменьшается пропорционально количеству поглощенных воды или диоксида углерода каждая из этих двух частот накладывается порознь на фиксированную частоту эталонного генератора — 9,001 МГц, в результате чего образуются три различных дифференциальных частоты. Полученные данные непрерывно регистрируются, и расчет соотношений водород — углерод производится автоматически. В качестве материалов для покрытия кристалла, сорбирующего воду, Сэнфорд и сотр. [157] использовали силикагель, оксид алюминия, природные и синтетические смолы для сорбции диоксида углерода эти авторы применяли полярные вещества, например полиэтиленгликоль. [c.587]

Методом газовой хроматографии при рабочей температуре колонки от 300° до 400° были проанализированы высококипящие парафиновые составляющие воска [81]. Введение образца в газохроматографическую колонку в количестве нескольких десятых миллиграмма осуществлялось в летучем растворителе путем впуска в скоростной испаритель при 375°. В качестве стационарной фазы в колонках использовалась стеклянная микронасадка, и такие колонки работали при температурах на 250° ниже точки кипения вещества [49]. Описаны установка и условия работы при высокотемпературной газовой хроматографии ароматических углеводородов вплоть до 430° [8]. Недавно был описан [2] успешный газохроматографический анализ смеси из 17 ароматических соединений, начиная с ксилола (т. кип. 139°) и кончая хризеном (т. кип. 448°, т. пл. 255°). Такое аналитическое разделение осуществлено с помощью линейно-программированного хроматографа, в котором температура колонки непрерывно повышалась в процессе анализа [9]. Газовая хроматография была применена в препаративных целях для очистки тетраэтилгермания и я-циклопентадиенилтрикарбонила марганца [3]. [c.186]

Таким образом, оба направления — периодичес1 ая и непрерывная препаративная газовая хроматография успешно развиваются. Препаративная хроматография прочно стала самостоятельным направлением разделения смесей. Появился целый ряд новых вариантов, суш,ественно расширяющих разделительные возможности метода, позволяющих повысить эффективность и производительность препаративных колонн. Диаметр используемых колонн возрос до 200—300 мм, а на повестке дня использование колонн диаметром 1 ж и более. В этом случае препаративная хроматография станет производственным методом разделения смесей с производит( льностью, исчисляемой тоннами. Существующие в настоящее время препаративные установки следует рассматривать как необходимый этап этого развития. [c.260]

Среди них такие приоритетные загрязнители, как бензол, дихлорметан, тригалометаны и некоторые другие ЛОС, обладающие канцерогенными свойствами поэтому их непрерывный экологический мониторинг является обязательным. ЛОС анализируют, в основном, после стриппинга и промежуточного концентрирования в ловушке (см. раздел 1.2.1) методом газовой хроматографии с использованием нескольких детекторов или с помощью хромато-масс-спектрометрии. Последний метод предпочтительнее, так как позволяет быстро идентифицировать целевые компоненты. [c.577]

При использовании для идентификации загрязняющих веществ таких комбинаций, как ТСХ/ГХ, ТСХ/ИК, ТСХ/МС и др., разделенные вещества извлекают из сорбента на пластинке (см. выше). Однако возможен и непрерывный отбор элюата из ТСХ-системы, его испарение и последующий анализ методом газовой хроматографии. Схема такой комбинации представлена на рис. П.45. Элюат, отобранный из центра ТСХ-пластинки (6), испаряется в сборник фракций (8) за счет разряжения, создаваемого водоструйным насосом (12), подключенным к коллектору фракций через моностат. При анализе в этой системе линдана (популярный пестицид) одновременно происходит его концентрирование в 50 раз. Далее собранный линдан поступает из коллектора (8) в колонку газового хроматографа с ЭЗД (см. главу I). Этим методом можно надежно идентифицировать и опре- [c.192]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Для идентификации соединений широко применяют масс-, инфракрасную, ультрафиолетовую и ЯМР-спектрометрию. Компоненты, разделяемые методом газовой хроматографии, можно сконденсировать и идентифицировать, в других случаях возможен непрерывный анализ эффлюента (вытесняющей жидкости или газа), например, с помощью время-пролетного спектрометра, при этом получают масс-спектры каждого выходящего компонента. Развитие масс-спектрометрического анализа эффлюентов в газовой хроматографии рассмотрено Мак Фадденом [128]. [c.560]

В настоящее время при решении различных задач в катализе широко применяются методы газовой хроматографии. Такой непрерывно растущий и активный интерес химиков-каталитиков к газовой хроматографии объясняется значительными преимуществами этого метода, потенциальные возможности которого пока еще далеко не раскрыты. [c.277]

В этом кратком обзоре работ по хроматографическим методам в катализе мы не касались ряда вопросов. Следует указать, что хроматографические методы легко сочетаются с другими физическими методами, используемыми для изучения глубокого механизма реакций. Так, например, недавно появились работы, успешно сочетающие газовую хроматографию с масс-снект-рометрией, методами ЭПР и ЯМР, инфракрасной спектроскопии и т. д. Однако даже уже из приведенного материала видно, что методы газовой хроматографии, используемые в катализе, позволяют быстро определять активность и селективность катализаторов поверхность катализаторов и адсорбционные характеристики компонентов в ходе реакции измерять основные кинетические характеристики каталитического процесса изучать статистику поверхности (распределение участков по теплотам адсорбции, изотопный обмен и т. д.) проводить реакцию в условиях непрерывного разделения и изучать глубокий механизм реакции. [c.296]

Таким образом,. хроматографическим методом хроматографией) теперь можно назвать метод разделения, при котором разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами — неподвижным слоем твердого поглотителя, обладающего сильно развитой поверхностью, и потоком жидкого раствора или газовой смеси, как бы фильтрующимся через неподвижный слой. (Впрочем раз-ргбатываются и непрерывные методы.) [c.374]

К недостаткам метода следует отнести низкую производительность, связанную прежде всего с периодичностью процесса, а также низкую степень использования объема хроматографической колонки. Последнее связано с тем, что большая часть колонки заполнена инертным носителем, значительная часть объема которого не принимает участия в процессе массопередачи. Кроме того, каждое вещество занимает очень малый объем колонки. При переходе от периодической препаративной газовой хроматографии к непрерывной производительность может быть значительно увеличена. Здесь рассмотрен лишь вариант периодической препаративной хроматографии, т. е. применение проявительного метода в препаративной хроматографии. Для повышения производительности-метода увеличивают диаметр колонки, что дает возможность значительно увеличить объем пробы. [c.205]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология