Анализ хроматографический нефтепродуктов

Ряд монографий и обзоров посвящены истории развития газовой хроматографии [4—6], в том числе истории хроматографического анализа нефти и нефтепродуктов [7], основам хроматографического разделения [8—11], качественного [12, 13] и количественного [14, 15] газохроматографического анализ-а, капиллярной хроматографии [16—18], приборам для хроматографии [19—20], автоматизации обработки хроматографической информации и использованию ЭВМ [21—23]. Приведены сведения о хроматографических материалах-носителях и стационарных жидкостях [24— 27], об относительных объемах и индексах удерживания углеводородов на различных неподвижных фазах [12, 28]. Применению газовой хроматографии для анализа нефти, нефтепродуктов, углеводородных смесей посвящены работы [29—33], а в нефтехимии — [34]. [c.115]

Поскольку выделение индивидуальных соединений из остаточных нефтепродуктов практически неосуществимо, наиболее результативным является предварительное разделение исследуемых продуктов на узкие хроматографические и химические группы с последующим их анализом. [c.41]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА НЕФТЕЙ И НЕФТЕПРОДУКТОВ [c.81]

Работы по применению хроматографического метода анализа применительно к исследованию углеводородного состава нефтепродуктов в последние годы приобрели огромный размах. Вопросу подбора адсорбентов, конструкций приборов для хроматографического исследования нефтепродуктов, методики проведения анализа посвящено очень много работ. Однако вследствие сложности состава нефтяных фракций, в особенности высокомолекулярных, нельзя при помощи хромотографии определить их индивидуальный состав, поэтому этим методом определяют только групповой углеводородный состав. [c.526]

Для решения вопроса о рациональном использовании нефтей и нефтепродуктов определение их группового углеводородного состава имеет серьезное значение, поэтому желательно проводить подобное определепие как можно быстрее хотя бы для получения предварительных результатов. Предложено значительное количество ускоренных способов хроматографического анализа к числу наиболее продуманных и разработанных следует отнести способ, описанный С. Павловой, 3, Дриацкой и П, Гофман (ВНИИ НП), который можно рекомендовать для внедрения в практику нефтяных лабораторий [263]. [c.526]

Установка изготовлена и смонтирована в лаборатории хроматографического анализа БашНИИ НП и находится в эксплуатации в течение двух лет. На ней можно анализировать пробы газообразных и жидких нефтепродуктов для всех технологических лабораторий института. Аналогичные колонки изготовлены и используются для анализа нефтепродуктов на Ново-Уфимском НПЗ. [c.274]

Известно, что хроматографический метод анализа очень трудоемок, а расчетные методы имеют определенные недостатки, связанные с необходимостью определения ряда физико- химиче- ских констант исследуемых нефтепродуктов. Так, например, для денсиметрического метода необходимо определять молекулярную массу, плотность, содержание углерода и водорода. Этих недостатков лишены спектрофотометрические методы, основанные на измерении интенсивностей полос поглощения проб нефтепродуктов в ИК-области спектра, [c.22]

Сочетание люминесцентно-хроматографического метода с проя-вительным позволяет определить не только качественное, но и количественное содержание основных групп веществ, составляющих нефть. Метод может быть применен для анализа не только нефтей, но и битумов, масел и некоторых других нефтепродуктов. [c.57]

Широкое распространение, в особенности за рубежом, при групповом анализе углеводородных смесей получил метод жидкостной хроматографии на силикагеле в присутствии флуоресцирующих (люминесцирующих) индикаторов —м етод ФИ А. В колонку с силикагелем вводят анализируемую фракцию с небольшим количеством флуоресцирующих индикаторов и красителя. Ароматический индикатор хорошо растворим в аренах, но не растворяется в других углеводородах. При ультрафиолетовом облучении колонки зона аренов дает ярко-голубую флуоресценцию. Найдены также олефиновые индикаторы, растворимые в алкенах и вызывающие флуоресценцию в УФ-свете алкеновой зоны хроматографической колонки. По отношению высоты соответствующей зоны к высоте слоя адсорбента рассчитывают содержание алкенов и аренов в нефтяной фракции или нефтепродукте. [c.131]

Анализ жидкостей. Как правило, речь идет об определении газов, растворенных в жидкостях (водах различной природы и назначения, нефтепродуктах, растворах и др.). Наибольшее распространение для анализа таких объектов получили электрохимические и хроматографические методы. Электрохимические методы (полярография, амперометрия, кулонометрия) могут быть непосредственно использованы для определения газов в водах, что и определило приоритетность применения этого метода в решении такого рода задач. Газы, содержащиеся в нефтепродуктах (масла, топлива и пр.), обьино определяются газохроматографическими методами. В этом случае аналитическая процедура включает экстракцию газов из пробы анализируемой жидкости. [c.930]

Содержание воды в анализируемой пробе расчитывают по калибровочным шкалам или эмпирическим формулам. Для анализа используются хроматографические колонки длиной 40-90 ш о внутренним диаметром 1,5-2,2 мм, через которые пропускается 5-25 м нефтепродукта в зависимости от содержания в нем воды.Диапазон определяемых содержаний от 0,0002 до 1,0% мае. (3,4). [c.90]

Эксплуатационные свойства топлив определяются их химическим составом, в частности содержанием олефиновых углеводородов Наличие в последних реакционноспособной двойной связи значительно снижает показатели стабильности топлив, масел и других товарных продуктов Для определения олефиновых углеводородов в нефтепродуктах используются химические методы, базирующиеся на реакциях гидрирования и озонирования Наиболее распространен иодометрический метод (ГОСТ 2070—82), в основе которого лежит реакция электрофильного присоединения иода по месту двойной связи Метод привлекателен своей простотой и доступностью, однако, как и другие химические методы, имеет ряд существенных недостатков, связанных с побочными реакциями и неколичественным протеканием основной реакции Метод спектроскопии ЯМР на ядрах Н позволяет количественно точно определить содержание олефиновых атомов водорода Известная методика определения содержания олефиновых углеводородов в товарных бензинах и других фракциях нефти методом спектроскопии ЯМР не универсальна, поскольку базируется на предварительном хроматографическом анализе фракции нефти с идентификацией углеводородов [4091 [c.261]

Известен также люминесцентно-хроматографический метод определения от 0,8 до 6,0 мг нефтепродуктов в сточных водах, основанный на отделении углеводородной части от других веществ жидкостным хроматографированием на окиси алюминия с последующим приготовлением на фильтровальной бумаге капиллярных вытяжек из элюата и определением длины люминесцирующей зоны [503]. Однако по сравнению с описанным этот метод не имеет существенных преимуществ в точности и, кроме того, более длителен (продолжительность анализа около 24 ч). [c.275]

Для оценки содержания в природных и сточных водах индивидуальных органических соединений все чаще используется газовая и тонкослойная хроматография. Разрабатываются методы хроматографического определения таких важных примесей, как пестициды, нефтепродукты, отходы целлюлозно-бумажной и химической промышленности. Применяются и химические методы анализа органических компонентов к сожалению, методы анализа разбавленных водных растворов органических веществ развиты пока плохо нужна схема систематического анализа смесей органических соединений в водах. Для онределения фенолов, пиридина, анилина существуют люминесцентные методы. Минеральные компоненты чаще всего определяют спектральными, электрохимическими и химическими методами. Для определения фторидов удачно использовали фторид-селективный электрод делаются попытки применить ионоселективные электроды для определения и других галогенидов, цианидов, а также сульфидов. [c.116]

Подлинную революцию в анализе сложных примесей органических соединений совершила газовая хроматография. Получили распространение различные варианты этих методов, в том числе реакционная, циркуляционная, пиролитическая газовая хроматография. Выпускается много приборов, которые вошли в повседневную практику не только исследовательских, но и производственных лабораторий. Используются различные детекторы — электронозахватные, пламенно-ионизационные, катарометры и др. Развитие и применение хроматографических методов позволяет решить много сложных задач анализа нефтепродуктов, полимерных материалов, синтетических кислот, спиртов, биологически активных вешеств. [c.130]

Сочетание спектрального анализа с хроматографическими методами разделения особенно щироко применяют для исследования свинецорганических соединений в нефтепродуктах. [c.266]

Эта зависимость замечена исследователями давно. Однако в период, когда не пользовались хроматографическим методом анализа, позволяющим лучше изучить химическое строение неуглеводородных примесей нефтепродуктов, была разработана классификация смол, основанная на их растворимости в определенных химических растворителях. Таким методом широко пользуются и в настоящее время. Известна классификация, по которой различают нейтральные смолы, не растворимые в щелочах, кислотах и полностью растворимые в нефтяных дистиллятах [c.200]

Первоначально аналитические методы в нефтепереработке предназначались для определения стандартных показателей сырья и продуктов, характеризующих потребительские свойства и необходимых для расчетов аппаратов и оборудования. Позднее для анализа нефтепродуктов начинают широко использоваться спектральные, хроматографические, рентгеновские методы, позволяющие получать информацию о структуре, строении, химическом составе. Однако для тяжелых фракций и остатков даже привлечение компьютерной обработки не позволило получить информацию о полном составе и строении этих продуктов. [c.42]

Хроматограф — универсальное средство измерений, так как пригоден для различных нефтепродуктов. На хроматографе можно реализовать различные методики хроматографического анализа. [c.206]

Кроме того, следует отметить, что некоторые физико-химические и технические характеристики могут быть определены на основе аналитических данных. Сюда следует отнести метод изучения кинетики химических реакций путем хроматографического анализа исходных и конечных продуктов, методики определения ряда характеристик нефтепродуктов, например октанового числа, упругости пара, температуры замерзания и т. д. на основе данных по индивидуальному или групповому составу исследуемой смеси. Такие варианты исследований в большинстве случаев выходят за рамки проблематики настоящей книги и не будут в ней рассматриваться. [c.7]

Элюентный анализ находит широкое применение для хроматографического разделения нефтепродуктов, представляющих сложные смеси углеводородов различного строения. [c.10]

Большое облегчение в работе при хроматографическом анализе нефтепродуктов методом промывания дает использование предложенной Р. А. Липштейном и В. П. Данилиным [И ] хроматографической колонки с автоматической подачей и отгонкой растворителей (рис. 10). В нижней части такой колонки устанавливаются приемники, погруженные в нагретую водяную баню для отгонки из фильтратов растворителей в верхней части — обратный водяной холодильник для конденсации паров растворителя и. возврата его в адсорбционную часть колонки. Такая циркуляция растворителя осуществляется в течение всего процесса разделения топлива или масла. Колонка позволяет оперировать небольшим количеством растворителя и значительно облегчает труд экспериментатора. Опыт эксплуатации подобных колонок подтверждает их большие достоинства. [c.19]

По нашим данным, жиры, жирные кислоты, жирные спирты и основные кислородные соединения нефти (смолы, асфальтены, нафтеновые кислоты) не вымываются из колонки, заполненной термически обработанной окисью алюминия, даже если их количества в 20—30 раз превышают содержание в пробе нефтепродуктов. Однако увеличение сорбционной способности сорбента способствует одновременно сорбции главным образом тяжелых полициклических углеводородов. Как показали наши наблюдения, при пропускании через колонку 0,2 — 1 мг различных нефтепродуктов наблюдаются потери за счет необратимой сорбции части углеводородов, причем эти потери различны для разных нефтепродуктов. Нефтепродукты, содержащие преимуш ественно легкие алифатические углеводороды, элюируются практически полностью, в то время как нефтепродукты, подобные мазуту и нигролу, на 60— 707о. Особенно это заметно по уменьшению интенсивности люминесценции и поглощения в УФ-области спектра (обусловленного тяжелыми полициклическими углеводородами) во фракциях различных нефтепродуктов до и после пропускания через хроматографическую колонку. Аналогичные явления отмечены в работе [28], в которой наибольшая степень извлечения ( 90%) наблюдалась при анализе летучих нефтепродуктов при анализе тяжелых нефтепродуктов до 40 % их задерживалось в колонке. [c.216]

Разработан метод получения нормальных парафиновых углеводородов высокой чистоты при депарафинизации нефтепродуктов спирто-водным раствором карба мида. Высокая четкость гравитационного разделения фаз в разработанном процессе обеспечивает получение из такого сырья, как дизельное топливо ромашкинской нефти, парафинов с содержанием комплексообразующих углеводородов 93—93,5%, в том числе н-алканов (по хроматографическому анализу) 98%, ароматических — около 1%. При этом расход углеводородного растворителя на промывку суспензии комплекса составляет 75—100% (масс.) на исходное топливо, что в несколько раз меньше такового в других схемах карбамидной депарафинизации с рааделением фаз на фильтрах или центрифугах. В работах [32, 89] в том или ином варианте предлагается применять прессование (на лентах, между которыми заключен комплекс-сырец на конических роликах, расположенных ради- [c.247]

В работе [53] рассматриваются преимущественно вопросы, связанные с аналитическим определением группового состава высококипящих и остаточных нефтепродуктов. В принятом способе идентификации хроматографическая группа определяется интервалом величин взаимодействия между конечными компонентами каждой хроматографической группы и адсорбентом. В качестве таких конечных компонентов выбраны индивидуальные вещества, где это представилось возможным, или аналогичные хроматографические группы, полученные по методу ВНИИНП, когда выбор конкретного вещества был затруднителен. Экспериментальным путем был подобран элемент, позволяющий десорбировать с силикагеля асфальтены. Применение такой двухстадийной методики в аналитическом варианте анализа позволило осуществлять хроматографическое разделение высококипящих и остаточных нефтепродуктов с высокой эффективностью и за весьма ограниченное время (1,0-1,5 ч). [c.37]

Предлагаемый вариант хроматографического разделения высококипящих нефтепродуктов, относящийся к ступенчатой градиен-то-вытеснительной хроматографии, был использован в работе для анализа состава базовых основ и модифицирующих добавок, рекомендуемых для получения осевых зимних и всесезонных масел. [c.37]

Существует несколько методов определения нефтепродуктов в сточных водах [118-120]. Наибольщее распространение нашел весовой метод [119], используют также хроматографические методы с различным завершением анализа после разделения ИК, УФч пектрометрическими, газохроматографическим, тонкослойной хроматографией с люминесцентным окончанием [120]. [c.158]

Используя данные, полученные прн гидрировании индивидуальных соединений и применяя хроматографический метод для разделения гидрированных сернистых соединений газойля в сочетании с элементарным и структурно-групповым анализом, можно получить достаточно достоверное представление о строении сериистых соединений, содержащихся в нефти и нефтепродуктах. Было показаио, что среди сернистых соедииений газойля преобладают соединения тиофенового или тиофаиового типа. Сульфиды представлены главным образом циклическими и в меньшей стеиеии алифатическими формами меркаптаны присутствуют в небольших количествах или они вообп е отсутствуют. [c.288]

Применение такой двухстадийной методики в аналитическом варианте анализа позволило осуществлять хроматографическое разделение высококипящих и остаточных нефтепродуктов с высокой эффективностью за весьма ограниченное время (1,0— [c.12]

Метод ЖВХ так же как и классические мето-> ды хроматографического-разделения нефтепродуктов на силикагеле, не-позволяет оценивать строение углеводородов,, входящих в состав отдельных компонентов тяжелых остатков. Так как строение молекул сырья-коксования является одним из основных факторов, определяющих условия карбонизации и структуру получаемого-кокса, то в БащНИИ НП начата разработка метода- структурного анализа тяжелых остатков, который позволит получить сопоставительные данные по структуре средн й молекулы остатков различного происхождения. [c.53]

Методы определения содержания воды в нефтепродуктах можно разделить на химические и физические. Химические методы основаны на взаимодействии воды с химическими реагентами. Эффект такого взаимодействия оценивают различными способами по выделению газа, теплоты, изменению окраски продуктов реакции и др. Физические методы основаны на прямом определении содержания воды без изменения ее молекулярного состояния. Для этой цели применяют инструментальные методы анализа —оптические, хроматографические, электрические, ди-стилляционные и др. Рассмотрим кратко эти методы. [c.291]

Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографических методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой [50]. Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе Цвет-2 с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин. [c.338]

Учитывая важность развития современных методов анализа нефти, жидких и газообразных продуктов (спектральных хроматографических и др.) рекомендовать Госнефтехимкомитету решить вопрос об обеспечении в короткие сроки научно-исследовательских институтов современными надежными приборами контроля качества и для исследования нефтепродуктов (хроматографы, масс-спектрографы, инфракрасные и ультрафиолетовые спектрографы и т. п.). [c.277]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Современные схемы и методы выделения и концентрирования микропримесей органических соединений в воде и последующего их газо-жидростного хроматографического анализа описаны в обзоре [498]. Ниже приведены современные методы определения органических соединений в водах производства сырья (нефть и нефтепродукты), полупродуктов (жирные кислоты, спирты и др.) и отдельных классов анионоактивных, неионогенных и катионоактивных ПАВ и их смесей. [c.272]

Адсорбционные методы за последние 20—30 лет превратились в мощное средство разделения и анализа нефти и нефтепродуктов. Однако не всегда изучение объекта необходимо и возможно доводить до стадии определения индивидуального состава. В большинстве современных работ различные способы ректификации и абсорбционные способы разделения предшествуют идентификации индивидуальных составляющих с помощью газо-жидкостной хроматографии. Часто определение группового состава является конечной целью исследования. Хроматографические методы в этом отношении широко используются как самостоятельные приемы разделения, так и.в качестве предварительных каскадов в многокаскадных схемах аналитической и препаративной дифференциации смесей сложного состава. [c.28]

Вытеснительный анализ нашел широкое применение при хроматографическом разделеппи нефтепродуктов, особенно бензинов, содержащих легкокипящие компоненты, которые в случае элюентного анализа трудно отделяются от промывающей жидкости. [c.11]

Кроме синтетических адсорбентов, известны также природные бентониты, флоридин, опоки, глаукониты, туфы, трепелы, пестрые или зеленые глины и др. [30]. В нашей стране значительные залежи природных адсорбентов были открыты еще в начале века акад. П. А. Земятченским [31 ] и А. Е. Ферсманом [32]. Проведенные с тех пор широкие исследования природных адсорбентов показали, что их адсорбционная способность ниже, чем синтетических [33—39]. Поэтому в хроматографическом анализе нефтепродуктов они, как правило, не применяются. Природные адсорбенты широко используются в промышленных процессах для очистки нефтяных и растительных масел, осушки газов и др. [c.29]

Все эти положительные стороны формалитовой реакции позволяют широко использовать ее для контроля разделения ароматических и метано-пафтеновых углеводородов при хроматографическом анализе нефтей и нефтепродуктов. [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология